Mesure de la densité de défauts

La densité de défauts structuraux est le paramètre clé pour la fabrication de cellules solaires. En eet, les défauts structuraux agissent comme des centres de recombinaisons non-radiatifs qui vont diminuer les performances des cellules solaires. Cependant les cellules solaires étant tolérantes à une certaine densité de défauts, une limite haute de 5.106 _cm−2 _{est admise comme acceptable [Tatavarti 2010].}

2.4.2.1 AFM

La microscopie à force atomique dite AFM (pour Atomic Force Microscopy) permet de mesurer de très faibles variations de hauteur à la surface de l'échantillon

en le scannant avec une pointe. Si des défauts sont présents dans les couches, ils peuvent engendrer à la surface des défauts de type sillons, crêtes ou ondulations de surface, principalement orientés selon la direction cristallographique [1-10] [Gendry 1995b,a, Salviati 2002, Natali 2000]. L'AFM permet de scanner des zones allant de quelques centaines de nanomètres à 50 micromètres de côté. Le modèle d'AFM utilisé dans cette étude est un Veeco Di-CP-II utilisé en mode non-contact.

Les images AFM obtenues à la surface de la couche supérieure d'InP montrent diérents types de défauts (Figure 2.8). On peut ainsi repérer des  bosses  ellip- tiques orientées selon la direction cristallographique [1-10]. Ce type de défauts est visible sur tous les échantillons présentant des défauts. On peut aussi voir un autre type de défauts, des crêtes orientées aussi selon la direction [1-10]. Certaines de ces crêtes se terminent par des  bosses . Ces crêtes sont visibles sur les échantillons dont la couche sacricielle (ScL) a été épitaxiée à une température de 470◦_C.

Figure 2.8  Images AFM 20x20 µm2 _{de la surface de la couche supérieure d'InP}

d'échantillons dont la couche sacricielle (ScL) est constituée de : a) une couche de 4,8 nm d'AlAs (Tg=400◦_{C), b) un super-réseau AlAs/InAlAs LM 3x2,1 nm/2x1 nm}

(Tg=470 ◦_{C), c) un super-réseau AlAs/InAlAs LM 3x1,5 nm/2x1 nm (Tg=470} ◦_C).

d) Image AFM 5x5 µm2 _{d'un échantillon témoin crû sans couche sacricielle (Tg=470} ◦_C).

2.4.2.2 Photoluminescence

La photoluminescence (PL) permet de détecter les défauts non radiatifs au sein d'un matériau semi-conducteur. Cette technique est basée sur l'excitation des élec- trons de la bande de valence vers la bande de conduction à l'aide d'un laser. Ces électrons se recombinent ensuite avec un trou, ce qui entraîne l'émission de lumière par le matériau excité et donc caractéristique de celui-ci. Le spectre de la lumière

émise présente alors un pic aux alentours du gap du matériau étudié. Si des défauts non radiatifs sont présents dans le cristal, l'intensité ré-émise sera alors beaucoup plus faible. Krawczyk et al. [Krawczyk 1996] ont démontré la possibilité de détecter des dislocations dans une couche relaxée par la méthode de cartographie de PL qui permet de scanner spatialement le matériau étudié.

Dans notre cas la cartographie de PL a été réalisée en utilisant une ligne d'exci- tation constituée d'un laser AlGaAs émettant à une longueur d'onde de 650 nm et d'un détecteur InGaAs. La caractérisation de défauts a été réalisée en faisant une cartographie sur une surface de 1x1 mm2 _{par incrémentation de 0,5 µm à la lon-}

gueur d'onde d'émission maximale du puits quantique InGaAs (1580 nm ). Ainsi, les zones présentant des défauts apparaissent comme des zones de faible intensité sur la cartographie. Comme pour l'AFM, des cartographies PL d'un échantillon fortement défectueux et une autre d'un échantillon peu défectueux sont présentées sur la Fi- gure 2.9. Les lignes verticales visibles sur ces cartographies proviennent du système de mesure utilisé dans cette étude, le balayage étant réalisé verticalement.

Figure 2.9  Cartographies d'intensité de PL 1x1mm2 _{du puits quantique d'InGaAs}

crû sur une couche sacricielle (ScL) constituée de : a) une couche de 4,8 nm d'AlAs (Tg=400◦_{C), b) un super-réseau AlAs/InAlAs LM 3x2,1 nm/2x1 nm (Tg=470}◦_{C), c)}

un super-réseau AlAs/InAlAs LM 3x1,5 nm/2x1 nm (Tg=470 ◦_{C). d) un échantillon}

témoin crû sans couche sacricielle (Tg=470◦_C).

Deux types distincts de défauts sont visibles sur les cartographies de PL. Le premier est composé de points noirs qui semblent alignés selon la direction [1-10]. Sur certains échantillons, des lignes noires sont visibles orientées, elles aussi, selon la direction [1-10]. Ces lignes ne sont visibles que sur les échantillons dont les super- réseaux ont été crûs à 470 ◦_C.

2.4.2.3 Comparaison des techniques de mesure des densités de défauts Il serait assez tentant d'associer les types de défauts observés par AFM aux types de défauts observés par PL. On pourrait alors associer les  bosses  en AFM aux points noirs en PL et les crêtes aux lignes noires. Cependant, la diérence d'échelle de cartographie et le fait que la couche scannée ne soit pas la même (surface d'InP pour

l'AFM contre puits quantique d'InGaAs pour la PL) nous empêchent de conclure si simplement. Néanmoins, il est possible de comparer les informations déduites des deux techniques en comparant les densités de défauts observés. Le comptage de défauts a été réalisé comme suit : Pour les images AFM une crête ininterrompue correspond à un défaut et une  bosse  à un autre défaut. De même, pour les images de PL une ligne noire ininterrompue correspond à un défaut et un point noir à un autre défaut. Les densités de défauts ainsi obtenues sont présentées dans le Tableau 2.2.

Échantillon ScL (nm) PL (/cm−2_{) AFM 20x20µm}2 _(cm−2_{) AFM/PL}

C2074 3x2,2/2x1 5, 12.104 _{1, 40.10}7 _{2, 73.10}2

C2077 3x1,5/2x1 3, 10.104 6, 00.106 1, 94.102

C2377 4,8 9, 24.104 _{1, 13.10}7 _{1, 23.10}2

Tableau 2.2  Comparaison des densités de défauts mesurées par PL et AFM sur diérents échantillons.

Les cartographies de PL présentent des densités de défauts beaucoup plus faibles que celles mesurées par l'AFM (typiquement d'un facteur 100). L'origine de cette diérence sera discutée dans la section 2.7. Cependant, la même évolution est visible d'un échantillon à l'autre pour les deux techniques utilisées. La photoluminescence a été choisie pour mesurer la densité de défauts, du fait de la plus grande surface scannée et de la plus grande vitesse de mesure. On pourra remarquer que les densités de défauts mesurées par AFM sont dans la gamme 106_-107 _cm−2_{, ce qui est proche de}

la limite de défauts acceptables pour la fabrication de cellules solaires. Il faudra donc viser des densités de défauts dans la gamme basse 104 _cm−2 _{sur les cartographies de}

photoluminescence an de respecter cette valeur limite.

On peut aussi remarquer que la couche d'AlAs de 4,8 nm d'épaisseur présente des densités de défauts élevées pour les 2 techniques. Cette densité de défauts apparaît rédhibitoire pour pouvoir utiliser ce type de couche comme couche sacricielle.

2.5 Optimisation des paramètres de composition et