4.4 Procédés de collage et résultats sur Si et matériaux III-V
4.4.3 Collage par thermocompression
Le collage par thermocompression ou soudage à froid consiste à mettre en contact et à appliquer une force sur deux couches ductiles du même métal chauées à une température plus faible que leur température de fusion. Ce type de report a prin- cipalement été étudié a n de réaliser des scellements hermétiques pour les MEMS [Taklo 2004].
Le métal le plus utilisé est l'or du fait de la non-oxydation de sa surface et de sa grande ductilité. De plus, dans le cadre de cette étude, l'or est particulièrement intéressant du fait de son inertie aux diérentes attaques chimiques qui pourront être utilisées dans la suite du procédé.
Plusieurs études ont été réalisées a n d'étudier la qualité de ce type de collage et l'eet de diérents paramètres. Il apparait que de larges gammes de valeurs peuvent être utilisées pour les paramètres de température (170-400 ◦C), de pression (0.08-
20 MPa) et de temps de collage (10-60 min). Il apparait que plus les rugosités de surface sont faibles plus le collage peut être réalisé en utilisant des paramètres doux [Tsau 2002, Taklo 2004, Park 2005, Kim 2016, Fan 2016, Goorsky 2018]. Récemment un collage or-or a été réalisé à température ambiante en utilisant des couches d'or de 12 nm d'épaisseur [Matsumae 2018]. Les surfaces collées présentaient cependant des rugosités très faibles (collage diamant - silicium). Dans notre cas, une épaisseur plus importante d'or est nécessaire a n de compenser la rugosité de la surface du Katpon. On retiendra que des collages sur des superstrats exibles de polyimide ont été réalisés à des températures voisines de 200 ◦C avec des pressions
de quelques MPa [Kim 2016, Moon 2016, Fan 2016].
Il est important de noter qu'il faut éviter toute diusion dans la couche d'or qui pourrait entraîner le durcissement de cette dernière et donc une diminution de la malléabilité de la couche [Tsau 2002]. Dans cette même étude il a été remarqué que la présence de microbilles d'or pouvait fortement dégrader la qualité du collage. Ces microbilles étaient visibles sur la surface d'or après dépôt dans un des bâti d'évaporation utilisé dans cette étude (Figure 4.7), et il a été décidé d'utiliser un autre bâti qui ne présentait pas ce problème.
Figure 4.7 Image MEB d'une microbille d'or repérée sur la surface d'or après un dépôt.
4.4.3.1 Test de collage sur substrats de Si et d'InP
De la même façon que pour le collage TPL, les échantillons sont nettoyés aux solvants puis désoxydés par immersion dans une solution d'acide uorhydrique tam- ponnée (BOE pour buered oxide etchant) pendant 30s. Ensuite, une triple couche métallique est déposée sur la surface du Kapton et celle du semi-conducteur. Ce dépôt est composé d'une couche d'accroche de chrome de 25 nm, suivie d'un dépôt de platine de 10 nm qui sert de barrière de diusion. Finalement une couche d'or de 250 nm est déposée pour servir de couche de collage. La combinaison température- pression-temps adéquate pour réaliser ce collage a été déterminée comme étant de 180 ◦C sous 4 MPa pendant 45 min. Les collages sur des feuilles de Kapton de 25,
50 et 125 µm orent de bons résultats à première vue (voir Figure 4.8).
Figure 4.8 Photos des échantillons de silicium de 400 µm d'épaisseur collés sur des feuilles de Kapton de : a) 125, b) 50 et c) 25 µm d'épaisseur, en utilisant la méthode thermocompression or-or.
La technique de collage de base standard pour le procédé ELO a donc été re- produite avec succès pour reporter des échantillons de silicium sur des feuilles de Kapton métallisées. Ce résultat devrait permettre la fabrication de cellules solaires en couches minces après soulèvement.
4.4.3.2 Résultats après soulèvement de membrane
Après soulèvement, les membranes collées sur des feuilles de Kapton de 25, 50 et 125 µm montrent des résultats diérents (Figure 4.9).
On remarque que de nombreuses craquelures ainsi que la formation de motifs appelés cordes de téléphone sont visibles sur la couche mince cristalline collée sur la feuille de Kapton de 125 µm, alors que ces phénomènes ne sont pas visibles sur les feuilles de Kapton de 25 et 50 µm. Ces motifs sont les marques d'une relaxation de la contrainte dans les couches minces cristallines [Ni 2017]. Une investigation plus poussée des facteurs amenant à cette relaxation a été eectuée et est présentée dans la section 4.4.5.
Figure 4.9 Images d'une membrane de 120 nm de semi-conducteur III-V reportée sur une feuille de Kapton de 125 µm d'épaisseur ; image obtenue par microscopie : a) optique et b) électronique et c) image obtenue par microscopie électronique d'une membrane reportée sur une feuille de Kapton de 25 µm d'épaisseur.
La taille maximale de membrane qui a pu être soulevée est de 8x8 mm2. Les
vitesses de sous-gravure obtenues sont généralement comprises entre 1,2 et 1,5 mm/h pour une couche sacri cielle AlAs/InAlAs LM 3x1,5 nm/ 2x1 nm dans une solution HF 40% vol. à 21 ◦C, ce qui est proche des vitesses de sous-gravure mesurées dans
le chapitre précédent sur ce type de super-réseaux. Des membranes ont aussi été obtenues en gravant le substrat d'InP a n de pouvoir comparer les résultats, la couche d'accroche de Cr étant remplacé par du Ti. La Figure 4.10 montre deux membranes obtenues l'une par gravure de la couche sacri cielle, l'autre par gravure sélective du substrat.
Figure 4.10 Images d'une membrane de 120 nm d'épaisseur de semi-conducteur III-V reportée sur une feuille de Kapton de 125 µm obtenue via : a) sous-gravure d'un super-réseau AlAs/InAlAs LM 3x1,5 nm / 2x1nm dans une solution HF 40% vol. et b) gravure chimique sélective du substrat d'InP dans une solution HCl :H2O (3 :1).
Les membranes semblent en bon état et peu ou pas de défauts sont visibles à la surface de celles-ci. Le même dépôt de particules observé précédemment est visible sur la surface de la membrane réalisée par ELO. On a alors deux options pour réaliser des cellules solaires en couches minces : la sous-gravure reste l'objectif prioritaire mais la fabrication par gravure du substrat permettra d'orir une comparaison. De la même façon que pour les structures tests monolithiques il est possible de
caractériser les membranes obtenues par photoluminescence (Figure 4.11).
Figure 4.11 a) Spectres de photoluminescence d'une membrane III-V obtenue via le procédé ELO sur une feuille de Kapton de 25 µm d'épaisseur, et de la même structure juste après épitaxie (monolithique) et cartographie de PL 1x1 mm2 b) de la
membrane et c) de la structure monolithique.
Les spectres PL des deux échantillons (avant et après report et soulèvement) sont très similaires. Le léger décalage des pics de PL pourrait provenir de l'inho- mogénéité de l'épitaxie car les deux échantillons ne proviennent pas exactement du même endroit de la gaufre. Les cartographies de PL montrent un plus grand nombre de défauts dans la structure reportée que la structure monolithique. Cette diérence pourrait provenir du dépôt de résidus à la surface qui pourrait entraîner un ombrage. Elle pourrait aussi provenir d'une création de défauts induite par le process complet de fabrication et de soulèvement de la membrane.