2.7 Modèles numériques
3.1.2 Mesure de la section
3.1.2.1 Evaluation de la section pour la mesure de la contrainte
La mesure de la section est primordiale pour l’étude en mécanique. En effet, elle permet de passer de la mesure en force à une donnée en contrainte, normalisation indispensable pour avoir une idée des propriétés à l’échelle du matériau et non uniquement de l’échantillon. Cependant, la section de la soie n’est absolument pas circulaire comme la plupart des polymères synthétiques, sa mesure est donc complexe et sujette à discussion. L’industrie a répondu à cette problématique en définissant le titre du fil, c’est-à-dire en prenant en compte la section moyenne et la masse volumique, exprimé en deniers, unité préférée dans l’industrie de la soie au tex
[Duna 95]. Après l’observation de la non circularité de la section de la fibre de soie [Prez 98], il a été proposé
différentes méthodes afin de normaliser par la section. Dans tout les cas, la section est assimilée à une forme géométrique simple, elle peut être circulaire ou triangulaire [Fedi 03] [Prez 00a]. Il s’agit ensuite de mesurer la largeur moyenne pour calculer la surface du disque théorique pour la méthode circulaire, ou calculer la largeur minimale et maximale par rotation de l’échantillon pour la méthode triangulaire. Ces méthodes ne se sont pas montrées efficaces quant à la réduction de la variabilité grâce à la normalisation.
Nous en déduisons qu’il n’est pas intéressant pour l’évaluation des résultats de normaliser les propriétés mécaniques pour chaque échantillon. Nous proposons donc dans cette étude de calculer une valeur moyenne juste de la section par le biais d’une méthode destructive. Cette méthode consiste en l’enrobage de fibres dans une résine époxy. Ces fibres sont maintenues alignées par l’usage d’un tube métallique dans lequel les fibres sont insérées. Ensuite, une étape de polissage permet d’observer directement la section perpendiculairement à l’axe de la fibre. Enfin, une observation microscopique suivi d’une analyse d’image permet d’évaluer la section. Ceci impose de garder les valeurs en force pour chaque échantillon mais permet d’obtenir une valeur moyenne en contrainte des propriétés la plus juste possible par la formule3.1.
¯σ = ¯F / ¯S (3.1)
Où ’¯’ signifie moyenne, et la force ainsi que la section on été calculées sur deux lots de fibres indépendants Cette méthode ne permet cependant pas de séparer la section relative à la fibroïne et la section relative au grès, ce qui est bien dommageable. Mais, la résolution et le contraste ne permettent pas d’obtenir des résultats suffisamment significatifs. Seule la section du fil standard non décreusé a donc été évaluée pour le cas industriel.
3.1.2.2 Résultats obtenus
Les résultats obtenus vont permettre de calculer ultérieurement les valeurs en contrainte grâce aux valeurs moyennes en force, ils sont présentés dans le tableau3.1.
Section (µm2)
Bombyx mori 260±39
Race Nistari 179±34
Race Nistari modifiée 302±45 (a)
Section (µm2)
Standard industriel 1590±153 Standard de 7 fils 1432±93 Fil de cocon moyen 201±8
(b)
TAB. 3.1 – Valeurs de section des différents types de soie, à partir d’un cocon (a) ou du fil industriel (b)
Cas des organismes génétiquement modifiés
La transformation génétique a provoqué non seulement une augmentation de la masse des cocons de 135% mais également de la section du brin de 169%, les 2 étant liés. Une des explications pourrait être une hydrophilie supérieure de la soie modifiée par voie génétique apportée par la spidroïne ou plus certainement par la GFP (Green Fluorescent Protein) qui est hydrophile. Cependant, une mesure de poids à 50%RH et à l’état sec montre que le témoin comporte 4,0% d’humidité à 50%RH alors que le cocon issu des organismes génétiquement modifiés en contient 3,9%, ce qui ne semble pas significatif, même si le nombre de mesure n’est pas statistique. Il semblerait donc que d’autres facteurs sont à prendre en compte pour expliquer cette différence.
Cas du fil industriel
Le fil industriel est donc composé de 6 à 9 fils extraits de cocons différents (soit de 12 à 18 brins), voir la figure 3.9. La section moyenne pour le fil industriel standard est de 1590±153µm2 ce qui représente un
diamètre de 45µm si la section était un disque. Les fils industriels à 7 fils de cocon représentent la majorité des cas puisqu’ils représentent 60% de l’ensemble. Leur section moyenne est de 1432±93µm2. On peut également
constater que le nombre de fils de cocon présents est corrélé avec la section moyenne de ce type de fil industriel à 6, 7, 8 ou 9 fils. Cependant, il n’est pas possible de connaître à l’avance le nombre de fils de cocons utilisés pour le fil industriel pour discrétiser les résultats apportés par la mécanique, dans le cas du standard tout du moins. Il sera montré que ceci pourrait être possible a posteriori pour le cas du standard décreusé. Enfin, la section moyenne des fils de cocons présents dans le standard est de 201±8µm2, ce qui est significativement
inférieur à la valeur obtenue pour le cocon de Bombyx mori. Ceci peut s’expliquer par l’origine différente des élevages voire des races de ver à soie utilisées.
1050
1200
1350
1500
1650
1800
1950
Section (µm²)
Dé
no
m
br
em
en
t
(Un
it
é
ar
bi
tr
ai
re
)
FIG. 3.9 – Dénombrement des fils industriels en fonction de leur section, les fils industriels à 6, 7, 8, et 9 fils extraits de cocon sont respectivement représentés par les barres à diagonales montantes, blanches, noires et à diagonales descendantes, l’ensemble des fibres est représenté par la ligne noire
Sur le fil d’araignée
On peut observer sur la figure 3.6(c) qu’il existe deux lots de fibres de diamètre distinct. Pour calculer leur section, il n’a pas été possible d’utiliser l’analyse d’image car le contraste est insuffisant entre les fibres et la résine d’enrobage. Par contre, les sections pouvant s’assimiler à des disques, par mesure des diamètres, il peut être obtenu les sections. On observe qu’il existe alors deux lots de sections significativement différentes : 43,6±0,1µm2et 21,6± 0,1µm2.
FIG. 3.10 – Observation microscopique de faciès de rupture de fibres de soie de Bombyx mori, cas similaires aux fibres synthétiques semi-cristallines (a et b), cas complexe (c), cas du type rupture fragile (d)
(a) (b)
FIG. 3.11 – Observation de faciès de rupture engendrés par des défauts visibles, interne (a) et externe (b) à la fibre
� ✻ ✁✁ ✁✕ ❅ ❅ ❅ ■ ❆ ❆ ❆ ❆❑ Point d’initiation ✑✑✸ Zone de propagation ductile Zone de rupture fragile
FIG. 3.13 – Schématisation d’une rupture
(a)
(b) (c)
FIG. 3.14 – Observation de faciès de rupture de fil industriel (a), de l’impact d’une traction in situ (b) et de cycles (c) sur la gaine de séricines