Matériel

Micro-réacteur en PDMS et verre

La technique de fabrication des puces en PDMS/verre est détaillée en annexe A. Elle nécessite la réalisation d’un moule, généralement en silicium, présentant les motifs du micro-réacteur, et sur lequel est coulé le PDMS. La structure en PDMS est ensuite séparée du moule. Elle présente les motifs des canaux qui seront ensuite capotés par une plaque en verre. Les moules utilisés au cours de ce travail ont été conçus par le Laboratoire d’Ana- lyse et d’Architecture des Systèmes du CNRS à Toulouse (LAAS). Les canaux obtenus possèdent trois faces en PDMS et une face en verre. Ces réacteurs offrent l’avantage d’être faciles à fabriquer (opération de moulage) et d’être bon marché, ils sont transparents et

II.2 Etude expérimentale de la cartographie des écoulements liquide-liquide 33

permettent donc une bonne visualisation. De plus, la connectique macro/microfluidique est simple à réaliser. En effet l’introduction de fluides dans les micro-canaux se fait à partir de tubes en polyéthylène (PE) insérés dans les trous percés dans le PDMS lors de la fabri- cation du réacteur constituant les entrées et sorties des canaux (figure II.1). Ces trous ont un diamètre légèrement inférieur à celui des tubes. Le PDMS étant un élastomère, celui-ci va parfaitement épouser le contour du tube et assurer l’étanchéité de la connexion. Enfin, l’injection des fluides se fait à l’aide de pousse-seringues (Harvard Apparatus, type PHD 2000 ou PicoPlus). Des aiguilles de diamètre de gauge 27 G - 3₄" sont montées sur des seringues. Ces aiguilles s’insèrent parfaitement dans les tubes en PE de diamètre intérieur de 0.38 mm : le PE étant un matériau mou, cette connectique est également étanche (figure II.1).

Fig. II.1 – Connectique pour les réacteurs en PDMS/verre (a) au niveau du réacteur et (b) de la seringue.

(a) (b)

Cependant, le PDMS possède également certains défauts, notamment au niveau de la résis- tance chimique. En effet, au contact de solvants tels que l’acétone ou le toluène, ce matériau se déforme ce qui peut affecter la géométrie des canaux. De plus, c’est un matériau légè- rement poreux : il a tendance à s’imbiber des fluides qui circulent dans le micro-réacteur. Néanmoins, au bout d’un certain temps de contact, le PDMS est saturé en fluide. Ainsi, sa porosité n’affecte plus l’écoulement.

La visualisation dans le micro-canal se fait à l’aide d’un binoculaire Nikon SMZ-10 monté d’une caméra rapide HCC-1000 (VDS Vosskühler GmbH) pouvant faire l’acquisition de 1 800 images/s (figure II.2). Le micro-réacteur est éclairé à l’aide d’une fibre optique. En général, l’éclairage est effectué par transmission : la lumière provient de dessous le réacteur et est transmise au binoculaire qui est au-dessus du réacteur. Le traitement des images et films s’effectue à partir du logiciel NV 1000 (New Vision Technologies). Ce système

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nous permet de visualiser le type d’écoulement, et, dans le cas de l’écoulement dispersé, de mesurer la longueur des gouttes ainsi que leur vitesse et fréquence.

Fig. II.2 – Montage expérimental (l’éclairage se fait ici par réflexion : binoculaire et fibres optiques au dessus du réacteur).

Le micro-canal en PDMS/verre utilisé pour cette étude a une section rectangulaire de 100 µm de largeur et 50 µm de profondeur. La rencontre des deux liquides se fait dans une jonction en T. Le PDMS étant hydrophobe, la phase organique mouille préférentiellement les parois : la phase organique constituera donc la phase continue. Ceci s’est effectivement vérifié lors des expériences de cartographie comme nous le verrons par la suite bien que le canal ait une face en verre (matériau plutôt hydrophile). Ainsi, nous avons préféré in- troduire la phase à disperser perpendiculairement au canal principal pour favoriser son cisaillement par la phase continue (figure II.3).

II.2 Etude expérimentale de la cartographie des écoulements liquide-liquide 35

Fig. II.3 – Géométrie du canal en PDMS/verre utilisé pour l’étude de la cartographie des écoulements liquide-liquide.

Micro-réacteur en silicium et verre

La fabrication des puces en silicium et verre (figure II.4) a été assurée par le LAAS selon un protocole détaillé en annexe B . La manipulation de ces réacteurs est délicate puisque les matériaux utilisés sont très fragiles et les puces en silicium et verre très fines. Ces matériaux présentent une meilleure résistance chimique que le PDMS, notamment vis- à-vis des solvants.

Fig. II.4 – Micro-réacteurs en silicium/verre.

De plus, ces matériaux étant « durs », la connectique macro/microfluidique est plus difficile à mettre en place qu’avec des puces en PDMS. Nous avons réussi à obtenir des connexions étanches en utilisant des septas en silicone. Comme le montre la figure II.5, un septum, dans lequel on fait passer un tube en Téflon PFA (polymère de perfluoroalcoxy) de diamètre extérieur 1/16", est positionné sur chaque entrée et sortie. Les septas et la puce en silicium et verre sont placés entre deux plaques de plexiglas vissées entre elles. Le serrage permet d’écraser les septas contre le réacteur pour assurer une bonne étanchéité. L’introduction des fluides se fait toujours à l’aide de seringues dotées d’aiguilles en acier inoxydable. Les aiguilles ainsi que les capillaires en PFA sont sertis et connectés l’un à l’autre par un rac- cord Swagelok. Les appareils de visualisation restent les mêmes que ceux précédemment décrits. Par contre, l’éclairage du micro-canal se fait par réflexion puisque le silicium est un matériau opaque.

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Fig. II.5 – Schéma de la connectique pour les réacteurs en silicium/verre.

Deux micro-systèmes de section carrée ont été utilisés : un de 200 µm de profondeur, l’autre de 300 µm. Le contact entre les fluides se fait également dans une jonction en T. Les parois étant hydrophiles, la phase organique est cette fois introduite perpendiculairement au canal principal comme le montre la figure II.6.

Fig. II.6 – Géométrie du canal en silicium/verre utilisé pour l’étude de la cartographie des écoulements liquide-liquide.