IV. Intégration de colonnes magnétiques auto-assemblées : Application à la fabrication de
6. Matériel et méthode
Une étude des propriétés des colonnes magnétiques s’impose. En particulier on regardera :
• La raideur de la colonne en fonction du champ exercée.
• La raideur de la colonne sur sa hauteur.
• La raideur de différentes colonnes de hauteurs variables a) Principe de la mesure
Afin de mesurer la raideur de la colonne, on se propose de visualiser ses fluctuations latérales vue de haut (figure 11). A priori, si l’on n’impose pas de force à la colonne, elle n’est soumise qu’au seul mouvement brownien.
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Connaissant la température, il est alors possible de déduire de l’amplitude des fluctuations X(t) la raideur de la colonne.152
En effet si la colonne est en équilibre thermique avec le milieu environnant, on peut déduire une estimation de K du théorème d’équipartition de l’énergie :
1
2 6 < ¤ ¥ ? > =12 Š‹7 ⇔ 6 =< ¤ ¥Š‹7?> Équation 21
Où <X(t)2> est la moyenne quadratique des fluctuations, kb la constante de Boltzmann, T la température et K la raideur de la colonne.
Un calcul plus précis de K est possible en résolvant l’équation de Langevin appliquée au cas de la colonne.149,153
On a :
0 = −6¤ ¥ − žv¤ ¥v¥ + . ¥ Équation 22
Où ς est un coefficient de friction et η(t) une force aléatoire représentée par un bruit blanc pour rendre compte du mouvement brownien. ž<§ )<) représente une force de frottement fluide qui s’exerce sur la colonne. En passant dans l’espace de Fourier, on obtient :
¤¨ © =6 + ƒ©ς.ª © Équation 23
En prenant le carré du module de ¤¨ et en appliquant le théorème fluctuation dissipation qui relie le module de .ª à ς On obtient le spectre de puissance des fluctuations :
C¬ © =¤¨ ©
-?
7®( =6?2Š+ ©‹7ς?ς? Équation 24
Si on ajuste le spectre de puissance des fluctuations mesurées expérimentalement avec une Lorentzienne de la forme ¯ © =L±°²
²³ †
On peut extraire de A et ωc la raideur de la colonne.
6 = 2Š ©‹7 Équation 25
147 b) Technique de mesure
Pour procéder aux mesures de fluctuations, un dispositif expérimental différent de celui présenté au 4. a été employé. Ce dispositif expérimental,154 élaboré dans l’équipe de P. Martin (Institut Curie, Laboratoire Physico-Chimie Curie), a permis de mesurer les fluctuations de faibles amplitudes d’une colonne magnétique vue du sommet.
On en donne un schéma sur la figure suivante.
Figure 12 : Schéma du montage expérimental employé pour la mesure des fluctuations des colonnes magnétiques.
Le système est constitué d’un microscope optique droit qui utilise une diode photoélectrique à deux cadrans comme détecteur. L’image du plan équatorial d’une bille est projetée sur la diode, en partie sur chaque cadran. On mesure la différence de tension aux bornes de ces deux cadrans pour connaître la position de la bille. Lorsque les deux cadrans reçoivent la même intensité lumineuse, cette différence est nulle. Pour calibrer le signal des diodes, on impose des déplacements connus à la diode à l’aide d’un actionneur piézoélectrique afin de faire correspondre une variation de tension à un déplacement. On laisse ensuite la colonne fluctuer sous l’objectif en enregistrant les tensions. On en déduit la valeur des fluctuations, selon une direction (puisque nous n’avons que deux cadrans). Des courbes déplacement/temps obtenues est ensuite extrait le spectre de fréquence des fluctuations, dont l’ajustement par une Lorentzienne permet d’obtenir la raideur (voir 6.a) et figure 13). Un exemple de courbe est donné sur la figure 13. On peut y distinguer deux zones : un plateau aux basses fréquences et une partie décroissante aux hautes fréquences. Le point à laquelle la puissance des fluctuations vaut la moitié de la puissance maximale (au plateau) correspond à la fréquence de coupure nécessaire pour calculer la raideur.
Objectif + camera
Mesure des fluctuations
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Figure 13: Spectre de puissance type.
Précisons que les valeurs obtenues avec cette méthode présente une relative variabilité et qu’il est nécessaire de multiplier les mesures pour obtenir un résultat fiable.
Une autre méthode de mesure utilise une caméra rapide qui filme les fluctuations de la colonne vue de haut. Bien que capable de filmer à des fréquences très élevées, la qualité des images obtenues, compte tenu du matériel à notre disposition, nous a fait préférer l’emploi de la diode pour la mesure des fluctuations.
c) Champ magnétique et création de colonnes
On a procédé à de nombreuses mesures de raideur sur des colonnes de différentes hauteurs et en différents points de celles-ci. On a employé des substrats en PDMS présentant des cavités. Chaque cavité contient une unique bille magnétique fixe (Dynal) de 4,5 µm de diamètre. Cet échantillon est posé sur le cœur métallique (Supra 50 – Arcelor Mittal) d’une bobine magnétique (courant typique 0,5-2 A). En réglant l’intensité qui circule dans la bobine, il est possible de faire varier le champ magnétique auquel les colonnes sont exposées. On obtient typiquement des champs de quelques centaines de Gauss (figure 14). Le champ magnétique dépend également de la distance de l’échantillon à la surface du cœur métallique.
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Figure 14 : Mesure du champ magnétique au-dessus du cœur magnétique de la bobine utilisée pour créer le champ magnétique et construire les colonnes. Le champ à été mesuré avec un teslamètre le long du diamètre du cœur à différentes hauteurs et pour différentes intensités de courant imposées.
Pour étudier des champs plus élevés, on remplace la bobine par un aimant permanent, ce qui permet d’atteindre des champs magnétiques de l’ordre de 1500 G.
Pour construire un réseau de colonnes, on dépose une goutte d’eau sur l’échantillon au niveau des billes magnétiques immobilisées dans les cavités. On plonge l’objectif dans cette goutte d’eau pour effectuer les observations. Puis, après avoir allumé le champ magnétique, on injecte dans cette goutte la suspension magnétique. Les colonnes se forment alors. La concentration en particules injectées doit rester faible, et il est préférable de l’ajuster peu à peu. En effet si on injecte trop de particules magnétiques, on verra la formation de colonnes très longues (dont les trop faibles rigidités sont difficiles à mesurer avec fiabilité sur ce setup) et de colonnes irrégulières, c'est-à-dire non constituées d’une simple ligne de billes, ce qui pose des problèmes en termes de reproductibilité.