D.2.1 Matériaux
La caractérisation de la structure porale a été réalisée selon deux principaux procédés (détaillés dans le prochain paragraphe) :
Engluage des surfaces par une résine pigmentée permettant d obtenir une distribution alvéolaire surfacique.
Tomographie permettant d obtenir la distribution alvéolaire volumique.
D.2.1.1 Liste des mousses modèles, de Kerysten® et de ciment
Prompt analysées
Trois mousses modèles sont élaborées pour réaliser les premières études (Tableau D. 1) : Tableau D. 1. Présentation des mousses modèles analysées dans la partie D.
Mousse durcie 3D Masse
bille Rayon bille 1 Rayon bille 2 ρ Φ Tomo Unité g mm mm kg/m³ % -
E11 6,6 1,25 à 1,58 904 33 oui E13 10 1,25 à 1,58 699 49 oui E16 10 1 à 1,25 1,58 à 2 958 30 oui
L ensemble des mousses de Kerysten® et de ciment Prompt traitées dans cette partie D est référencé dans le Tableau D. 2 ci-dessous :
Tableau D. 2. Présentation des mousses de Kerysten® et Prompt analysées dans la partie D.
Mousse sèche Analyse surfacique 3D Tensioactif dosage d ρ Φ λ Rc E surface Photo MEB nulo Gra Tomo lution Réso Unité % kg/m³ % W/(m.K) MPa MPa - - - - [µm]
M ousse s K ery st en ®
Kdis67 Hostapur 0,05 462 70 0,15 2,10 1489 oui Kdis68 Hostapur 0,025 440 72 0,14 1,76 1046 oui oui oui Kdis69 Hostapur 0,0125 485 69 0,16 2,52 1510 oui oui Kdis70 Hostapur 0,006 475 70 0,15 2,59 1481 oui oui oui Kdis71 Hostapur 0,003 470 70 0,15 2,31 1247 oui oui Kdis72 Hostapur 0,0015 472 70 0,15 1,95 1148 oui oui oui
Kdis24 Hostapur 0,006 536 66 0,17 2,90 1859 oui oui 14,30 Kdis77 Hostapur 0,0125 552 65 0,18 3,47 1710 oui oui 12,90 KMS79 CTAB 0,0125 1258 20 0,50 9,90 6799 oui oui 9,89 Kdis79 CTAB 0,0125 564 64 0,18 3,31 1977 oui ouiᵐ oui oui 22,14 Kdis134 CTAB 0,0125 465 70 0,15 1,53 877 oui oui oui 22,10 Kdis82 CTAB 0,0015 562 64 0,18 1,83 770 oui ouiᵐ oui oui 22,10 Kdis43 Cetrimide 0,05 588 62 0,17 1,59 754 oui oui oui 12,90 Kdis148 Neopor 0,0178 522 67 0,16 2,00 1301 oui oui oui 14,30 KMP09 Neopor 0,48 512 67 0,12 0,41 369 ouiᵐ oui oui 12,90 Kdis07 AER Sika 0,20 555 65 0,17 2,86 1528 oui oui oui 14,30 Kdis11 Microair 0,10 588 62 0,18 3,38 749 oui oui oui 12,90
P
ro
m
p
t
P03 Cetrimide 0,06 536 59 0,12 0,67 265 oui oui 12,90 P20 Hostapur 0,006 499 62 0,11 0,22 112 oui oui 12,90
148 Ces mousses sont choisies pour pouvoir interpréter l influence de la nature et du dosage en tensioactif sur la structure porale. Les six premières (Kdis67-72) correspondent à une série réalisée à masse volumique constante et dosage en Hostapur OSB variable. Les mousses Kdis77,
Kdis , Kdis , Kdis correspondent respectivement aux mousses d (ostapur OSB, de
Neopor, de Sika, de Microair ayant les meilleures performances mécaniques. Pour le CTAB, la
mousse Kdis79 (Rc = 3,31 MPa) est la mousse de CTAB ayant la seconde meilleure résistance en
derrière la mousse Kdis80 (Rc = 3,49 MPa).
D.2.1.2 Résine / Pigment
Une résine époxy pigmentée est utilisée afin de remonter aux distributions alvéolaires
surfaciques des mousses. La résine est obtenue en mélangeant 40 % en masse d Epolam50-14
(durcisseur de type amine) à 60 % en masse d Epolam50-15 (résine époxy). Ces deux réactifs sont malaxés pendant minutes à l aide d un petit malaxeur à hélice. Une poudre noire très fine est utilisée (pigment à béton Sikacim de chez Sika) afin de colorer la résine liquide. La poudre est ajoutée en quantité importante jusqu à saturation. À ce stade, l excès de poudre précipite au fond du récipient utilisé pour le mélange.
L expérience révèle qu il est primordial d ajouter les pigments noirs après avoir malaxé les deux réactifs ensemble pendant 10 minutes. Si les trois produits sont ajoutés ensemble puis mélangés pendant 10 minutes, le durcissement de la résine est altéré. Le pigment inhibe probablement la réaction. La prise de la résine pigmentée s opère en heures environ à température ambiante, mais les échantillons sont laissés au repos pendant au moins 12 heures.
D.2.2 Méthodes
D.2.2.1 Analyse surfacique : préparation des échantillons
Les images obtenues par caméra CCD permettent une première observation de la structure porale (cf. partie C.6.3.1). Cependant, il est parfois difficile de différencier deux structures porales ou d en extraire des éléments quantitatifs pour les comparer cf. partie C . L utilisation d un logiciel de traitement d image est nécessaire. Cependant, un certain nombre d essais préliminaires révèlent que les clichés des mousses ne peuvent être directement analysés. En effet, le faible contraste entre la matrice et les vides ne permet pas de bien séparer les deux phases via un logiciel de traitement d image. Afin d obtenir un contraste entre matrice et bulles, ces dernières doivent être remplies avec un matériau d une couleur différente de la matrice. Plusieurs essais avec différents matériaux de remplissage ont été essayés (craies, charbon, pâte à modeler… , mais les meilleurs résultats sont obtenus avec la résine pigmentée noire.
Les échantillons sont tout d abord surfacés à la machine-outil. La poussière créée lors de cette étape est évacuée par soufflage à l air comprimé. Une étape supplémentaire est nécessaire avec les mousses modèles qui contiennent des billes de polystyrène, celles-ci sont éliminées grâce à un bain rapide (< 10 s dans de l acétone. Les échantillons sont ensuite déposés dans un récipient contenant environ 5 mm de résine époxy pigmentée. La résine comble alors les différents vides de la surface des échantillons surfacés. Après au moins 12 heures, les échantillons sont à nouveau surfacés. Cette étape, délicate, doit être réalisée avec minutie. L objectif est de venir araser l échantillon exactement au même niveau que le précédent surfaçage, sans la résine. De fines couches successives de résines sont enlevées à l aide de la machine-outil jusqu à apparition de la matrice minérale en clair . Une photo de la surface est réalisée avec un scanner de bureau. L image brute Figure D. 1) correspond à 4000x4000 pixels.
149 Figure D. 1. Mousse Kdis68 engluée – Image scannée.
D.2.2.2 Analyse d’image : ImageJ
Le freeware ImageJ permet la détermination de tailles des particules et leur dénombrement. Afin de mieux visualiser la procédure de traitement d image, un zoom de l image scannée Figure D. 1) réalisée sur une surface de 500x500 pixels est présenté (Figure D. 2 a . L image est dans un premier temps réduite à une image 8 bits puis les niveaux sont seuillés (Figure D. 2 (b)). Cette étape est cruciale dans la délimitation des différentes alvéoles. Afin d éliminer les reflets présents à la surface des alvéoles (ils apparaissent sous forme de taches blanches dans les diverses alvéoles noires), la procédure de remplissage « fill holes » est utilisée. Les alvéoles sont ensuite séparées grâce à l emploi de la procédure « watershed » du logiciel ImageJ (Figure
D. 2 c . L analyse de détection des contours est lancée en supposant les contours ellipsoïdaux
(Figure D. 2 (d)).
L algorithme de traitement des images permet, après étalonnage, d obtenir un fichier de type tableur, recensant les diverses caractéristiques géométriques 2D des alvéoles (assimilées à des ellipses) : position x;y , périmètre, aire, petit et grand rayons de l ellipse et sphéricité. Un
exemple de traitement d une mousse modèle mousse E est également présenté sur la Figure
150 Figure D. 2. Les différentes étapes du traitement d’image.
Figure D. 3. Image scannée d’une mousse modèle (gauche) ; Image traitée par ImageJ (droite).
(a) (b)
151
D.2.2.3 Construction des distributions alvéolaires et répétabilité
L analyse des distributions alvéolaires D des échantillons induite par l étude des plans de coupe) est ainsi accessible. Les différentes alvéoles sont classées en différentes classes alvéolaires (même rayon) en prenant en compte leur rayon moyen. La proportion surfacique de chaque classe alvéolaire est déterminée permettant la construction de la distribution alvéolaire. Un exemple de distribution alvéolaire (mousse Kdis70) est présenté sur la Figure D. 4 :
Figure D. 4. Mousse Kdis70 (Hostapur OSB, d = 0,006 % et ρ = 475 kg/m3) ; Distribution alvéolaire surfacique en fréquence et cumulée.
Le « % aire partielle » correspond à la somme des aires des alvéoles dans chacune des classes, et le « % aire cumulée » au cumul des « % aire partielle ». Les paramètres classiquement utilisés pour caractériser les distributions alvéolaires sont : r90, r50, r60 et r10 correspondant
respectivement à un pourcentage d aire cumulée de , , et 10 %. Ils permettent de
déterminer le coefficient d uniformité CU = r60 / r10. Le rayon moyen rmoy correspond au maximum en pourcentage d aire partielle.
Afin de vérifier la répétabilité de la méthode de visualisation, 3 distributions alvéolaires issues de trois coupes de la mousse Kdis meilleure résistance mécanique des mousses d (ostapur OSB, Rc = 3,47 MPa) sont présentées sur la Figure D. 5 :
Figure D. 5. Mousse Kdis77 : Distributions alvéolaires surfaciques de trois coupes. 0 1 2 3 4 5 6 7 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 Coupe 1 Coupe 2 Coupe 3 Rayon [mm]
152 Une excellente répétabilité des distributions alvéolaires surfaciques de la mousse Kdis77 est constatée. Cette bonne répétabilité est également constatée sur l ensemble des mousses, permettant de valider la technique de visualisation surfacique mise en place.
D.2.2.4 Tomographie
La tomographie par absorption de rayons X est une technique non destructive qui permet la reconstruction d images « en coupe » d un objet à dimensions. Deux séries de mesures sont réalisées sur deux appareils différents :
Série 1 : Appareil Skyscan (Figure D. 6 - gauche) - Oniris Nantes - Mousses : E13, E16, Kdis79, Kdis82, Kdis134, KMS79.
Série 2 : Synchrotron - Grenoble - Mousses : E11, Kdis24, Kdis07, Kdis11, Kdis43, Kdis77, Kdis148, KMP09, P03, P20.
La seconde série a été réalisée au Synchrotron de Grenoble. L appareil, très puissant, permet d obtenir un essai tomographique en une minute environ alors que l appareil Skyscan requiert
environ 3h par essai. Un pavé de 20 mm de côtés et d hauteur mm est prélevé au sein des
mousses, cette dimension correspond à la taille maximale autorisée par l appareil Skyscan. Les
échantillons sont placés dans l appareil Skyscan sur le support rotatif Figure D. 6 - droite). Les
images sont acquises avec un pas de rotation de 0,25 degré. À l aide de ces données, une image
numérique est calculée et reconstruite mathématiquement en niveaux de gris, dont chacun traduit point par point le coefficient d atténuation local du faisceau incident. Celui-ci, après calibration et étalonnage, peut être traduit en échelle de densité. 1024 coupes avec une résolution de 22,14 ou 26,04 µm sont ainsi obtenues pour la série 1 (12,90 et 14,30 µm pour la série . La résolution de l échantillon KMS correspondant à l échantillon produit par malaxage simple est volontairement plus faible (8,90 µm . Les bulles qu il contient sont celles enfermées lors de la fabrication de la pâte par malaxage rapide, elles sont plus petites et la densité de la mousse est plus élevée.
Figure D. 6. Tomographie : Appareil Skyscan (gauche) ; échantillon E11 sur le porte échantillon rotatif (droite).
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D.2.2.5 Outils numériques : Imorph, Abaqus
Les images issues de la tomographie (Figure D. 7 – gauche) sont ensuite traitées via le freeware )morph afin d obtenir la distribution alvéolaire volumique 3D : la matrice constituée des pleins (Figure D. 7 – centre) et les pores constitués des vides (Figure D. 7 - droite).
Figure D. 7. Bidisperse - tomographie (gauche). Visualisation 3D (centre / droite).
Le logiciel )morph permet également d obtenir la binarisation volumique des échantillons considérés. Tout comme pour ImageJ, un seuillage manuel est nécessaire pour permettre de dissocier la matrice du vide. Cependant, la très grande netteté des images issues des essais de tomographie rend cette étape ici plus simple et plus précise que pour les coupes surfaciques. Le logiciel Abaqus est un logiciel de calcul numérique à base d éléments finis. Le traitement des matrices par )morph, issues des essais de tomographie, permet d introduire les géométries des mousses dans le logiciel de calcul. La démarche est détaillée dans le chapitre D.D.7.
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