D.4.1 Tomographie sur mousses modèles
Les distributions alvéolaires volumiques obtenues grâce au traitement par Imorph® des données des essais de tomographie (Bidis 3D et Mono 3D) sont présentées Figure D. 22 :
Figure D. 22. Comparaison entre distributions alvéolaires supposées et expérimentales obtenues par analyse d’images D et tomographie (3D) pour les mousses modèles E11 et E16. Les distributions alvéolaires 3D supposées sont proposées en considérant une distribution linéaire des tailles de particules. Les distributions alvéolaires obtenues sur les deux mousses modèles par tomographie présentent de bonnes similitudes avec ces courbes supposées. La structure porale réelle est donc en accord avec la structure désirée. En pied de distribution alvéolaire, pour les petits diamètres d occlusions, les courbes ne sont pas conformes aux attentes. Des petites bulles d air ont été involontairement entraînées à la fabrication. Une pâte plus fluide aurait pu diminuer cette quantité d air entraîné, mais ne serait parvenue à maintenir les billes de polystyrène qui tendent à naturellement remonter sous l effet de la poussée d Archimède. De plus, la pixellisation de l image entraîne parfois une confusion entre matrice et petites occlusions lors des traitements de données. Les distributions alvéolaires D s avèrent décalées vers les plus petits rayons, comme attendu (stéréologie - paragraphe D.3.3).
D.4.2 Tomographie sur mousses Kerysten®
D.4.2.1 Comparaison des distributions alvéolaires surfaciques et
volumiques.
Les différentes mousses de Kerysten® analysées dans le chapitre D.D.3.2 grâce à la méthode d enduction à la résine pigmentée sont analysées par tomographie (hormis la série Hostapur OSB à masse volumique constante Kdis67-72). La comparaison des distributions alvéolaires surfaciques et volumiques de l ensemble des mousses est présentée dans l annexe D.1. Contrairement aux cas des mousses modèles, les distributions alvéolaires surfaciques et
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,5 1,0 1,5 2,0 Mono 2D Mono 3D Mono supposée % Aire/volume partiel Rayon [mm] % Aire/volume cumulé 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,5 1,0 1,5 2,0 Bidis 2D Bidis 3D Bidis supposée % Aire/volume partiel Rayon [mm] % Aire/volume cumulé
168 volumiques sont assez proches pour la plupart des mousses analysées. L écart entre ces distributions alvéolaires est d autant plus grand que la mousse possède de grandes occlusions. Un biais expérimental peut affecter les résultats. Si la taille de la zone d analyse de l échantillon est trop faible par rapport à la taille des occlusions, l analyse d image peut conduire à une distribution alvéolaire non représentative des occlusions présentes dans l échantillon.
Le rapport entre la taille de la plus grosse bulle est la largeur de la zone d analyse des mousses de Kerysten® est beaucoup plus grande celle des mousses modèles. Par exemple, ce rapport est de 0,05 pour la mousse Kdis77 (mousse de Kerysten® ayant la plus forte résistance à la compression, Rc = 3 ,47 MPa tandis qu il atteint , pour la mousse modèle E . )l est donc très probable que, pour les mousses modèles, ce problème de représentativité de la surface analysée justifie une partie de l écart important constaté entre distributions alvéolaires surfaciques et volumiques. La zone d analyse exploitée pour les échantillons modèles ne serait pas suffisante. Une notion de surface élémentaire représentative doit être considérée.
Dans le même esprit, des écarts plus importants apparaissent entre les deux distributions alvéolaires pour les mousses minérales présentant les plus grosses occlusions, Kdis148 (Neopor), Kdis07 (Sika) et Kdis11 (Microair), (Figure D. 23 - gauche). La mousse Kdis11 présente une structure porale singulière comportant de nombreuses bulles non sphériques (Figure D. 23 - droite . Ces bulles de formes particulières sont éliminées de l analyse surfacique ce qui pénalise l interprétation de l écart entre les deux distributions alvéolaires.
Ces bulles de formes singulières indiquent que plusieurs membranes séparant deux bulles ont rompu avant que la prise ne se soit achevée. La pâte, à cet instant est néanmoins assez ferme pour que les bulles ne donnent pas naissance à une bulle parfaitement sphérique après coalescence. Ce phénomène est mis en évidence dans la partie B.4.4.2 à l aide de gel de Carbopol®. L analyse a montré que plus le seuil de mise en écoulement est élevé plus les bulles conservent leur forme après rupture de la membrane les séparant. Cette mousse est un cas particulier. Si les membranes avaient rompu plus tôt, la coalescence aurait abouti à des bulles uniques qui auraient à nouveau coalescé entre elles jusqu à ce que certaines soient trop volumineuses et finissent par remonter à la surface équation d équilibre – partie B.4.2.3).
Figure D. 23. Comparaison des distributions alvéolaires surfaciques et volumiques des mousses Kdis148, Kdis07 et Kdis11 (gauche) – Mousse Kdis11 engluée (droite).
Pour la grande majorité des mousses créées, les membranes sont présentent jusqu à la prise. Le
dosage en Microair de la mousse Kdis11 est critique, une légère réduction de ce dernier aurait entraîné une rupture plus rapide des membranes, à un stade moins avancé de la prise.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Kdis148 3D Kdis148 2D Kdis09 3D Kdis09 2D Kdis11 3D Kdis11 2D % Aire/Volume cumulé Rayon [mm]
169
D.4.2.2 Analyse volumique : conclusions
La comparaison des distributions alvéolaires surfaciques et volumiques présentées en annexe D.1 révèle une divergence sur les mousses présentant les plus grosses bulles. Afin de synthétiser la comparaison entre ces distributions alvéolaires, les différents paramètres géométriques d interprétation des distributions alvéolaires sont évalués à partir de l analyse surfacique et volumique. Les résultats sont comparés sur la Figure D. 24. Les deux courbes sont équivalentes, celle de droite permet de distinguer les quatre paramètres géométriques tandis que celle de gauche permet de différencier les mousses. La Figure D. 24 (gauche) révèle une assez mauvaise correspondance des rayons à 10 %. Ces valeurs sont situées sous la droite y = x (pointillés noirs courts) indiquant que les rayons obtenus par analyse volumique sont inférieurs à ceux déterminés par l analyse des vues en coupe. )l est probable que la technique de visualisation surfacique soit erronée pour des bulles aussi fines. Les bulles de plus petits rayons, non détectées par l analyse surfacique, apparaissent dans la distribution alvéolaire volumique, expliquant le décalage vers des rayons à 10 % de surface cumulée (r10 plus importants dans l analyse surfacique . De même, une mauvaise estimation des paramètres géométriques surfaciques de l échantillon KMS en raison de leurs petites tailles explique que certains de ces paramètres surfaciques soient inférieurs à leurs homologues volumiques.
Figure D. 24. Comparaison des paramètres géométriques des distributions alvéolaires surfaciques et volumiques (échelle logarithmique) en fonction des paramètres géométriques (gauche), des
mousses (droite).
La mousse P20 présente des paramètres géométriques surfaciques incohérents. Cette mousse présente une distribution alvéolaire singulière (Figure D. 12 . L étude de sa distribution alvéolaire surfacique pose des problèmes et explique les erreurs constatées sur la Figure D. 24 (droite). Pour les autres mousses, lensemble des paramètres géométriques volumiques est supérieur aux paramètres surfaciques, en accord avec la théorie développée dans le chapitre D.D.3.3.1. Les mousses présentant les performances mécaniques les plus intéressantes (Hostapur OSB, CTAB) présentent de très bonnes similitudes entre distributions alvéolaires surfaciques et volumiques. Les conclusions tirées de l analyse surfacique restent valables lors de l analyse volumique. 0,01 0,06 0,60 0,01 0,06 0,60 r10 r50 r60 r90 Rayons surfaciques [mm] Rayons volumiques [mm] 0,01 0,06 0,60 0,01 0,06 0,60 Kdis79 KMS79 Kdis82
Kdis134 Kdis24 Kdis07
Kdis11 Kdis43 Kdis77
KMP09 Kdis148 P03
P20 E11 E16
Rayons surfaciques [mm] Rayons volumiques [mm]
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