pour le ZrO2. Des isolations à base de In2O3-ZrO2 et de SnO2-ZrO2 ont également été
étudiées [100], avec un procédé analogue. Le courant critique a finalement été mesuré sur des brins Nb3Sn et aucune dégradation n’a été constatée.
3.3
Les matériaux CTD
Le CTD a conduit une vaste étude de développement de matériaux d’isolation cé- ramique. Le principe consiste à guiper tout d’abord le câble avec une bande de fibres céramiques, puis à appliquer un liant céramique sur la bande. Selon les cas, soit le liant est appliqué à la main après guipage, soit le câble est guipé avec la bande pré-imprégnée de liant, soit le liant est appliqué grâce à une imprégnation sous vide. Le câble ainsi isolé est traité à 150˚ C. Ensuite, l’échantillon subit un traitement entre 600 et 700˚ C pour former le Nb3Sn et densifier la céramique. Après le traitement thermique, le câble est im-
prégné avec une résine époxy de manière classique. Cela présente l’avantage d’une bonne cohésion mécanique de l’ensemble. En revanche, cette étape finale d’imprégnation comble toutes les porosités et ne permet pas d’améliorer l’évacuation de chaleur.
3.3.1
Mise au point de bandes céramiques
Des bandes de fibres céramiques en alumino-silicate, combinées à une matrice céra- mique, ont tout d’abord été étudiées [101]. Le matériau utilisé pour la matrice céramique n’est pas précisé. Trois types d’isolation ont été comparés :
1. Méthode classique : fibres de verre de type S-2 imprégnées avec une résine époxy. 2. Fibres céramiques (50 % en volume) avec une matrice céramique (20 % en volume),
le tout imprégné avec une résine époxy (30 % en volume).
3. Procédé similaire au précédent avec cette fois 30 % de céramique et 20 % d’époxy. Des tests mécaniques et électriques ont ensuite été menés [101], [95] sur des empilements de bandes céramiques et comparés avec des essais sur bandes de fibres de verre S-2 imprégnées avec époxy. Deux autres types de fibre ont également été testés [102]. Les résultats sont résumés dans la Table 3.1. Les échantillons céramiques ont globalement de meilleures tenues électriques et modules de compression que les isolations classiques (époxy + verre S-2). Des mesures sur différents types de bandes, réalisées au Fermilab [103], confirment les meilleures performances des fibres céramiques en terme d’isolation électrique. En revanche, les résistances à la compression semble un peu inférieures pour les échantillons céramiques. Les méthodes d’isolation hybride (céramique + époxy) et classique (verre S-2 imprégné époxy) ont de plus été comparées en terme de conductivité thermique [102]. Les résultats sont illustrés Figure 3.1. La conductivité thermique est meilleure pour l’isolation hybride que pour le système verre S-2/époxy.
En 2008, Kano et al. ont également étudié [104] la possibilité de recouvrir les fibres céramiques CTD avec un matériau d’interface. Ce revêtement empêche les fibres céra- miques de co-fritter avec la résine céramique pendant la réaction. En effet, si la fibre et la matrice céramique interagissent à haute température, les matériaux forment une céra- mique monolithique et des fractures peuvent apparaître. Grâce au matériau d’interface, lorsqu’une contrainte est appliquée, les fibres se décollent de la matrice céramique ce qui permet de répartir les contraintes sur les fibres de renfort, qui ont été optimisées pour tenir la contrainte mécanique. Des essais de traction mécanique ont ensuite été réalisés
Table 3.1 – Synthèse des résultats obtenus pour des empilements de bandes.
Figure 3.1 – Conductivité thermique en fonction de la température pour différentes isolations. [102]
sur des empilements de bandes isolés selon différentes méthodes. La Figure 3.2 montre que la meilleure tenue en tension a été obtenue pour les fibres céramiques recouvertes du matériau d’interface.
3.3.2
Tests mécaniques sur des empilements de câbles
Des empilements de 10 câbles ont également été soumis à des cycles de compression- décompression puis testés électriquement [104]. On constate Figure 3.3 que le nombre de cycles et la valeur de la compression diminuent la tenue diélectrique des empilements.
Une étude plus poussée a ensuite été menée au Fermilab [105], [106] sur le comporte- ment mécanique de ces isolations. Pour cela, différents empilements de 10 câbles Nb3Sn
ont été réalisés. Les câbles sont tout d’abord guipés avec une bande, soit en fibres céra- miques CTD, soit en fibres de verre S-2. L’empilement est alors réagi puis imprégné avec la résine époxy. Les résultats sont présentés Figure 3.4. Le module d’élasticité3 d’une
isolation céramique imprégnée époxy est équivalent à celui d’une isolation fibre de verre imprégnée, voire un peu meilleur. Un empilement non imprégné a également été testé et montre que le manque d’imprégnation réduit considérablement le module, donc la tenue mécanique.
3. Egal ici à la pente contrainte-déformation. Plus le module est élevé, plus la contrainte sera élevée pour une déformation donnée, et plus la tenue mécanique est potentiellement améliorée.
66/176 3.3. Les matériaux CTD
Figure 3.2 – Résistance à la rupture en traction, à 77 K. [104]
Figure 3.3 – Tenue diélectrique après 50 000 et 100 000 cycles de compression [104]. La tension maximum d’utilisation est dans le même ordre de grandeur que la spécification NED.
Les auteurs rapportent dans cette étude l’intérêt d’un premier cycle à 100 MPa afin de déformer plastiquement l’empilement (écrouissage du cuivre des brins), ce qui permet de travailler ensuite dans le domaine élastique avec un module d’Young plus élevé. Ils constatent de plus qu’il y a peu d’influence de la température.
3.3.3
Application à des bobines tests
Lors de la mise en œuvre de ces isolations sur des bobines tests, plusieurs problèmes techniques se sont posés. Un mastic céramique a donc été développé par MultiPhase Composites [107], afin de pouvoir former des pièces de taille et de forme variées. Ce matériau peut être utilisé par exemple pour la fabrication de cales de têtes et ainsi éviter certains accrocs, apportés par les parties acérées des cales de têtes sur les bandes, lors du bobinage.
Deux types de matériaux ont été étudiés. Le premier matériau est conçu pour résister à des températures de 1100˚C. Le deuxième ne peut supporter que 500˚C mais garde une bonne flexibilité pour empêcher les ruptures. Il possède de plus une très bonne durée de conservation. Les deux matériaux sont ductiles et peuvent être modelés selon des formes complexes. Ils sont constitués de résines à base de silicone et mélangées avec de la poudre
Figure 3.4 – A gauche, comportement mécanique sous charge de compression monotone, à température ambiante, pour différents types d’empilements [106]. A droite : cycles de charges-décharges pour un empilement Nb3Sn + fibres céramiques à différentes températures. [105]
alumino-silicate et alumine.
Après traitement thermique et une fois figé dans la résine, le mastic céramique a une résistance à la compression de 125 MPa. Les dilatations thermiques sont proches de celles du système Cu-Nb3Sn et peuvent être adaptées en faisant varier la quantité de poudre.
La résistivité est suffisamment élevée pour utiliser ces matériaux en tant qu’isolation électrique.
Trois variantes d’isolation ont par ailleurs été explorées au Fermilab [108]. La pre- mière méthode consiste à guiper les câbles avec une bande céramique pré-imprégnée. Cette technique permet de se passer de l’étape d’application du liant liquide. De plus la bande obtenue est plus fine que la bande sèche avec liant liquide. L’inconvénient est que la conservation de ces bandes n’est que de deux semaines. La deuxième méthode consiste à guiper le câble avec deux couches de bandes (céramique sèche et céramique pré-imprégnée), sans recouvrement. La bande sèche absorbe une bonne partie du liant contenu dans la bande pré-imprégnée. La cohésion et la rigidité du bobinage n’ont pas été affectées, bien que la quantité de bande pré-imprégnée soit deux fois plus faible que pour la première méthode. Cela permet de diminuer les coûts tout en conservant les pro- priétés. Il a de plus été observé que le liant semblait augmenter la résistance inter-brins. Une troisième méthode a donc été élaborée, elle consiste à guiper au préalable les câbles à l’aide de feuillets de cuivre, puis de guiper avec une bande céramique sèche, et ensuite d’appliquer le liant liquide. Le cuivre empêche le liant d’atteindre le câble et améliore les couplages électrique et thermique entre les brins adjacents. Un recouvrement de 25 % du cuivre et de 40 % de la céramique a été retenu.
Les isolations CTD sont utilisées au Fermilab sur les aimants prototypes en Nb3Sn