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Chapitre 3. Matériaux, méthodes expérimentales et techniques d’analyse

3.1. Étude des pâtes et mortiers de ciment

3.1.1. Matériaux

Pour la préparation des pâtes de ciment et des mortiers, du ciment, des superplastifiants et des granulats ont été utilisés. Les informations à disposition sur ces différents matériaux sont présentées ci-dessous.

3.1.1.1. Les ciments

Les liants entrant dans la composition des mélanges étudiés dans ces travaux de recherche sont, pour la plupart, des ciments d’origine commerciale. Ils sont nommés ciment A, B, C, etc., selon leur ordre d’apparition dans la suite du manuscrit.

Le ciment A est un ciment CEM III 52,5 L. Il entre dans la composition d’un mortier autoplaçant, lequel n’intervient que pour la validation des mesures rhéométriques. Sa composition est inconnue.

Un ciment Portland CEM I 42,5 R, ciment B, a été livré par un premier fournisseur. La composition massique de ce ciment est donnée dans le tableau 5.

Tableau 5 : Composition massique (en %) du ciment B (ciment Portland CEM I 42,5 R). C3S C2S C3A C4AF CaO libre CS CSH2 CSH0,5 K2SO4 57,5 22,0 2,8 12,3 0,23 2,9 0,3 0,8 0,5

Deux autres ciments, C et G, ont été préparés par ce même fournisseur. Leurs compositions sont équivalentes à celle du ciment B, toutefois des modifications ont été volontairement apportées. Le ciment C présente un dosage en anhydrite réduit à 1,5 % et le ciment G a une teneur réduite en aluminate tricalcique limitée à 2,2 %.

Les ciments référencés H, I, J, K, L, sont également des ciments CEM I 42,5 R. Il s’agit de prélèvements réalisés par l’industriel à des périodes de production différentes. Leurs compositions sont équivalentes à celle du ciment B et seront présentées en détail dans le chapitre 5.

Un deuxième fournisseur a apporté deux autres ciments CEM I 42,5 R, notés D et E, produits dans deux usines différentes. Leurs compositions massiques se trouvent dans le tableau 6.

Tableau 6 : Composition massique (en %) des ciments D et E (ciment Portland CEM I 42,5 R).

Ciments C3S C2S C3A C4AF CaO libre MgO CaCO3 CS CSH2 CSH0,5

D 66,8 7,7 7,2 9,2 1,3 1,2 2,9 2,2 0,2 1,5

E 58,2 16,2 13,8 3,7 1,2 0,3 3,5 1,0 0,1 2,2

Enfin, un ciment CEM I 52,5 R, appelé ciment F, a été acquis auprès d’un troisième fournisseur. Sa composition est inconnue.

3.1.1.2. Les superplastifiants

Les superplastifiants utilisés dans ce travail sont des produits disponibles dans le commerce et couramment employés par les professionnels. Un premier superplastifiant a servi seulement lors de la caractérisation rhéométrique sur mortier autoplaçant. Pruis, trois autres superplastifiants à base de polycarboxylates d’origine différente ont été sélectionnés pour l’étude des interactions ciment/superplastifiant. Ces différents produits sont décrits ci-dessous et les principales caractéristiques données par les fournisseurs sont réunies dans le tableau 7.

Le superplastifiant 1 (SP1) est un plastifiant/réducteur d’eau pour mortier et béton. Il est destiné à un usage industriel. Il produit une action défloculante marquée surtout sur les éléments du béton de faible granulométrie (ciment, fillers...). Employé à de faibles dosages, l’effet réducteur d’eau est prépondérant. Un effet secondaire retardateur apparaît à plus haut dosage. Ce produit consiste en une solution aqueuse à base de carboxylates modifiés. Totalement miscible à l’eau, il doit être incorporé à l’eau de gâchage.

Le superplastifiant 2 (SP2) est présenté comme un superplastifiant hautement réducteur d’eau, recommandé pour la conception de bétons pour lesquels une grande maniabilité pour un E/C bas est recherchée. Un retard de prise peut apparaître avec certains ciments lorsque cet adjuvant est employé à son dosage maximal. Ce matériau fait partie de nouveaux polymères à bases de résines de poids moléculaire très élevé.

Le superplastifiant 3 (SP3) est également un superplastifiant hautement réducteur d’eau dont l’action se situe sur la surface d’adsorption des grains de ciment et la séparation de chacun des grains. Il influence aussi le processus d’hydratation. Un retard de prise peut être rencontré à dosage maximal selon le type de ciment et les conditions climatiques. Ce produit est une solution d’éther de polycarboxylate. Il peut être ajouté au mélange après ou en même temps que l’eau de gâchage dans le malaxeur.

Le superplastifiant 4 (SP4) est un superplastifiant puissant. Son usage est recommandé pour des applications précises notamment les bétons à hautes performances. Son mécanisme d’action repose sur la répulsion stérique engendrée par les éthers de polycarboxylate qui le constituent. Son addition doit être effectuée pendant le malaxage après l’ajout de l’eau de

gâchage. Le temps de malaxage doit être adapté afin que l’adjuvant puisse développer son effet fluidifiant.

Tableau 7 : Caractéristiques des superplastifiants

(n.c. = non communiqué, 1 = masse de superplastifiant liquide rapporté à la masse de ciment)

Caractéristiques SP1 SP2 SP3 SP4

Nature Liquide Liquide Liquide Liquide

Couleur Brun clair Brun Brun clair Translucide

Densité ≈ 1,06 1,13 ± 0,03 1,13 ± 0,01 1,04 ± 0,02 pH n.c. 9,0 ± 2,0 6,0 ± 1,0 4,0 ± 1,0 Teneur en Cl- (% massique) < 0,10 < 0,10 ≤ 0,10 < 0,10 Na2O équivalent (% massique) < 0,5 < 4,0 ≤ 3,5 < 1,0 Extrait sec (EN 489 - 8) n.c. 27,0 ± 1,3 24,5 ± 1,0 20,0 ± 1,5 Plage de dosage (% massique1) 0,002 à 0,05 0,35 à 1,5 0,2 à 0,8 0,2 à 1,5 Le superplastifiant SP1 n’a été utilisé que pour la fabrication d’un mortier autoplaçant, lequel a été envisagé comme un matériau de référence du point de vue des propriétés plastiques lors de l’utilisation du rhéomètre (paragraphe 4.2.1 du chapitre 4). Il n’a pas été jugé nécessaire, dans ce cas, de déterminer les caractéristiques manquantes de cet adjuvant, à savoir le pH et l’extrait sec.

Dans ce travail, la teneur en superplastifiant est toujours exprimée comme la masse de superplastifiant introduit sous forme liquide rapportée à la masse de ciment (% massique de C). En tenant compte de l’eau apportée par le superplastifiant, le rapport E/C des pâtes de ciment utilisées, présentant un dosage en superplastifiant de 0,30 %, est augmenté de 0,002. Dans le cas des mortiers, le dosage en superplastifiant varie entre 0 et 1,5 %. La conséquence sur le rapport E/C, pour le dosage le plus élevé, représente une hausse 0,01. Ces valeurs étant obtenues pour les trois superplastifiants utilisés, la masse d’eau fournie par le superplastifiant n’a pas été prise en compte pour le calcul des différents rapports E/C.

3.1.1.3. Les granulats

Pour la fabrication des mortiers de ciment, du sable normalisé CEN 196 [119] (Beckum, Allemagne), de granularité 0/2, est utilisé. Les granulats qui constituent ce sable sont composés de quartz et ont une granularité spécifique. La courbe granulométrique de ce sable, présentée à la figure 27, a été tracée à partir des données de la norme CEN 196 [119]. Le sable est conditionné en sachet hermétiquement fermé dont la masse s’élève à 1350 ± 5 g. Lors de son utilisation, la totalité du contenu d’un sachet est introduit dans le mélange, afin de respecter la distribution granulométrique de ce sable.

La préparation des mortiers autoplaçant est réalisée en employant un sable différent, couramment utilisé dans l’industrie, dont la courbe granulométrique est reportée à la figure 27.

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