Masses volumiques et coulabilité

a) Masses volumiques vraie et apparente

La masse volumique apparente (ρapp) mesurée au pycnomètre à air sur les agglomérats

finaux inclut le volume de vide non accessible à l’air (pores fermés) alors que la masse

volumique vraie (ρvraie) mesurée sur la poudre après broyage prend en compte uniquement le

volume de solide dans les agglomérats.

A partir de ces deux masses volumiques, il est possible d’estimer la porosité fermée

εint dans les agglomérats obtenus (Tableau 3.7) :

εint = 1 – (ρapp / ρvraie) (Eq. 2.6)

Les masses volumiques vraies des billes de verre, de la maltodextrine et de la gomme

d’acacia sont respectivement 2490, 1424 et 1212 kg/m3. Pour les agglomérats, les ρapp sont

proches pour tous les essais (entre 2240 et 2270 kg/m3) sauf pour l’essai 7 où la teneur en

traduit par une ρapp plus faible (2125 kg/m3). Pour la ρvraie (après broyage), les valeurs sont

légèrement plus élevées du fait de l’élimination des pores fermés mais l’évolution reste la même.

Tableau 3.7. Porosité fermée et masses volumiques apparente et vraie des agglomérats de billes de verre. (BV : billes de verre, GA : gomme d’acacia, QL : débit du liquide de pulvérisation, P : pression relative de l’air de

pulvérisation, T : consigne de température de l’air, Ch : charge des particules, CL : concentration du liant)

Essai ρ ρ ρ ρ app (kg/m 3 ) ρ ρρ ρvraie (kg/m3) εεεεint (%) 1 Référence : 5,33 ml/min, 1 bar, 70°C, 20% w/w, 500 g BV 2256 2286 1,3 2 QL = 2,65 ml/min 2272 2293 0,9 3 QL= 7,75 ml/min 2249 2280 1,4 4 P = 2 bar 2242 2260 0,8 5 P = 3 bar 2258 2269 0,5 6 T = 80 °C 2255 2276 0,9 7 GA = 30 % - 30% w/w 2125 2178 2,4 8 Ch = 750 g 2255 2275 0,9

Les agglomérats finaux montrent en général une porosité fermée faible, comprise entre 0,5 et 2,4%. Les agglomérats les moins poreux ont été obtenus avec le débit de liquide le plus faible ou avec des pressions de l’air de pulvérisation élevées (essais 2, 4 et 5). Ces conditions

opératoires correspondent aux diamètres des gouttes de liquide pulvérisé les plus faibles (d3,2

< 30 µm) et aux agglomérats les plus petits (d50 < 360 µm). On peut supposer qu’il y a moins

de liant dans chaque pont formé entre les particules favorisant ainsi l’enrobage des particules par rapport à l’agglomération, et lorsqu’il y a agglomération, les pores fermés sont plus petits. Il en est de même pour les essais 6 et 8. En augmentant la température de l’air de fluidisation, les gouttes se déposent à la surface des particules et sèchent rapidement avant collision avec une autre particule, formant une couche autour de la particule. Avec cette condition (80°C, essai 6), les agglomérats formés sont partiellement « enrobés » et donc moins gros et moins poreux (porosité fermée < 1%). Pour une charge initiale de particules plus grande (750 g, essai 8) avec un même débit de liquide de pulvérisation, la quantité de liant disponible pour former des ponts est plus faible, par conséquent les ponts sont plus petits et les agglomérats moins poreux.

Au contraire, quand on augmente la concentration du liquide de pulvérisation, on augmente la quantité du liant par rapport à la quantité de particules, les ponts formés sont plus gros, la porosité de l’agglomérat final est plus élevée. Ceci peut représenter un avantage pour améliorer la solubilité (dispersibilité) de la poudre.

b) Masses volumiques vrac et tassée

Dans tous les cas, les masses volumiques vrac et tassée des agglomérats sont plus

faibles que celles des particules initiales (Tableau 3.6) : entre 0,6 et 1,1 g/cm3 par rapport à

1,5 g/cm3 pour les billes de verre, et entre 0,2 et 0,45 g/cm3 par rapport à 0,5 pour la

maltodextrine sauf pour l’essai 12 correspondant aux agglomérats les plus petits.

En effet, (Figure 3.9a) lorsque la taille des agglomérats augmente leurs masses volumiques diminuent. La formation des ponts entre les particules, entraîne une augmentation du volume des agglomérats, et la création de pores dans les agglomérats (vides inter- particulaires) qui ont des formes de plus en plus irrégulières. Par exemple, pour les

agglomérats de billes de verre obtenus en pulvérisant du liant à 30 % w/w (essai 7), qui ont

une taille de 744 µm, les masses volumiques vrac et tassée sont de 0,59 et 0,67 g/cm3

respectivement, plus faibles que celles des agglomérats obtenus en pulvérisant du liant à 20%

w/w, qui sont de 0,77 et 0,87 g/cm3 respectivement, pour une taille de 546 µm (essai 1).

c) Coulabilité

Les indices de compressibilité de Hausner (IH) et de Carr (IC), calculés à partir des masses volumiques vrac et tassée pour les agglomérats de billes de verre et de maltodextrine, sont dans tous les cas inférieurs à 1,2 et 0,16 respectivement (Tableau 3.6). Ces valeurs correspondent à une bonne aptitude au tassement de la poudre et à un bon comportement lors de son écoulement. De plus, la caractéristique électrostatique observée pour les billes de verre initiales disparaît avec l’agglomération en pulvérisant de la gomme d’acacia. Ceci est probablement du à la fine couche d’enrobage formée sur les billes de verre pendant la phase d’initiation.

Les valeurs des indices IH et IC pour les différents agglomérats sont proches, montrant ainsi que l’effet des conditions opératoires sur leur aptitude à l’écoulement et au tassement est faible.

Les temps d’écoulement mesurés lors des tests de coulabilité confirment ces résultats (Figure 3.10). L’aptitude à l’écoulement est très bonne pour les billes de verre agglomérées avec de la gomme d’acacia, avec des temps compris entre 3 et 6 s. Dans la plupart des cas, le temps d’écoulement diminue avec la taille des agglomérats. Toutefois, dans certains cas l’évolution inverse est observée. Ceci peut être du au fait que l’aptitude à l’écoulement dépend également de la forme des particules. Les billes de verre initiales sphériques s’écoulent plus facilement que les agglomérats irréguliers.

3.3.4. Mouillabilité

La mouillabilité (ou instantanéité, ou ré-hydratabilité) est une propriété très importante dans le domaine alimentaire pour les poudres instantanées obtenues en général par agglomération de particules individuelles. L’augmentation de la taille des particules et de la porosité sont les objectifs principaux du procédé d’agglomération, pour améliorer la dispersion de la poudre dans les liquides (eau, lait, …). Les temps courts pour le test de mouillabilité dans l’eau au repos représentent une bonne aptitude à la dispersion des agglomérats.

a) Billes de verre

Le temps nécessaire pour mouiller complètement les agglomérats obtenus au cours des différents essais est compris entre 0,25 et 1,5 min (Tableau 3.6). Ce temps est plus grand pour les particules agglomérées que pour les billes de verre initiales qui se mouillaient instantanément. Ceci est dû en partie à la présence de gomme d’acacia à la surface des billes

et à la masse volumique (apparente) plus faible des agglomérats (entre 2100 et 2300 kg/ m3)

par rapport aux billes de verre initiales (2450 kg/ m3). Cette propriété est améliorée (de 31 à

17 s) quand on diminue le débit du liquide pulvérisé de 5,33 à 2,65 ml/min et quand on augmente la pression d’air de pulvérisation de 1 à 3 bar (essais 2, 4 et 5). Ces conditions opératoires correspondent à des particules peu agglomérées (taille petite) de forme proche de celle des billes de verre initiales, ce qui favorise la submersion des particules dans l’eau.

Pour les autres essais, il est difficile de corréler l’évolution de la mouillabilité à la taille ou à la masse volumique des agglomérats. En effet, la mouillabilité est fortement liée à la porosité ouverte des agglomérats qui n’a pas été estimée ici.

b) Maltodextrine

La mouillabilité est bien meilleure (<2s) pour toutes les particules de maltodextrine agglomérées par rapport aux particules initiales (8 min), sauf pour l'essai 15 (Tableau 3.6). Les agglomérats obtenus en pulvérisant une solution de gomme d’acacia (essai 15) montrent une mauvaise mouillabilité (> 20 min). Ceci s’explique par la mauvaise propriété de mouillabilité de la gomme d’acacia sèche (> 30 min), comparée à celle de la maltodextrine sèche (8 min).