Magn´etom´etrie

Diff´erents magn´etom`etres ont ´et´e utilis´es pour caract´eriser les propri´et´es

magn´e-tiques macroscopiques des ´echantillons, offrant diverses conditions de temp´erature et

de champ magn´etique appliqu´e. Ces magn´etom`etres, utilisant des techniques de

me-sure diff´erentes (magn´etom`etres `a extraction, magn´etom`etres `a SQUID), sont d´ecrits

dans cette partie.

Magn´etom`etres `a extraction BS1 et BS2

Les magn´etom`etres `a extraction axiale, con¸cus et d´evelopp´es `a l’Institut N´eel par

Philippe Lethuilier, utilisent des bobines supraconductrices (BS) pour g´en´erer des

champs magn´etiques pouvant atteindre 11 Tesla. Leur gamme de temp´erature est

comprise entre 1.6 K `a 850 K. Ces magn´etom`etres BS1 et BS2 utilisent un insert `a

variation thermique (ou anticryostat) pour r´eguler la temp´erature de l’´echantillon.

L’insert est plong´e dans l’h´elium liquide contenu dans le cryostat (T∼4.2 K). Une

pompe permet de faire le vide dans le volume int´erieur. L’h´elium liquide du bain

passe dans un capillaire en inox o`u il subit une d´etente de Joule-Thomson. Le d´ebit

est limit´e par une imp´edance fixe. A la sortie du capillaire, l’h´elium devenu gazeux

se thermalise dans l’´echangeur thermique, dont la temp´erature est r´egul´ee grˆace `a un

enroulement chauffant et un thermom`etre carbone. L’´echantillon est alors thermalis´e

dans le flux d’h´elium gazeux. Ce type d’insert permet d’atteindre la gamme de

temp´erature 1.6−300 K (BS1 et BS2). Pour les plus hautes temp´eratures (300−850 K

pour le BS1), un autre type d’insert est utilis´e, fonctionnant grˆace `a une circulation

d’alcool liquide dans une chemise interm´ediaire.

La figure 4.1 montre une coupe du magn´etom`etre BS1. La circulation d’un

courant dans les bobines supraconductrices ext´erieures cr´ee un champ magn´etique

(H < 7 T pour BS1 et H < 11 T pour BS2) qui va entraˆıner l’apparition d’une

aimantation σ dans l’´echantillon. Cette aimantation est alors mesur´ee par

extrac-tion de la canne dans des bobines de d´etecextrac-tion. Ces derni`eres sont form´ees de deux

jeux (A et B) de deux bobines r´esistives (fil de cuivre) concentriques mont´ees en

Fig.4.1 –(gauche)Repr´esentation sch´ematique du magn´etom`etre `a extraction BS1.

(droite) Insert `a variation thermique pour le magn´etom`etre BS1.

s´erie-opposition. Cette g´eom´etrie permet une compensation radiale et axiale des

flux parasites induits par la bobine ext´erieure ou par des vibrations m´ecaniques.

La variation de flux induite par un ´echantillon passant de A `a B,

d’aimanta-tion σ = MV

0

/µ

0

(M ´etant l’aimantation par unit´e de volume et V

0

le volume de

l’´echantillon) est donn´ee par le th´eor`eme de r´eciprocit´e [Brown, 1970] :

δφ=

Z Z Z

V0

(B/I)Mdv/µ

0

, (4.1)

o`uB est le champ magn´etique cr´e´e par un courantI parcourant la bobine de

d´etec-tion. On mesure en pratique une tension reli´ee `a la variation de flux δφ, permettant

ainsi de remonter `a l’aimantation M de l’´echantillon.

Les magn´etom`etres BS1 et BS2 ont une sensibilit´e de 10

−7

Am

2

(10

−4

uem). Ils

permettent de mesurer l’aimantation M(H) de l’´echantillon en fonction du champ

Fig. 4.2 – Syst`eme de rotation de l’´echantillon. Le champ magn´etique est appliqu´e

selon l’axe z et la rotation de l’´echantillon s’effectue dans le plan (x,z) autour dey.

magn´etique appliqu´e `a une temp´erature donn´ee (isothermes magn´etiques). De plus,

il est possible d’obtenir la susceptibilit´e magn´etique uniforme et statiqueχ(T) dans

la direction du champ appliqu´e, χ(T) s’exprimant dans la th´eorie de la r´eponse

lin´eaire (faibles champs magn´etiques) comme :

χ = lim

H→0

∂

H

M ≃ ^M_H, (4.2)

la susceptibilit´e magn´etique repr´esentant la facult´e d’un mat´eriau `a s’aimanter sous

l’action d’un champ magn´etique.

Le magn´etom`etre BS1 offre en outre la possibilit´e d’effectuer des mesures

d’ai-mantation vectorielle `a basse temp´erature (1.5−300 K) [Dufeuet al., 2000]. Le

prin-cipe de mesure est similaire `a celui explicit´e pr´ec´edemment, `a ceci pr`es que

l’´echan-tillon est fix´e sur un syst`eme rotatif (cf. Fig. 4.2), ce qui autorise des rotations de

l’´echantillon dans le plan (x,z). Le syst`eme de d´etection est alors form´e de trois jeux

de bobines orthogonaux entre eux, le premier ´etant suivant l’axe du champ

magn´e-tique (axe z), et les deux autres dans le plan (x, y). Ce dispositif donne acc`es aux

trois composantes de l’aimantation : M

z

parall`ele au champ magn´etique, ainsi que

M

x

et M

y

perpendiculaire au champ. Il permet par exemple l’´etude de l’anisotropie

dans un ´echantillon monocristallin orient´e. Notons toutefois que la sensibilit´e dans

le plan (x,y) est r´eduite (5.10

−7

Am

2

).

Magn´etom`etres `a SQUID DC

Le principe de mesure du magn´etom`etre `a SQUID (Superconducting QUantum

Interference Device) est fond´e sur le d´eplacement de l’´echantillon `a l’int´erieur d’un

Fig.4.3 – Syst`eme de d´etection du magn´etom`etre `a SQUID commercial : (a) bobines

supraconductrices de d´etection et de compensation ; (b) variation de la tension du

SQUID en fonction de la position de l’´echantillon ; (d) r´eponse du SQUID pour une

mesure RSO.

jeu de bobines de mesure. Les mesures peuvent alors ˆetre de type DC (extraction

simple de l’´echantillon), ou bien de type RSO (Reciprocating Sample Option), o`u

l’´echantillon oscille rapidement autour d’une position donn´ee (cf. Fig. 4.3). Le

sys-t`eme de d´etection est assez similaire `a celui des magn´etom`etres BS, mais la sensibilit´e

obtenue est plusieurs ordres de grandeur meilleure. En effet, le flux d´etect´e par les

bobines est mesur´e `a l’aide d’un anneau supraconducteur interrompu par deux

jonc-tions Josephson, appel´e SQUID DC. La sensibilit´e obtenue par ce type de d´etecteur,

utilisant la quantification du flux dans l’anneau supraconducteur, peut atteindre les

limites de la m´ecanique quantique. Le SQUID d´elivre une tension strictement

pro-portionnelle au courant circulant dans sa boucle d’entr´ee. L’instrument utilis´e est

un appareil commercial con¸cu par Quantum Design (mod`ele MPMS-XL). Le champ

maximum appliqu´e peut atteindre 5 T, et la temp´erature peut varier entre 1.9 K et

400 K. Sa sensibilit´e est de 10

−10

Am

2

.

Magn´etom`etre `a SQUID RF

Le magn´etom`etre `a SQUID RF, d´evelopp´e par C. Paulsen au d´epartement MCBT

de l’institut N´eel, a ´et´e optimis´e pour effectuer des mesures en champ alternatif

[Paulsen, 2001; Omerzu et al., 2001]. L’anneau supraconducteur dans le syst`eme de

d´etection est dans ce cas interrompu par une seule jonction Josephson. Les bobines

utilis´ees peuvent produire des champs magn´etiques alternatifs H

AC

<5 Oe et

conti-nus H

_DC

< 2000 Oe. La gamme de fr´equence balay´ee pour les mesures en champ

alternatif va de 1 mHz `a 3 kHz. L’utilisation d’une dilution, bas´ee sur la circulation

en circuit ferm´e d’

3

He et d’

4

He, permet d’atteindre des tr`es basses temp´eratures (de

l’ordre de 75 mK).

Les mesures en champ alternatif donnent acc`es, par l’interm´ediaire d’un d´etecteur

synchrone, `a la susceptibilit´e magn´etique alternative :

χ

AC

=χ

^′

−iχ

^′′

, (4.3)

χ

′

´etant la partie en phase avec le champH

AC

, etχ

′′

la partie en quadrature de phase.

χ

′′

traduit ainsi la dissipation au sein de l’´echantillon. De plus, il est possible

d’appli-quer un champ magn´etique continu pendant la mesure, et nous pouvons finalement

d´eterminer la d´ependance de χ

AC

en fonction de la temp´erature, de l’amplitude du

champ continu et/ou alternatif, et de la fr´equence du champ alternatif.

Magn´etom`etres `a fort champ magn´etique

Nous avons ´egalement eu acc`es `a un magn´etom`etre du Laboratoire des Champs

Magn´etiques Intenses (LCMI) de Grenoble et `a un magn´etom`etre du Laboratoire

National des Champs magn´etiques Puls´es (LNCMP) de Toulouse. Le

fonctionne-ment du premier est similaire aux magn´etom`etres BS d´ecrits pr´ec´edemfonctionne-ment, `a la

seule diff´erence que le champ magn´etique y est produit par une bobine r´esistive `a

base de cuivre, de type Bitter, refroidie par une circulation d’eau `a haut d´ebit. Sur

l’installation utilis´ee, ce champ peut atteindre 25 T, et la temp´erature peut varier

de 2 `a 300 K.

Le fonctionnement du second magn´etom`etre est diff´erent. Le champ magn´etique

y est produit sous forme d’un pulse unique par d´echarge d’une banque de

conden-sateurs sur une bobine ´elabor´ee `a partir de mat´eriaux macro-composites (ˆame en

cuivre et gaine en acier). Un champ magn´etique de 55 T sur une dur´ee de 100µs est

atteint dans l’installation utilis´ee. Les mesures d’aimantation en fonction du champ

s’effectuent par mesure de la variation de flux dans une bobine de d´etection au cours

de la variation du champ magn´etique. Une isotherme enti`ere est ainsi obtenue au

cours d’un seul pulse. En pratique, les mesures en champ montant et champ

descen-dant permettent de tester si elles sont bien adiabatiques. Enfin, un insert cryog´enique

permet de r´eguler la temp´erature de 1.5 `a 300 K.

Dans le document Systèmes magnétiques à frustration géométrique: approches expérimentale et théorique (Page 46-50)