CHAPITRE I : Synthèse Bibliographique
4. Méthodes de caractérisation des matières organiques :
4.1. Méthodes thermiques :
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les micro-organismes du sol pour leur métabolisme) [62]. L’humine représente 50 % à 70 % des MO totales. Elle se devise en :
Humine héritée : Proche des MO fraiches, elle est constituée de lignine peu transformée incorporée au sol par action mécanique et réalise avec l’argile que des liaisons peu stables.
Humine d’insolubilisation : provient de la précipitation irréversible de précurseurs solubles. Elle réalise avec l’argile des liaisons stables.
Humine microbienne : résulte d’une néoformation par les micro-organismes du sol dans les milieux biologiquement actifs. Elle forme avec l’argile des complexes stables mais labiles qui se détruisent par biodégradation de l’humus.
4. Méthodes de caractérisation des matières organiques :
Un bilan des essais normalisés et d’autres méthodes appliquées pour identifier les MO a été dressé sur les approches thermico-chimiques de caractérisation. Ainsi, les MO ont été étudiées du point de vue de leur biodégradabilité et de leur composition moléculaire. Dans cette partie, nous présentons les principales normes (françaises, belges, européennes, américaines et quelques méthodes particulières) couramment utilisées pour caractériser les MO dans les sols, les boues, les déchets ou les sédiments :
4.1. Méthodes thermiques :
4.1.1. Détermination de la teneur pondérale des MO par calcination (XP P94-047) :
La méthode la plus couramment utilisée est la calcination des matériaux selon la norme XP P 94-047. Cette norme s’applique à la détermination de la teneur massique en MO de la fraction granulométrique inférieure ou égale à 2 mm d’un échantillon de sol ou d’un matériau. Dans un échantillon de sol préalablement broyé, séché à faible température et calciné à haute température (450 °C) pendant 3 h : les MO sont détruites et dégagées sous forme de gaz carbonique (CO2) et de vapeur d'eau. Après combustion, il ne reste que la fraction minérale du sol dans le récipient. La teneur en MO est calculée selon l’équation ci-dessous :
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𝐂𝐌𝐎𝐂 =𝐧𝟏∑(𝐦𝟏 −𝐦𝟐 )
(𝐦𝟏 −𝐦𝟎 ) Équation 1
Avec : n: nombre de creusets
m0 : masse creuset vide
m1 : masse creuset + échantillon avant calcination m2 : masse creuset + échantillon calcinés
4.1.2. Détermination de la perte au feu des déchets, des boues et des sédiments (NF EN 15169) :
La norme NF EN 15169 spécifie une méthode de détermination de la perte au feu. Le mode opératoire est applicable à tous les types de déchets, boues et sédiments :
Une prise d’essai est chauffée dans un four jusqu’à (550 ± 25) °C. La différence de masse avant et après le processus de chauffage est utilisée pour calculer la perte au feu (Équation 1). La détermination de la perte au feu est effectuée sur un échantillon préalablement séché selon l'EN 14346 ou directement sur l’échantillon non séché après une étape de séchage intermédiaire, ou encore en se référant à la matière sèche.
La perte au feu est souvent utilisée afin d’évaluer la teneur des déchets, des boues et des sédiments en MO non volatiles. Il convient de noter que la teneur en carbone élémentaire et la volatilisation de matériaux organiques ou des réactions chimiques au sein de composés inorganiques sont comprises, le cas échéant, dans la perte au feu.
4.1.3. Détermination de la teneur pondérale des MO par perte au feu des déchets et sols organiques (ASTM D2974) :
La norme ASTM D2974 spécifie deux méthodes thermiques de détermination de taux de MO contenues dans les tourbes et les sols organiques.
- La méthode A : Sur un échantillon de sol préalablement broyé et séché à faible température et calciné à 440 °C jusqu'à ce que l’échantillon soit complètement réduit en cendres (pas de changement de masse qui se produit après une nouvelle période de chauffage) ;
- La méthode B : Sur un échantillon de sol préalablement broyé et séché à faible température et calciné à 750 °C jusqu'à ce que l’échantillon soit complètement réduit en cendres.
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4.1.4. Détermination de la teneur en carbone organique total (COT) par
combustion sèche (NF EN 15936) :
La présente norme NF EN 15936 spécifie la méthode de détermination de la teneur en carbone organique total (COT) dans des échantillons de boues, de bio-déchets traités, de sols et de sédiments contenant plus de 1 g de carbone par kg de matière sèche (0,1 %).
Sous l’action conjuguée d’une élévation de température (au-delà de 1000 °C) et d’un courant d’oxygène, le carbone inorganique (essentiellement des carbonates) est décomposé et le carbone organique est oxydé ce qui conduit à la production en particulier de CO2. Les gaz de combustion produits sont véhiculés par l’hélium, gaz porteur inerte. Le CO2 est séparé de l’eau vapeur par fixation sur un adsorbant et l’azote moléculaire par séparation chromatographique. La teneur en MO est évaluée d'une façon conventionnelle par application d'un facteur de 1,724 (facteur de VAN BEMMELEN) à la teneur en carbone organique ainsi déterminée selon l’Equation 2. Selon Allison [65], cette valeur constitue une approximation de la proportion du CO dans les MO des sols et ce facteur est assez variable d’un sol à l’autre.
𝐌𝐎 (%) = 𝟏, 𝟕𝟐𝟒 × 𝐂 𝐨𝐫𝐠𝐚𝐧𝐢𝐪𝐮𝐞 Équation 2
4.1.5. Dosage en carbone organique et du carbone total après combustion sèche (NF ISO 10694) :
La présente norme internationale NF ISO 10694 décrète une méthode de dosage du carbone organique et du carbone total du sol après combustion sèche sur des faibles prises d’essai. Le carbone présent dans le sol est oxydé en dioxyde de carbone (CO2) par chauffage à une température d’au moins 900 °C dans un flux de gaz contenant de l’oxygène, et exempt de gaz carbonique. La quantité de gaz carbonique dégagée est ensuite mesurée par titrimétrie. La teneur en carbone organique est déterminée à partir de cette dernière valeur après correction en raison des carbonates présents dans l’échantillon. Si ces derniers sont éliminés au préalable, on effectue le dosage du carbone organique directement.
La présente norme internationale est applicable à tous les types d’échantillons de sol séchés à l’air.
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