Méthodes d’assemblage

Comme on peut le voir sur la Fig. 4. 2., deux assemblages sont nécessaires à la réalisation du procédé de fabrication : d’abord, deux substrats sont collés, puis gravés ensemble pour la réalisation du canal microfluidique, canal qui est assemblé par collage à la membrane souple en fin de fabrication. Pour chacune de ces deux étapes, un procédé de collage spécifique a été mis en place.

Collage SU-8

De manière à obtenir un alignement parfait entre les micro-canaux et les trous de sortie, on fabrique simultanément les constituants du canal et de son couvercle. La technique d’assemblage par collage SU-8, utilisée pour coller les deux substrats en début de fabrication, permet de bénéficier des avantages suivants :

• Facilité de mise en place (pas besoin de machinerie spécifique)

• Bonne résistance aux attaques chimiques (notamment KOH, TMAH et plasma CHF3/CF4).

La SU-8 est une résine de type époxy disponible sous forme liquide, en différentes viscosités (SU-8 2002 à 2100). Elle est réticulable aux UV et durcissable à température modérée (95°C). Le procédé de collage consiste à épandre une couche mince de SU-8 2002 (2µm à 10µm) sur chaque substrat préalablement déshydraté, puis de les mettre en contact. Un premier recuit à 80°C permet alors l’alignement des directions cristallines grâce au fluage de la résine, qui est enfin polymérisée à haute température (180 °C)

L’analyse de l’interface par microscopie optique a permis de mettre en lumière l’absence de bulles dans la résine polymérisée pour des épaisseurs fines de SU-8. Pour des épaisseurs plus grandes, la présence de bulles à l’interface engendre un décollement par infiltration des réactifs et sous-gravure dans l’interface lors de l’étape de gravure chimique au KOH (Cf. Fig. 4. 8). Substrat 1 Substrat 2 SU-8 Bulle 20 µm

épaisseur de SU-8 avoisinant 10 µm.

Collage PDMS

On appelle polysiloxane le polymère dont le squelette macromoléculaire est fondé sur l'enchaînement –Si-O-Si-. Le silicium étant tétravalent, il porte deux groupements supplémentaires comme par exemple deux groupements méthyle dans le poly(diméthylsiloxane). On appelle « activation » le traitement consistant en une oxydation de la surface du polymère. Cette étape, réalisée par les radicaux libres O* hautement réactifs présents dans le plasma Oxygène, se traduit à l’échelle moléculaire par le remplacement des fonctions méthyl par des fonctions alcool au niveau très localisé de la surface du polymère. Le polymère, devenu hydrophile en surface, adhère alors parfaitement sur lui-même ou sur des surfaces oxydées par liaison hydrogène ou par liaison covalente Si-O-Si (cf. Fig. 4. 9).

Cette technique, très communément utilisée pour la fabrication de laboratoires sur puce, permet un assemblage aisé de canaux tout-PDMS réalisés par moulage.

O Si O O O Si ^Si Si C C C C C C H H H H H H H H H H H H (a) Si Si Si O O CH₃ CH₃ CH₃ CH3 CH₃ CH₃ Si Si Si O O CH₃ OH CH₃ OH CH₃ OH Oxydation plasma Air (~10 min) Assemblage de deux surfaces activées Si Si Si O O Si Si O O O O O Si Si Si O O CH₃ CH₃ CH₃ CH3 CH₃ CH₃ Si Si Si O O CH₃ OH CH₃ OH CH₃ OH Oxydation plasma Air (~10 min) Assemblage de deux surfaces activées Si Si Si O O Si Si O O O O O (b)

Fig. 4. 9. Configuration spatiale d’une fraction de macromolécule de PDMS (a). Modification de la structure surfacique par oxydation plasma, et chimie d’adhésion dans le cas d’un collage PDMS-PDMS

(b).

Mise en place expérimentale

Le PDMS se présente sous forme d’une résine et d’un durcisseur. Les deux constituants sont mélangés dans des proportions fixées à 10 pour 1 en masse, de manière à obtenir un polymère dont les propriétés mécaniques sont reproductibles. La viscosité importante du monomère entraîne l’apparition de bulles d’air lors de l’étape de mélange, qui doivent être supprimées

enceinte sous vide jusqu’à la disparition complète des bulles. Enfin, le polymère est résiné directement sur la couche de SiO₂ recouvrant le substrat silicium. Une courbe de calibration est présentée dans la Fig. 4. 10. La couche est ensuite recuite à 150°C pendant une minute pour en accélérer la polymérisation.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 0 1000 2000 3000 4000 5000 Vitesse (tours.min-1) é p a is s e u r (µ m )

Fig. 4. 10. Courbe de calibration utilisée pour de dépôt du PDMS, influence de la vitesse de rotation, accélération : 500 tours.min^-1.s^-1, temps : 30s

Notons néanmoins que la reproductibilité des dépôts dépend essentiellement du degré de polymérisation du mélange monomère-durcisseur lors de l’épandage sur le substrat (viscosité non constante). De manière à endiguer ce phénomène, le polymère est conservé au froid pendant les étapes de préparation.

De manière à éviter la formation d’une bulle lors de la mise en contact entre les deux parties constituantes de la microvalve, un détourage et une homogénéisation de l’épaisseur de la couche de PDMS sont réalisés avant polymérisation (cf. Fig. 4. 11).

bourrelet

Silicium PDMS

détourage homogénéisation

bulle

Bourrelet : formation d’une bulle

Fig. 4. 11. Principe de détourage et d’homogénéisation de la couche de PDMS, réalisé avant polymérisation de manière à éviter la formation d’une bulle lors de la mise en

1.3. Alignement

Trois alignements sont à réaliser pour la fabrication des microvalves :

• Au cours du collage SU-8 des substrats permettant la réalisation des micro-canaux (Cf. Fig. 4. 2, étape 1.1), les directions cristallines sont alignées sur une référence plane grâce aux méplats présents sur les substrats.

• Lors de la gravure RIE du masque en nitrure, les motifs sont alignés au micron près grâce à un aligneur MA 6 KST. Cette précision est plus que suffisante car les murs, éléments de plus petite taille de la structure, ont une largeur de 100 µm. Cet alignement est réalisé grâce à des marques numérotées placées en plusieurs points stratégiques du substrat.

• Enfin, l’alignement des deux substrats en fin de fabrication est réalisé par enfilage sur une plaquette munie d’aiguilles. Des marques d’alignement traversantes, spécifiquement réparties sur le substrat, permettent un tel procédé. Un alignement plus fin est ensuite réalisé sous binoculaire, le déplacement relatif étant alors limité au jeu des aiguilles dans les trous d’alignement.

Méplat

(alignement des directions cristallines)

Marques d’alignement ^{Trous d’alignement pour} l’assemblage final

Fig. 4. 12. Marques d’alignement utilisées lors de la fabrication.

Dans le cadre du procédé de fabrication des microvalves à membrane souple, une attention particulière est portée à ce que le PDMS n’adhère pas aux murs en silicium situés sous la membrane (ouverture impossible du microsystème). Une couche métallique est donc déposée sur les murs par évaporation à travers un masque physique (Cf. Fig. 4. 13) (Au, 2000Ǻ, couche d’accroche en Ti, 100Ǻ). Le métal, suffisamment inerte, adhère alors très peu au polymère activé.

Evaporation, Ti/Au Silicium Masque physique Ti/Au (a) Murs gravés Dépôt Ti/Au (b)

Fig. 4. 13. Dépôt et ouverture de masque en nitrure pour la gravure KOH (a) et réalisation (b).