Sur la photo de la Figure 5.4, on observe la qualité de la surface après avoir re- tiré le capot de protection et avant l’approche d’une des pointes STM. Certaines im- puretés apparaissent déjà, à l’œil nu puis au SEM (voir Figure ), sur la surface de l’échantillon. Elles sont dues à des défauts libérés lors de l’ouverture (provoqués par l’introduction de la lame dans le chanfrein). On note également, que l’emplacement du chanfrein apparaît sur la surface nue du silicium passivé indiquant la limite de la zone d’étude (zone non-protégée). Ce premier aperçu systématique de l’échan- tillon, nous permet de confirmer que notre procédure d’"ouverture" n’endommage pas significativement la puce après sa décapsulation.
Par ailleurs, bénéficiant des quatre pointes STM opérationnelles sur la même sur- face, nous avons identifié les zones avec le moins de défauts possible sur l’ensemble des 1 cm2 de l’échantillon [46]. Pour la comparaison donnée à la section 5.5, nous nous sommes basés sur les zones les plus propres (au centre) de l’échantillon.
Il est à noter que les échantillons A ne sont pas toujours stables lors de leur ther- malisation à basse température (à partir de 77 K). Étant donné que certains d’entre- eux se disloquent dans le bâti du 4-STM, la thermalisation de l’échantillon à basse température est donc une étape-clé pour ce type d’échantillons. Les échantillons ci- dessus imagés par STM ont suivi les étapes de refroidissement suivant :
— le cryostat est refroidit soit à 4K ou à 77K. On préfèrera 77K pour minimiser le gradient de température subit par l’échantillon.
— une fois l’échantillon dans la chambre d’analyse du 4-STM, on le thermalise pendant 15 min progressivement sur les portes des boucliers thermiques du cryostat
2. Composés A :0,1 g et B :0,01 g mélangés de façon homogène et laissés toute une nuit à tempé- rature ambiante. Cette colle se polymérise entre 80 et 90°C dans un four standard de salle blanche.
5.3. Les particularités des échantillons encapsulés 67 Si(100):H-2x1 porte-échantillon PS1 PS4 PS2 PS3 (a) Si(100):H-2x1 PS2 PS4 PS3 PS1 (b) (c) 200 µm
FIGURE5.4 – Schéma (a) et photo (b) de l’échantillon sans son capot de protection, ther- malisé sur la tête du 4-STM. En (a) les zones accessibles au balayage respectif de chaque scanner (PS). En (b), est reportée la position de chaque PS au dessus de l’échantillon B. L’emplacement du chanfrein est indiqué par le cadre vert et les zones d’impuretés sont fléchées en mauve. En (c), une image SEM de l’échantillon montrant un défaut encerclé de rouge, au-dessus d’un emplacement situé loin des bords.
— si l’échantillon ne présente pas de dommages apparents on peut alors le trans- férer sur le support-échantillon du 4-STM.
Suite à ces cassures répétées des échantillons A, nous avons établi une statistique regroupant l’ensemble des tests réalisés à basse température sur 16 échantillons, hors bâti du 4-STM, en salle blanche. Les tests sur wafers de silicium non préparé (réfé- rence) ne sont pas reportés ici. Ces derniers ne se sont brisés que lors de l’applica- tion post-refroidissement de fortes contraintes mécaniques avant refroidissement à la température de l’azote liquide.
Ce récapitulatif est donné au tableau en Figure 5.5. On note que tous les échan- tillons implantés se sont brisés à basse température, en UHV ou pas. De même, le type de "debondeur" n’a pas modifié le taux de cassures.
En Figure 5.6, les photos réalisées montrent l’aspect général des échantillons, à la suite des tests. On remarque que l’échantillon A implanté se casse en suivant des lignes, à la différence d’un silicium préparé et reconstruit (2×1) . Sur la photo 2,
FIGURE5.5 – Tableau récapitulant le nombre de tests de cassures réalisés en fonction du type d’échantillon et de colle utilisée. En tout 5 échantillons ont pu être thermalisés sur l’étage échantillon du 4-STM sans cassures. Les cases indiquées en rouges indiquent les échantillons qui se sont disloqués dans le bâti du 4-STM. Les cases indiquées en orange correspondent aux échantillons ayant été imagés sur notre 4-STM avec succès.
l’échantillon implanté s’est brisé peu après son trempage dans le LN2. Pour ce qui est de l’échantillon en 5, l’éclatement s’est produit en UHV sur l’étage échantillon de 4-STM et à 77 K.
Étant donné le nombre de paramètres à prendre en compte pour cette étude sur la cause des éclatements d’échantillons, il nous aurait fallu au moins une cen- taine d’échantillons (de chaque type) pour arriver à une probable conclusion. Nous n’avons pas eu la possibilité de réaliser cette étude statistique. Cependant, suite à ces quelques tests, plusieurs pistes peuvent nous guider si une étude ultérieure venait à être réalisée :
1. les substrats de silicium de base utilisés pour notre étude étaient intrinsèques et différaient de ceux employés dans les travaux précédents à Cracovie [45] ;
5.3. Les particularités des échantillons encapsulés 69
1-Si/In 2-éch A
implanté/In 3-Si/In 4-Si/Epotek
5-éch A /In
Disloqué à l'intérieur du 4-STM (UHV-LT) :
FIGURE5.6 – Comparaison d’aspect extérieur des surfaces-test après le trempage dans l’azote liquide jusqu’à thermalisation. Les types d’échantillons ainsi que la colle utilisés sont indiqués sur chaque photo. En 1, un échantillon extrait d’un wafer de Si(100) non traité, fixé à l’indium. En 3, le même type que précédemment mais sur lequel on a appli- qué une contrainte mécanique. En 4, un silicium identique aux précédents mais collé à l’Epotek. En 2 et 5, l’échantillon B resp. implanté (ou non) collés à l’indium. À noter que l’échantillon 5 a été décapsulé et thermalisé dans le bâti de notre 4-STM.
les échantillons encapsulés correspondaient à un faible dopage p et non à un silicium purement intrinsèque. Étant donné la plus faible quantité de porteurs dans un substrat intrinsèque, on peut alors envisager que les contraintes exer- cées lors de la préparation de surface de silicium ont pu être d’autant plus importantes que celles exercées sur un échantillon dopé (température de pré- paration) et induire alors une certaine fragilité dans l’échantillon intrinsèque 2. les échantillons peuvent avoir été stockés très longtemps hors du laboratoire,
on doit donc prendre en compte le vieillissement du silicium. Il est possible, ne connaissant pas ce paramètre, que le délai entre la fabrication et le refroi- dissement soit trop important. Ceci peut engendrer un changement de struc- ture atomique à l’intérieur du matériau et entraîner une fragilité mécanique accentuée par les changements extrêmes en température
3. le type de colle utilisée (Epo-Tek H21D3 ou Indium) pour maintenir l’échan- tillon sur son support de transfert. La colle étant en contact direct avec l’échan- tillon, elle joue également le rôle de tampon avec le support-échantillon : elle
doit suivre la contrainte de l’échantillon lors du changement de température, c’est-à-dire être le moins rigide possible. Indicateur de cette rigidité, le CTE4 permet de connaître comment les deux matériaux évoluent suivant le chan- gement de température. Ainsi les CTE du Si (2,56K−1), de l’Epo-teK H21D (42K−1) ou de l’Indium (31,7K−1) et de l’Inox (26K−1) montrent que les colles ont une forte capacité de dilatation thermique et vont effectivement suivre l’évolution des deux matériaux en contact ayant eux-mêmes de très différents CTE. La colle n’est donc pas responsable de la contrainte forte, apparemment subie par la puce silicium, au refroidissement sur le support échantillon du 4-STM.