La fabrication in situ échantillon B

Le processus de préparation du Si(100) :H-(2×1) décrit ici a été employé lors des manipulations atomiques décrites dans les chapitres suivants. Cette préparation est réalisée en UHV et ne requiert pas de traitement chimique spécifique de surface. Ce procédé est basé sur une succession d’étapes de préparation de surface mises au point par Boland & al. [16]. Le substrat de silicium que nous avons employé est de dopage n et une résistivité de 5mΩ.cm[13, 65], soit environ 1019_at.cm−3

.

Nous nous assurons, d’abord, que l’ensemble des pièces en contact avec l’échan- tillon ait bien été dégazé en préliminaire à la préparation. Par ailleurs, l’échantillon de Si(100) lui-même doit d’abord être nettoyé dans un bain d’acétone, puis d’alcool, et enfin d’éthanol ou isopropanol5_.

Le "cracker" à hydrogène, dont nous nous sommes servis, est constitué d’un tube d’introduction du gaz de H2dans la chambre, à l’intérieur duquel un fil de tungstène est placé proche de l’extrémité du tube. Le gaz d’hydrogène doit rester pur jusqu’à son crackage. En effet, la passivation est la dernière étape de préparation et la plus délicate en terme de création de défauts de surface. Pour améliorer la qualité de l’hydrogène on fait passer le tube d’amenée du gaz par un réservoir d’azote liquide de façon à piéger les éventuelles impuretés sur les parois refroidies du tube.

Le four est monté sur le manipulateur de la chambre de préparation, sur le- quel l’échantillon de silicium est installé. Il s’agit d’une plateforme permettant le chauffage de l’échantillon par courant direct (voir chapitre 2). Le type de porte- échantillon6_{associé à ce procédé de préparation est montré en Figure 5.7. Ce dernier}

4. Coefficient de dilatation thermique, caractéristique du matériau indiquant sa modification de forme (dimensions) en fonction de la température.

5. Ces deux étapes sont suivies d’un passage par un bain à ultrasons à 40°C pour l’acétone et température ambiante pour l’alcool pendant une dizaine de minutes, et ont pour but de retirer les composés gras des échantillons.

5.4. La fabrication in situ - échantillon B 71 est constitué d’un contact métallique avec l’échantillon, dont seule une extrémité est en contact avec le manipulateur de façon à ne faire circuler le courant qu’à travers l’échantillon. Le courant détecté permet de contrôler la température à la surface de l’échantillon estimée à l’aide d’un pyromètre. Le vide à l’intérieur de la chambre de préparation doit être maintenu à 10−10mBar pour obtenir une surface la moins contaminée possible lors des cycles de recuits successifs.

Cracker à H2 Réservoir à azote liquide échantillon sur le manipulateur vers la chambre d'analyse 4- STM

(a) Bâti de préparation des échantillons. La pression de base est de 10−10mBar. Nous nous sommes servis principalement du cracker et du manipulateur équipé pour le chauffage par courant direct. Les transferts s’effectuent vers la chambre d’analyse où se situent les 4 STM (NANOSAM Cracovie).

Si(100)

monté sur un porte-échantillon à courant direct. Celui-ci est maintenu sur son support à l’aide de lames de Molybdène. Le contact métallique indiqué sur le schéma n’est pas en contact avec la masse.

FIGURE5.7 – Préparation du silicium dopé n in situ

Les étapes énumérées ci-dessous sont illustrées Figure 5.8 en indiquant les cycles en température au niveau de l’échantillon (pour cet "échantillon B") :

Cracovie, subit un dégazage toute une nuit à 350°C sur son support, le chauf- fage résistif est suffisant. Le cracker est également maintenu à une faible puis- sance de façon à permettre son dégazage préalable.

— le mode de chauffage est basculé en courant direct à travers l’échantillon pour atteindre 450°C. On augmente la température autour de 1200°C7_{ainsi main-} tenue pendant 1 min (Isur le schéma). Cette étape vise principalement à éli- miner l’oxyde de la surface.

— on diminue la température à 460°C, période durant laquelle on attend le re- tour à la pression de base (∼ 10−10_mBar).

— on flashe l’échantillon à 1150°C pendant 20 s (II). — puis on abaisse la température de l’échantillon à 260°C

— un dernier flash est réalisé à 1150°C pendant 5 s, il s’agit du plus important (III), car il est déterminant dans la formation de la reconstruction requise pour l’étude. Pour obtenir la bonne reconstruction on diminue directement après la température à 1000°C puis on redescend la température à 350°C avec une rampe de température correspondant à 0,2°C.s−1.

— une fois la pression stable à nouveau, on peut enclencher le cracker : on chauffe le filament de tungstène autour de 1800°C puis on injecte le gaz pendant 10 min. On maintient une pression de environ 10−7_{mBar. Cette étape est forte-} ment liée aux cycles d’adsorption et de désorption de l’hydrogène sur le sili- cium [46]

— on abaisse le chauffage du filament du cracker ainsi que la température de l’échantillon

— on ferme la vanne micro-fuite d’amenée de l’hydrogène

— on déplace l’échantillon loin de l’extrémité du cracker et on attend que le vide soit correct pour le transfert en pompant également le reste d’hydrogène. Une fois ces étapes réalisées, on transfère l’échantillon sur la tête du 4-STM le plus rapidement possible pour éviter les contaminations.

On vérifie ensuite la qualité de la surface en l’imageant à différents endroits avec une des pointes du 4-STM. L’imagerie en surface correspondante sera décrite à la section 5.5, tout en comparant nos deux types d’échantillons.

Cette préparation de surface décrite précédemment a été réalisée ici sous UHV et ne permet donc pas de transférer l’échantillon d’un bâti de caractérisation à l’autre sans contaminer irrémédiablement la surface.

7. Pendant la montée en température, la pression à l’intérieur de la chambre augmente, cette der- nière ne doit pas être trop élevée car cela voudrait dire que les autres pièces à l’intérieur de la chambre sont également en train de dégazer.

5.4. La fabrication in situ - échantillon B 73

FIGURE 5.8 – Enregistrement de la température de l’échantillon par le pyromètre. L’échantillon préalablement dégazé à 350°C est chauffé en courant direct à 450°C à t > 0°C. On alterne trois cycles de flashing avec refroidissements rapides de façon à re- construire et à diffuser les atomes de silicium sur la surface. I, II et III réfèrent dans le texte aux cycles de flashing du silicium.

Les étapes reconstruction et passivation du Si(100) constituent la base de nos ex- périences puisque la contamination superficielle dépend de la qualité de la satura- tion en hydrogènes de la surface. Par ailleurs, la propreté de la ligne d’arrivée d’hy- drogène ainsi que celle du substrat de silicium natif en termes de défauts et de re- constructions sont des éléments essentiels pour garder dans le temps sous UHV un échantillon non dégradé. Cette préparation de surface est reproductible mais non- transférable sur un autre système, et n’est pas chimiquement ajustable mais plutôt dépend des caractéristiques techniques du bâti et de notre plateforme de chauffage. Ceci est bien sûr différent pour la préparation des surfaces de Si(100) :H mise au point par le CEA LETI.

Munis de ces deux types d’échantillons, nous sommes en mesure de comparer leurs caractéristiques électroniques de surface en utilisant le 4-STM. Cependant, du fait de la fragilité des échantillons préparés ex situ, il nous a été impossible de re- produire autant de fois que souhaité nos expériences pour les échantillons de type A.