L’imagerie au 4-STM

Chaque tête STM est capable de balayer indépendamment, une portion de la sur- face. Nous procédons alors à la séquence qui suit, pour chaque pointe [90].

Tout d’abord, nous débutons par l’approche traditionnelle de la pointe STM de la surface, à l’œil nu (caméra optique CCD) et à l’aide de la télécommande contrô- lant les moteurs "coarse-motion" des actuateurs piézoélectriques d’un scanner. Puis, l’approche est piézo-contrôlée par le système de détection électronique d’un courant tunnel (I, voir chapitre précédent) et de contre-réaction sur un courant de consigne et pour une polarisation en tension V donnés. Ce mode automatique garantie la sta- bilité en hauteur de la pointe avec le maximum de sécurité possible de façon à n’en- dommager ni cette dernière ni la surface. Puis, gardant toujours nos pointes à une distance tunnel, ces dernières sont préparées in situ, par indentations contrôlées et répétées de la pointe à différentes profondeurs dans la surface d’Au(111) (quelques Å). L’application ponctuelle d’impulsions de tension élevée très près de la surface (de l’ordre de 5 V) affine un peu plus la pointe, éliminant les derniers divers conta- minants encore présents sur son apex. On vérifie la qualité de la pointe, et surtout l’absence d’oxyde empêchant une bonne conduction de pointe à son apex en sondant la surface à l’aide de :

— l’acquisition du courant tunnel en fonction de la variation de différence de potentiel (V) appliquée entre la pointe et l’échantillon (courbes I-V)

— l’acquisition du courant tunnel en fonction de la hauteur pointe/surface (z). L’enregistrement de ces caractéristiques permet de certifier que la jonction est effectivement une barrière tunnel vide de tout oxyde ou de tout contaminant, entre deux électrodes métalliques (la surface d’or et la pointe tungstène du STM choisie). L’allure des courbes est alors (voir figure 4.3) :

— celle d’une résistance ohmique telle que le courant est linéaire à la polarisation (V = RI, avec R la résistance de la jonction) à faibles tensions

— celle d’une barrière tunnel, où le courant décroît exponentiellement avec l’aug- mentation de la distance pointe/surface z (voir dans la suite). On met en évi- dence le travail de sortie apparent des métaux en présence à partir de la pente de la courbe de la Fig. 4.3(b) soit d’environ 3,6 eV pour la surface d’Au(111), à comparer avec un travail de sortie connu d’environ 5 eV pour la surface d’Au(111). -100 -50 0 50 100 -150 -100 -50 0 50 100 150 I (p A ) V (mV) 0 1 2 3 0,01 0,1 1 10 I (n A ) DZ (ang) Limite du préampificateur

(a)

(b)

FIGURE 4.3 – Courbes caractéristiques non-moyennées d’une jonction tunnel mé- tal/vide/métal obtenues sur le LT-UHV-4 STM. En (a), courbe courant-tension I-V typi- quement obtenue lorsque la pointe a un caractère métallique en son apex. Les paramètres courant/tension avant l’ouverture de la boucle de contre-réaction étaient de 200 pA et 180 mV. En (b), courbe de courant en mode rétraction en échelle logarithmique sur la surface. Le calibre d’enregistrement était [0-333 nA], pour une boucle de contre-réaction réglée à 10 nA et 10 mV en DZ = 0 Å.

Une fois la pointe préparée, nous balayons l’échantillon, en mode courant constant, sur une aire couvrant quelques centaines de nm (voir Figure 4.4), ce qui autorise les tests en stabilité de chaque STM du 4-STM. Nous retrouvons la reconstruction en chevron mentionnée plus haut, montrée ici sur la Figure 4.4. Ces formes linéaires, d’une rugosité mesurée plus importante ( ∼ 0,3 Å ) comparées aux rugosités ato- miques des plans inter-reconstructions ( ∼ 0,06 Å ), séparent les domaines hcp et cfc caractéristiques de cette surface métallique compacte. Les herringbones sont pé- riodiques sur les terrasses de l’or avec une période spatiale de T ∼ 6,5 nm (dis- tance entre deux zones cfc consécutives). La hauteur de marches mono-atomiques de l’Au(111) sont de h ∼2,4 Å. La durée d’acquisition d’une image STM de 1,6 µm x 1,6 µm est d’environ une vingtaine de minutes pour une image de 512 x 512 pixels.

On teste la dérive thermique, sur le scanner 2 (PS2) par exemple, suivant x, y par l’imagerie d’une même zone en fonction du temps. Nous balayons, pour ce faire, une plus petite aire à l’échelle atomique, après avoir choisi une terrasse dégagée de dé- fauts pour ne pas abîmer la pointe. Concernant la dérive selon z, on garde la pointe immobile au-dessus de la surface et on désactive la boucle de contre-réaction sur le

4.2. Mesures avec une pointe sur le LT-UHV-4 STM 45

h

(a)

(a)

(b)

h

1

2

3

4

5

1 2

34 5

FIGURE 4.4 – Image STM obtenue sur le 4-STM à grande échelle (a). Les paramètres utilisés étaient 200 mV en tension de polarisation et 200 pA en courant de consigne. Elle démontre un exemple de stabilité du 4-STM à 4,2 K. La ligne de profil (b) indiquée en bleu sur l’image montre que la hauteur de marche h ∼ 2, 4Å (cf. texte).

20nm

(a)

(b)

T

t

hcp

cfc

cfc

hcp

(c)

T

t

FIGURE 4.5 – Image de la surface d’Au(111) obtenue avec une des pointes de notre 4- STM sur une large échelle de balayage en (a). On distingue les réarrangements de surface en chevrons mentionnés plus haut (cf. texte). En (b), image de résolution atomique de la surface d’Au(111) obtenue en (a) à laquelle on a associé un profil de rugosité (c) indiqué ici par la ligne bleue en (b).

fonction du temps. On obtient la courbe de la Figure 4.6 ainsi que les valeurs de dé- rive, en x 9,0 Å/h, en y 0,2 Å/h et en z 6,3 Å/h. Cet écart dans les valeurs des dérives suivant x et y, peut être dû à la façon dont le scanner est positionné avant la mesure de dérive. Il peut en effet être en sa position de repos ou en bord de céramique.

4.2. Mesures avec une pointe sur le LT-UHV-4 STM 47 Cela peut également être dû aux différences entre céramiques piézoélectriques. Ces valeurs sont indicatives puisqu’elles dépendent des conditions expérimentales2_.

La résolution atomique est ainsi obtenue sur chaque scanner (Figure 4.5). La forme de la pointe STM en son apex étant primordiale en microscopie tunnel, chaque pointe possède un apex différent et est à l’origine d’une légère différence dans la ru- gosité observée. La période atomique de l’Au(111) est mesurée sur les quatre scan- ners. Comme indiqué à la Figure 4.5, elle est donnée par l’oscillation périodique sur la courbe de rugosité, où t ∼ 2,9 Å. Elle est légèrement différente sur chaque scan- ner. Les images ont été enregistrées pour une tension de 100 mV et un courant de consigne de 500 pA. La rugosité en z, mise en évidence ici, nous donne sur une ligne de profil 25 pm sur un scanner et un niveau de bruit, dans le cas du scanner PS3, de l’ordre de 2 pm. Ce niveau de bruit varie très peu d’un scanner à l’autre. Par ailleurs, on extrait le niveau de bruit de notre électronique par l’intermédiaire des courbes I-z. En effet, comme détaillé dans la partie précédente, nos 4 pré-amplificateurs pos- sèdent deux calibres en courant, suivant que l’on requiert de "faibles courants" [0- 3,33 nA] ou des courants plus élevés [0-333 nA]. Il suffit alors de réaliser une ac- quisition du courant tunnel en fonction de la distance pointe/surface et d’éloigner la pointe jusqu’à ce que le courant mesuré par l’électronique atteigne la limite de détection. La saturation basse observée provient du fait que le courant enregistré se situe dans le niveau de bruit de l’AOP. Ces caractéristiques sont représentées3 _sur les Figures 4.6.

On en déduit que pour le petit calibre, la limite de détection en courant de nos 4 STM en boucle ouverte est de l’ordre de 0,2 pA, pour le calibre de courant [0 ;3,33 nA].