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II.5/ Le micro-usinage du substrat

II.5.3/ Le micro-usinage du silicium

Pour la gravure du silicium le choix d’une gravure chimique anisotropique s’impose car c’est la seule solution qui offre à la fois une précision suffisante, une bonne vitesse de gravure et un coût réduit (par comparaison avec une gravure plasma pour une telle épaisseur).

Pour un substrat de silicium orienté (100), et un masque dont les ouvertures sont suivant les directions <110>, nous obtenons, en cours de micro-usinage, une cavité en tronc de pyramide à base rectangulaire, dont les flancs correspondent à des plans (111). Le plan (111) est le plan d’arrêt naturel de la gravure. La cinétique de gravure de ce plan est beaucoup lente que celle des plans (100) et (110). La Figure II.19 présente la forme et l’orientation cristallographique du micro-usinage.

Figure II.19 : Forme et orientation cristallographique du silicium (100) micro-usinés

L’angle de gravure dans le silicium (100) est de 54,7°. Il est donc possible de prévoir pour une membrane de coté a, le coté a0 au niveau du masque de gravure par plasma. L’ouverture dans le diélectrique doit être :

a0 = a + 2 h

tg 54,7° [éq. II.13]

Si les angles sont connus, il n’en est pas de même de l’épaisseur h du silicium en raison des tolérances de fabrication en fonderie. Pour une ouverture a0 fixée, il en résulte une imprécision sur a, qui devra être prise en compte lors de la conception des circuits (cf § IV.3.4.b).

Les fenêtres de gravure étant rectangulaires, elles ne présentent que des angles rentrants et ne sont donc pas sujettes au phénomène de surgravure que l’on rencontre avec les angles saillants (cf annexe A.II.7).

II.5.3.b) Appareillage et réaction de gravure

La gravure du silicium consiste en une hydroxylation des liaisons pendantes du silicium à la surface, qui est suivie par l’action d’un complexant (l’eau en général) qui dissout le composé ionique hydroxylé. Parmi les agents hydroxylants, nous pouvons citer :

- le TMAH (tétra-méthyl ammonium hydrogéné), - le KOH (hydroxyde de potassium).

La Figure II.20 présente une vue schématique de la cuve de gravure. La colonne à distiller permet de maintenir le bain à concentration constante, l’agitateur magnétique permet d’homogénéiser la solution.

thermostat plaque chauffante agitateur magnétique Si eau eau colonne à distiller

Figure II.20 : Schéma de principe d’une cuve de gravure La réaction chimique globale est la suivante :

Si + 2 OH- + 2 H2O → 3 SiO2(OH)22- + 2 H2(gazeux) [éq. II.14]

En simplifiant, des ions hydroxyles viennent se fixer sur les liaisons libres des atomes de silicium (en surface du substrat par exemple). L’électronégativité importante apportée par les atomes d’oxygène fragilise les liaisons covalentes silicium-silicium, qui finissent par se rompre. L’ion résultant (Si(OH)2)2+ se stabilise en captant 2 ions hydroxyles supplémentaires et quitte la surface du substrat par diffusion. Cependant, n’étant pas stable à pH élevé, il se dissocie en SiO2(OH)2- avec dégagement d’hydrogène.

Plus la vitesse de gravure est élevée, plus la rugosité du matériau résiduel est importante. Les paramètres influant sur la cinétique sont : [Dil. 97t]

- la nature de l’hydroxylant (la vitesse de gravure est plus grande avec du KOH qu’avec du TMAH) ; - la concentration de l’hydroxylant (quand elle augmente la vitesse de gravure diminue) ;

- la température du bain (la vitesse de gravure est fonction croissante de la température). II.5.3.c) Essais préliminaires

Pour les essais préliminaires, nous avons expérimenté les bains habituellement utilisés au laboratoire. Le LAAS dispose de 2 installations permanentes de gravure du silicium fonctionnant l’une avec du KOH à 10mol.l-1, l’autre avec du TMAH (C

4H13NO(H20)5) à 25% en poids ce qui équivaut à 11mol.l-1. Pour une température de 85 °C, proche du maximum possible, les vitesses de gravure du plan (100) sont consignées dans le Tableau II.17.

Tableau II.17 : Vitesse de gravure du silicium (100) à 85 °C dans un bain de KOH (10 M) et de TMAH (11 M)

KOH (10 M) 105 µm.h-1

TMAH (11 M) 40 µm.h-1

Compte tenu de l’épaisseur à graver (360 ou 400 µm), l’opération dure environ 4 heures avec la solution de KOH et 10 heures avec la solution de TMAH. Pendant ce temps le bain est en contact avec le silicium à graver mais aussi avec d’autres matériaux comme le montre la Figure II.21.

silicium

SiO2 Si3,2N4

Les matériaux en contact avec le bain pendant toute la durée de gravure du silicium sont : - le nitrure de la membrane,

- le nitrure de masquage de la face arrière.

- l’oxyde sur les flancs des fenêtres d’ouverture de la face arrière.

De plus, en fin de gravure du silicium, le bain est également en contact avec l’oxyde de la membrane. Nous avons donc procédé à des essais de tenue de ces différents matériaux dans les 2 bains d’attaque précédents, dont les résultats sont présentés dans le Tableau II.18. Le détail de l’étude est reporté en annexe A.II.8.

Tableau II.18 : Vitesse d’attaque* de l’oxyde et du nitrure de silicium par les bains de gravure du substrat à 85 °C

KOH (10 M) TMAH (11M)

SiO2 450 nm.h-1 7 nm.h-1

Si3,2N4 9 nm.h-1 3 nm.h-1

* Les résultats sont des moyennes sur 12 échantillons prélevés sur une même plaquette, préalablement oxydée ou nitrurée.

II.5.3.d) Conditions opératoires retenues

Compte tenu des résultats des essais préliminaires, nous avons choisi le KOH dans les conditions opératoires suivantes :

- concentration de la solution aqueuse de KOH (10 M) - température de gravure 85 °C

- agitation du bain en continu.

Ce choix a été fait en raison de la plus grande vitesse de gravure de la solution de KOH. Un inconvénient potentiel d’une vitesse de gravure élevée est une rugosité plus forte du matériau résiduel, mais dans notre cas la rugosité n’est pas un paramètre fondamental, car nous voulons supprimer entièrement le silicium sur toute sa profondeur. Le Tableau II.19 donne dans les conditions opératoires retenues les épaisseurs gravées pour les différents matériaux.

Tableau II.19 : Epaisseurs de Si, SiO2, Si3,2N4 gravées dans le KOH (10 M) à 85°C

épaisseur attaquée en 4h30 épaisseur attaquée en 15 min

Si 360 µm -

Si3,2N4 40 nm -

SiO2 2 µm 110 nm

Le signal d’arrêt de la gravure est fourni par la disparition des bulles d’hydrogène. Dans le cas de gravure multi-plaquettes chacune est retirée du bain individuellement dès sa gravure complète. Les plaquettes fournies ayant une dispersion d’épaisseur de +/- 25 µ m, la dispersion de la durée totale de gravure est de +/- 20 minutes par rapport aux 4h30 prévues.

Le film de la face arrière n’ayant qu’un rôle de protection, une diminution d’épaisseur du nitrure de 40 nm sur 600 nm n’a aucune incidence, de même le recul de 2 µ m du flanc de l’oxyde est sans conséquence.

L’oxyde de la face avant est en contact par l’arrière en fin de gravure, au moment de la libération totale de la membrane. Cependant, dans ces conditions opératoires, il y a un temps d’environ 4 minutes entre le début et la fin de la libération totale d’une membrane, et environ 10 minutes de dispersion sur le temps de libération totale de l’ensemble des membranes d’une même plaquette, soit

une durée totale de contact qui peut aller jusqu’à 15 minutes. Ces dispersions de la durée de la gravure peuvent être attribuées au contact des bulles d’hydrogènes sur la surface du silicium ralentissant localement la gravure, ainsi qu’à la variation de composition et de température du bain.

Le nitrure de la face avant est en contact avec le bain de gravure pendant toute la durée du micro- usinage, et subit une gravure faible de 40 nm.

Une modification du film de la face avant influe directement sur les caractéristiques mécaniques et électriques de la membrane. Une diminution d’épaisseur d’oxyde de 110 nm se traduit par une augmentation de la contrainte résultante de 33 MPa. Nous pouvons compenser partiellement ce phénomène en augmentant l’épaisseur initiale du dépôt d’oxyde de 55 nm. Dans ce cas la dispersion d’épaisseur intraplaquette après gravure atteindrait au maximum +/- 55 nm et celle de la contrainte +/- 15 MPa, ce qui est inférieur à l’écart type de la dispersion de contrainte interplaquettes (cf Tableau II.5). Les conséquences sur les caractéristiques micro-ondes sont analysées au § IV.5.3 ; elles sont négligeables. Les modifications du film de nitrure ont des effets encore plus négligeables.