Chapitre II – Etude de la cinétique de solidification des fibres solidification des fibres
II.1 C ARACTERISATION IN - SITU DES PROPRIETES
II.1.3 L ES DIFFERENTS REGIMES DE FONCTIONNEMENT
Le temps passé par la fibre en cours de solidification dans la solution coagulante avant d’atteindre la constriction est appelé temps de résidence TRES. Ce temps de séjour correspond à la distance L entre la buse d’injection de la dispersion de nanotubes et la position de la constriction divisée par la vitesse V1 de la solution de PVA et donc de la fibre au centre de la conduite (Figure II-2).
A l’entrée de la constriction, la vitesse d’écoulement de la solution polymère augmente à cause de la réduction de diamètre. Cette accélération induit un étirement de la fibre et des forces de cisaillement élongationnel le long de l’axe de la fibre. En amont de la constriction, la fibre est accélérée du fait de l’accélération du fluide environnant entrant dans la constriction, et la fibre circule alors plus vite que le fluide. Cette différence de vitesse créée une force de friction Fg dirigée vers la gauche. A l’inverse, la partie de fibre située dans la constriction avance moins vite que le fluide environnant. Cela est dû à la résistance de la fibre qui ne peut suivre parfaitement l’accélération du fluide. De ce coté, la différence de vitesse entre la fibre et le fluide crée une force de friction Fd dirigée vers la droite. La combinaison de ces deux forces de friction conduit à une contrainte qui est maximale au point précis où Fg=Fd. La fibre cassera en ce point si les forces de friction générées sont supérieures à la contrainte à la rupture de la fibre.
La fibre se solidifie à mesure qu’elle circule dans le polymère coagulant par pontage des nanotubes par les chaînes de PVA. Cette solidification progressive peut être étudiée en déplaçant la constriction le long de la ligne de filage. Deux principaux régimes de fonctionnement sont observés en fonction du temps de séjour de la fibre dans la solution coagulante [6] :
Temps de résidence courts
Pour des temps de résidence courts, la fibre casse systématiquement au passage de la constriction (Figure II-4). Les nanotubes ne sont pas pontés assez efficacement par les chaînes PVA pour résister aux contraintes imposées par la réduction de diamètre.
Figure II-4 : Photo du passage de la fibre dans la réduction de diamètre (de 2,4mm à 1,5mm) pour un temps de séjour court : la fibre casse.
Sur la Figure II-4, on observe que la fibre est coupée en fragments de même longueur. Cela confirme que la fibre se rompt pour une contrainte maximale bien définie correspondant à l’avancement du processus de solidification de la fibre. Ainsi, plus la fibre se solidifie et plus les forces de friction s’exercent sur un long segment de fibre avant d’induire sa rupture. Ainsi, en augmentant le temps de séjour, c'est-à-dire en plaçant la constriction de plus en plus loin de l’aiguille d’injection de la dispersion, on observe que la taille des fragments coupés augmente considérablement (Figure II-5). Cela reflète quantitativement la solidification de la fibre en fonction du temps de résidence.
Figure II-5 : Représentations schématiques de l’emplacement de la constriction sur la ligne de filage et photos associées du passage de la fibre dans la constriction pour différents temps de séjour TRES. (a) TRES = 8s (b) TRES = 14s (c) TRES = 28s.
Sur la figure II-6, on peut suivre dans le temps le passage de la fibre dans la constriction lorsque celle-ci casse (figure II-6a et b). Le rétrécissement de diamètre utilisé est symétrique : il s’élargit ensuite pour revenir au diamètre d1=2,4mm. Cet élargissement n’est pas nécessaire pour générer les forces de friction qui tendent à couper la fibre. Il va cependant induire des forces de friction opposées en sortie de constriction. Ces forces vont exercer une compression dans l’axe de la fibre. Ainsi, le segment de fibre coupé arrivant dans cette zone, avec le ralentissement du fluide environnant dû à l’augmentation de diamètre, se plisse en réponse à la compression exercée (figure II-6c et d). Ce comportement est assimilable à un phénomène de flambage. De plus, la fibre subit un étirement à la fois élastique et plastique lorsqu’elle entre dans la constriction. Ainsi, la longueur du segment de fibre juste après la rupture (Figure II-6b) est plus grande que celle du même morceau de fibre arrivant en sortie de constriction (Figure II-6c), la fibre a été étirée de façon irréversible.
Figure II-6 : Suivi dans le temps du passage de la fibre en cours de solidification dans la constriction. Le segment de fibre entouré est suivi au cours du temps. T=0s correspond au moment où la fibre casse dans la constriction.
Temps de résidence longs
La taille des fragments de fibres obtenus augmente avec le temps de résidence jusqu’au temps de résidence à partir duquel la fibre ne casse plus au passage de la constriction. Ce temps caractéristique est appelé temps de résidence minimum et noté
TRESMIN. Pour des temps de résidence supérieur à TRESMIN, la fibre peut supporter les contraintes hydrodynamiques induites par le même cisaillement élongationnel et passer à travers la constriction sans se rompre (Figure II-7).
Figure II-7 : Photo du passage de la fibre dans la réduction de diamètre (de 2,4mm à 1,5mm) pour un temps de séjour long : la fibre passe la constriction sans se rompre.
En aval de la constriction, la fibre est étirée et elle ondule ensuite en sortie lorsque le diamètre redevient à d1=2,4mm. La conduite ayant le même diamètre d1 avant et après la constriction et le débit de la solution de polymère étant constant, la vitesse du fluide est la même avant et après la constriction. Les ondulations observées indiquent donc que la fibre a subie un étirement plastique irréversible durant son passage dans la réduction de diamètre. La fibre étirée est donc ensuite compressée à la sortie de la constriction.