L’application aux couches minces

La mesure de l’adhérence est encore plus complexe lorsqu’il s’agit de couches minces (Volinsky et al. (2002), Darque-Ceretti et Felder (2003)). Tout d’abord, il faut noter la difficulté de connaître les propriétés mécaniques d’un dépôt sur substrat, hormis par les techniques de micro-dureté ou de nanoindentation, qui seront présentées dans le chapitre II. Ensuite, les revêtements de faible épaisseur présentent souvent des contraintes résiduelles très importantes ainsi qu’une microstructure particulière pouvant engendrer leur inhomogénéité et anisotropie. A ces obstacles s’ajoute l’impossibilité d’adapter les essais d’adhérence traditionnels à l’échelle microscopique. Les essais de mécanique de la rupture tels que le clivage ou le pelage ne sont plus réalisables directement sur les couches minces et nécessitent donc une mise en œuvre particulière ou le recours à des méthodes alternatives.

L’utilisation du pelage, par exemple, pour mesurer l’adhérence d’un film mince requiert l’emploi d’une bande adhésive comme renfort, pour décoller le revêtement sans le rompre. L’essai de pelage est couramment utilisé, car très simple de mise en œuvre et très discriminant. Il possède aussi l’avantage de pouvoir être analysé comme un essai de mécanique de la rupture. Le principe est le suivant : une bande d’épaisseur h et de largeur b, très grande devant h, déposée sur un substrat supposé indéformable, est pelée avec une force Fc suivant un angle θ (fig. 1.9). En prenant le cas du pelage à θ = 90°, et en supposant que l’énergie élastique d’extension de la bande est négligeable (ce qui n’est pas le cas du pelage sous petits angles), l’expression du taux critique de restitution d’énergie est le suivant :

b

Gc = eq. 1.2

Cette expression est valable en l’absence de contraintes résiduelles dans la bande et en dissipation plastique confinée. La force de pelage dépend donc, dans ce cas, uniquement de l’adhérence interfaciale et de la largeur de la bande. Dans le cas de l’utilisation du pelage pour mesurer l’adhérence des couches minces, l’utilisation d’une bande adhésive comme renfort crée dans la plupart du temps des phénomènes de dissipation plastique ou/et viscoélastique dans la bande adhésive et dans la couche mince rendant l’interprétation quantitative plus délicate. La force de pelage dépend alors de la rhéologie des matériaux employés et de l’épaisseur de la bande adhésive et de la couche mince. Ce problème a été rencontré par AlchiMedics dans le cadre d’essais de pelage sur couches minces électro-greffées : il a été constaté que la force de pelage augmente lorsque l’épaisseur de la couche mince diminue (la bande adhésive restant identique). Ce phénomène pourrait provenir d’une dissipation plastique plus élevée dans les films de faible épaisseur (et donc une perte d’énergie plus importante), alors que les films plus épais se retrouveraient dans une configuration de dissipation confinée. L’autre difficulté rencontrée par AlchiMedics est l’impossibilité de peler les revêtements les plus adhérents faute de disposer d’un adhésif suffisamment puissant. Dans certains cas, la décohésion se fait à l’interface adhésif/couche mince.

Fc θ h substrat rigide bande de largeur b couche mince dissipation plastique bande adhésive

Figure 1.9 : Principe de l’essai de pelage et application aux couches minces

La mesure de l’adhérence des couches minces en microélectronique est un cas encore plus spécifique. D’une part, les épaisseurs des revêtements à étudier sont extrêmement faibles, parfois de l’ordre de la dizaine de nanomètre, ce qui complique considérablement le problème. D’autre part, une couche mince en microélectronique n’est jamais déposée seule sur un substrat, mais se trouve entourée de plusieurs autres couches (barrière, diélectrique, etc.) ; les mesures d’adhérence portent donc, en général, sur un empilement de plusieurs matériaux, aux propriétés très différentes, ce qui représente autant d’interfaces susceptibles de rompre. L’essai le plus utilisé actuellement en microélectronique est l’essai de flexion quatre points (4PB) (Gan et al. (2005), Dauskardt et al. (1998), Scherban et al. (2001)). Cet essai est un autre exemple d’adaptation d’un essai de mécanique de la rupture traditionnel au cas des couches minces. Il implique la réalisation d’un assemblage collé complexe, les couches minces étudiées étant prises en sandwich entre deux substrats épais et très raides (typiquement du silicium). Une entaille très précise doit être réalisée dans l’un des substrats pour amorcer la fissuration à l’interface désirée. L’échantillon est ensuite soumis à une flexion par l’intermédiaire de quatre points d’appui (fig. 1.10).

Chapitre I. Contexte de l’étude

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L’utilisation de quatre points d’appui, en comparaison avec la flexion trois points, offre l’avantage de maintenir un moment de flexion constant dans la zone située entre les deux points d’appui intérieurs. Les courbes de force en fonction du déplacement montrent une partie linéaire correspondant à la flexion élastique des substrats, puis un décrochement brutal suivi d’un plateau qui marque le démarrage et la propagation de la fissure interfaciale. Lorsque les deux substrats sont de même nature et de même épaisseur (h1 = h2 = h), l’analyse mécanique montre que le taux critique de restitution d’énergie vaut:

3 2 2 2 2 16 ) 1 ( 21 h Eb l P Gc c υ − = eq. 1.3

E et υ sont respectivement le module de Young et le coefficient de Poisson des deux substrats épais,

h leur épaisseur et d leur largeur. l est la distance entre les points d’appui externes et internes et Pc est la force critique permettant d’initier la propagation de la fissure interfaciale.

(a) (b)

Figure 1.10 : (a) Principe de l’essai de flexion quatre points (Scherban et al. (2001)) ; (b) exemple d’empilement utilisé pour caractériser l’adhérence entre une couche de SiC et une couche de diélectrique

low-k de PAE (porous polyarylene ether) (Gan et al. (2005)).

Cet essai présente plusieurs difficultés évidentes de mise en oeuvre et d’interprétation. Premièrement, la réalisation du sandwich requiert l’emploi d’une colle spécifique qui ne doit pas diffuser dans les matériaux ou les interfaces, mais qui doit être suffisamment adhérente et résistante pour provoquer le délaminage des couches minces. Dans le cas présenté dans la figure 1.10, il s’agit d’une colle époxy, permettant de lier le wafer supérieur (Si - 0,73 mm) à l’empilement inférieur (SiC/ PAE/ SiC/ USG/ Si). Une autre technique consiste à déposer une couche de cuivre de quelques centaines de nanomètres d’épaisseur sur le wafer supérieur et sur l’empilement inférieur. Ces couches de cuivre sont ensuite mises en contact sous pression à 400°C pendant quatre heures pour lier les deux faces par diffusion (Dauskardt et al. (1998)). L’entaille servant d’amorce est aussi très difficile à réaliser dans ces matériaux durs et ne doit pas endommager les couches minces situées au centre de l’empilement. En ce qui concerne l’interprétation de l’essai, elle nécessite une observation microscopique des surfaces de rupture afin de déterminer l’interface qui a rompu. Le chemin de fissuration peut être très complexe du fait des nombreuses interfaces présentes, la fissure pouvant se propager alternativement au sein de plusieurs interfaces distinctes. Une analyse de la composition chimique des surfaces de rupture, par XPS (X-ray

minces, et en particulier les couches au comportement très plastique, peuvent être soumises à une déformation plastique sur toute leur épaisseur pendant le délaminage, ce qui fait qu’une variation de leur épaisseur peut changer significativement la valeur de l’énergie d’adhérence.

L’essai de flexion quatre points possède également l’inconvénient d’être un essai macroscopique ne pouvant pas être employé pour une mesure locale de l’adhérence, dans des structures réelles d’interconnexions par exemple. Certains travaux récents ont néanmoins permis d’appliquer l’essai à des structures gravées (Litteken et Dauskardt (2003), Litteken et al. (03-a)). Dans ces travaux, le substrat comporte des tranchées de quelques centaines de nanomètres à quelques micromètres de largeur, sur lesquelles sont déposées les couches minces étudiées. Il est alors possible de réaliser l’essai dans deux directions, parallèle et orthogonale aux tranchées, et d’étudier l’influence de l’orientation sur la propagation de la fissure et sur l’énergie mesurée.