L’analyse de l’existant – méthodologie .1 Objectif

O sistema supercondutor em estudo, BSCCO, é um sistema composto por vários elementos, os quais possuem diferentes solubilidades no sólido e no líquido. Esta característica tem como consequência que durante o crescimento de cristais a partir de um fundido apareçam variações locais na composição [111,115]. O grau de segregação que ocorre durante a solidificação pode ser calculado através do coeficiente de distribuição de equilíbrio, k , o qual é definido pela razão das concentrações de soluto ₀ no sólido

( )

*

S

C e no líquido

( )

*

L

C na região da interface de solidificação [115]:

* * 0 L S C C k =

Nos sistemas reais, o soluto é rejeitado na interface de solidificação mais rapidamente do que aquele que pode difundir no líquido, mesmo na presença de convecção. Deste modo, forma-se uma camada fronteira enriquecida em soluto à frente da interface de solidificação, onde o transporte de soluto ocorre apenas por difusão. Assim sendo, é possível definir um novo coeficiente de distribuição efectivo, k, cujo valor é obtido pela razão da concentração de soluto no sólido

( )

C_S e no fundido

( )

C_L .

S L C k C =

O valor de k poderá ter valores maiores ou menores que unidade, dependendo do facto do soluto aumentar ou diminuir o ponto de fusão da zona fundida [115]. No sistema em estudo, o óxido de bismuto (Bi2O3) por ser o composto menos refractário, faz com que o Bi seja o soluto rejeitado, ou seja, a sua solubilidade no sólido é menor que no líquido, fazendo com que o coeficiente de distribuição do Bi seja inferior à unidade

(

k_Bi<1

)

. Já o cálcio, pelo facto do seu óxido (CaO) ser o composto mais refractário do sistema, faz com este se difunda do líquido para o sólido devido à sua maior solubilidade, fazendo com que o seu coeficiente de distribuição seja maior que a unidade

(

k_Ca >1

)

. Os elementos Sr e Cu, devido ao facto da refractariedade dos seus

óxidos ser intermédia aos de Bi e Ca, vão ter valores de k próximos da unidade

(

kSr ≈kCu ≈1

)

, ou seja, estes elementos vão possuir uma distribuição uniforme em ambas as fases, a sólida e a líquida [115].

O valor do coeficiente de distribuição efectivo para cada sistema é função das condições de solidificação, particularmente da velocidade de crescimento como se pode ver na equação Burton, Prim and Slichter (teoria BPS) [111]:

(

)

0 0 1 0 exp k k R k k D δ = ⎛ ⎞ + − _⎜− _⎟ ⎝ ⎠

No presente trabalho fez-se um estudo da evolução do k com a velocidade de crescimento. Na tabela 3.9, apresentam-se os valores dos coeficientes de distribuição efectivos dos catiões metálicos

(

k_Bi, , , k_Sr k_Ca k_Cu

)

, presentes no sistema em estudo para as fibras I0 e I25 crescidas com velocidades de 30, 60 e 90 mm/h. Os valores dos coeficientes de distribuição efectivos obtidos estão qualitativamente de acordo com o esperado, ou seja, os valores de k dos catiões Sr e Cu estão muito próximos da unidade, devido ao facto dos seus óxidos possuírem refractariedade intermédia, enquanto que os coeficientes dos catiões Bi e Ca por serem os óxidos menos e mais refractários do sistema, respectivamente, vão ter valores menores que a unidade e maiores que a unidade, tal como já tinha sido observado por outros autores [66, 88, 106]. Na figura 3.36 evidencia-se o efeito da velocidade de crescimento no grau de segregação.

Tabela 3.9: Coeficientes de distribuição efectivos dos catiões Bi, Sr, Ca, e Cu presentes nas fibras I0 e I25 crescidas com velocidades de 30, 60 e 90 mm/h.

R (mm/h) Fibra = S L C k C Bi Sr Ca Cu I0 0,83 0,98 1,34 1,09 30 I25 0,77 0,97 1,52 1,03 I0 0,91 1,01 1,17 1,01 60 I25 0,81 1,07 1,23 1,02 I0 0,94 1,08 1,04 1,04 90 I25 0,88 0,93 1,11 1,06

30 45 60 75 90 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 R (mm/h) I0 I25 Bi Ca k

Figura 3.36: Evolução do coeficiente de distribuição efectivo, k, com a velocidade de crescimento, R .

Os resultados mostram que os valores de k e _Ca k tendem para a unidade o que _Bi está de acordo com a teoria de BPS. De facto, à medida que a velocidade de crescimento aumenta deixa de haver tempo para a segregação ocorrer, pelo que o sistema tende a

afastar-se do equilíbrio. Como consequência os valores de k afastam-se de k e ₀

aproximam-se da unidade, o que significa que o sólido formado tem a composição do fundido.

As fases que se formam durante o crescimento da fibra são função das condições termodinâmicas que se observam na interface de solidificação. Sendo também função da cinética de crescimento das diferentes fases. De facto, a velocidade de crescimento vai determinar o grau de acumulação de Bi que se forma à frente da interface, o qual determina o grau de sobrearrefecimento constitucional e portanto o tipo de interface, as fases e a morfologia dos cristais.

Nas secções anteriores ficou evidente que para todas as velocidades de crescimento a primeira fase a cristalizar é sempre o cuprato metaestável 1/1. Este facto deve-se à maior refractariedade deste composto.

Nos resultados obtidos, o efeito da velocidade de crescimento é sobretudo evidente na matriz interdendrítica, particularmente na quantidade de fases supercondutoras 2201 e 2212 que se formam. Para velocidades mais lentas, o enriquecimento de soluto (Bi) à frente da interface favorece a cristalização da fase 2212.

Com o aumento da velocidade o grau de segregação diminui (kaproxima-se da

unidade) e portanto torna-se mais favorável a cristalização da fase 2201 que é mais rica em Bi que a 2212. O efeito da velocidade de crescimento é também muito visível na quantidade de líquido residual, o qual vai aumentando significativamente com o aumento da velocidade de crescimento como consequência do aumento da velocidade de solidificação. Este efeito é bem evidente nas microestruturas das secções transversais das fibras após tratamento térmico pela presença de porosidade deixada pelo líquido residual que entretanto reagiu.

Com a aplicação de uma corrente eléctrica durante o crescimento, as condições de solidificação alteram-se significativamente, nomeadamente a distribuição de soluto. Este facto foi observado por vários autores noutros sistemas [82, 86]. Foram estas observações que levaram Pfann e Wagner propor uma modificação na teoria de BPS, em particular na expressão do coeficiente de distribuição efectivo, introduzindo um novo termo, a velocidade de arrastamento dos iões

(

R´=µE

)

que é função do campo eléctrico aplicado: 0 1 1 1 1 1 1 R´ R k R´ R R´ exp k R D R + = ⎡⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎤ ⎡⎛ δ⎞⎛ ⎞⎤ +_{⎢⎜ ⎟⎜} + _⎟− _{⎥ ⎢⎜}− _⎟⎜ + _⎟⎥ ⎝ ⎠ ⎣⎝ ⎠⎝ ⎠⎦ ⎝ ⎠ ⎣ ⎦

Nas condições experimentais do presente trabalho, em que o crescimento foi efectuado em condições de corrente directa, isto é, o pólo positivo está ligado à semente

e o negativo ao fundido, observa-se que os valores dek tendem a aproximar-se dos

valores de equilíbrio, k , isto é, tendem a afastar-se da unidade, figura 3.36 e tabela 3.9. ₀ De facto, aquando da aplicação da corrente durante o crescimento verifica-se que o coeficiente de distribuição efectivo do Bi diminui. Segundo Carrasco [14] este efeito deve-se ao facto do ião Bi3+ ter tendência em afastar-se do pólo positivo, ou seja da interface de solidificação na direcção da interface de fusão, promovendo um

enriquecimento de soluto no fundido. No caso do Ca acontece o inverso, ou seja, ocorre um aumento do coeficiente de distribuição efectivo, tabela 3.9, devido a uma diminuição do seu teor à frente da interface de solidificação.

Estes resultados corroboram as evidências microestruturais mostradas nas secções anteriores. De facto, observou-se que a aplicação de corrente promovia a formação de maior quantidade de fase 2212 e a cristalização do cuprato estável 14/24, em detrimento da cristalização da fase 2201 e do cuprato 1/1, respectivamente. Este efeito é tanto mais visível quanto menor a velocidade de crescimento, pois à medida que esta aumenta o seu efeito sobrepõe-se ao efeito da corrente.

Neste trabalho pretendeu-se optimizar as propriedades supercondutoras,

nomeadamente a densidade de corrente crítica (Jc) de fibras de composição

Bi2Sr2CaCu2O8. As propriedades de transporte destes materiais dependem fortemente do grau de alinhamento dos cristais supercondutores e da ausência de segundas fases localizadas nas fronteiras de grão. Deste modo, para melhorar a capacidade de transporte de corrente é necessário maximizar o contacto entre os grãos e orientá-los de modo a diminuir o número de fronteiras de grão de ângulo elevado, para assim beneficiarem da anisotropia do fluxo de corrente. Para conseguir tal objectivo, utilizaram-se as técnicas de fusão de zona com laser (LFZ) e fusão de zona com laser assistida com corrente eléctrica (EALFZ). O trabalho realizado centrou-se em três vertentes:

⇒ Estudo do efeito da aplicação de uma corrente eléctrica (0, 25, 50 e

75 mA) durante o processamento de fibras crescidas à velocidade de 15 mm/h.

⇒ Estudo do efeito do tempo de tratamento térmico.

⇒ Estudo do efeito simultâneo da velocidade (30, 60 e 90 mm/h) e

aplicação de corrente eléctrica (0, 25 e 50 mA).

Os resultados obtidos permitem concluir que a aplicação de uma corrente eléctrica durante o crescimento por fusão de zona com laser de fibras de composição nominal Bi Sr CaCu O altera, de facto, as condições termodinâmicas na interface de _{2 2 2 8} solidificação e consequentemente a microestrutura, as fases desenvolvidas, o grau de textura e as propriedades supercondutoras.

Nas fibras crescidas com a menor velocidade estudada, 15 mm/h, observou-se que a aplicação da corrente eléctrica favorece o desenvolvimento das fases de equilíbrio, nomeadamente o cuprato estável 14/24 e a fase supercondutora 2212 em detrimento do cuprato metaestável 1/1 e da fase 2201, respectivamente. Em simultâneo, observou-se uma diminuição da quantidade de líquido residual. Estas observações permitem afirmar que o crescimento assistido com corrente eléctrica desloca o sistema para condições mais próximas do equilíbrio. De salientar, que este facto é observado quando o pólo positivo está ligado à fibra e o negativo ao fundido.

A aplicação da corrente eléctrica durante a solidificação conduziu ainda a uma intensificação do grau de alinhamento dos cristais na direcção do eixo da fibra. Como os cristais supercondutores cristalizam com o eixo c perpendicularmente ao eixo da fibra, o

maior grau de alinhamento é reflectido num aumento da capacidade de transporte de corrente uma vez que o plano favorável ao fluxo da corrente (plano a-b) está segundo o eixo da fibra. Contudo, as fibras crescidas com a maior corrente aplicada (75 mA) revelam uma degradação das suas propriedades supercondutoras, não obstante apresentarem o maior grau de alinhamento dos cristais. Este facto deve-se à cristalização do cuprato 14/24 como fase de solidificação. Sendo esta fase estável, o grau de reactividade durante o tratamento térmico diminui e consequentemente a quantidade de fase 2212 que se forma, como resultado da reacção da fase 2201 com os cupratos de cristalização. A fase supercondutora maioritária passa a ser a fase 2201 cujo

K

T_c ≈20 justifica que não contribua para o transporte de corrente aos 77 K. Como consequência, observa-se uma diminuição da densidade de corrente eléctrica das fibras crescidas com 75 mA, apesar de exibirem uma elevada textura segundo a direcção do eixo da fibra.

Com o intuito de se maximizar a quantidade de fase 2212 e melhorar as propriedades supercondutoras, realizou-se um estudo sobre o efeito do tempo de tratamento térmico. Os resultados mostraram que, após um tratamento térmico mais prolongado, 860 ºC/72h + 800 ºC/24h, a quantidade da fase supercondutora 2212 das fibras aumenta em detrimento das fases secundárias de tal forma que os valores da densidade de corrente crítica quase duplicaram ( I0: 1100 ⇒ 2000 A/cm2_{; I25: 1500 ⇒} 2600 A/cm2; I75: 550 ⇒ 950 A/cm2_).

No estudo sobre a influência simultânea da velocidade de crescimento e da aplicação de corrente durante o processo de solidificação, foram escolhidas três velocidades de crescimento, 30, 60 e 90 mm/h e três condições de corrente, 0, 25 e 50mA. Para velocidades de crescimento mais lentas o sobrearrefecimento constitucional tende a diminuir, pelo que as fases que cristalizam a partir do fundido são fases mais próximas do equilíbrio. O aumento da velocidade de crescimento proporciona o efeito contrário, dando lugar à precipitação preferencial das fases de não equilíbrio, 1/1 e 2201. O estudo efectuado para as três velocidades de crescimento permite concluir que o parâmetro com efeito dominante na microestrutura é o da velocidade, sobrepondo-se ao efeito da corrente. Este facto é corroborado com a observação de que o aumento da velocidade de crescimento aumenta a quantidade de líquido residual, uma vez que não há tempo para haver solidificação. Contudo, é interessante verificar que as fibras crescidas a velocidades elevadas mas com corrente eléctrica aplicada apresentam

sempre menor quantidade de líquido residual, o que é atribuído à alteração do gradiente de temperatura na interface sólido/líquido devido ao campo eléctrico aplicado. Além disso, o estudo da evolução dos coeficientes de distribuição com a velocidade, mostram efectivamente uma diminuição do grau de segregação com o aumento da velocidade. Isto é, o sistema tende a apresentar um coeficiente de distribuição próximo da unidade, o que significa que o sólido cristaliza com a mesma composição do líquido. Contudo, quando o crescimento ocorre sob corrente eléctrica, os valores dos coeficientes de distribuição são mais afastados da unidade, o que confirma a tendência do sistema para se aproximar do equilíbrio com a aplicação da corrente. Como consequência de todos estes factores, mas sobretudo do domínio do efeito da velocidade de crescimento sobre o efeito da corrente eléctrica, os melhores valores de densidade de corrente crítica foram obtidos para velocidade de crescimento intermédias, 30 e 60 mm/h, tendo o valor mais elevado sido obtido aos 60 mm/h, Jc = 3400 A/cm2.

5

–

S

ugestões de

T

rabalho para

F

uturos

No trabalho elaborado no presente estudo verificou-se que os valores mais elevados da densidade de corrente crítica (J ) foram obtidos nas fibras Bi_c 2Sr2CaCu2O8 crescidas a velocidades intermédias, 30 e 60 mm/h. Com o objectivo de aumentar ainda mais os valores de J e atendendo ao grau de alinhamento conseguido com a aplicação _c da corrente eléctrica nas fibras crescidas a velocidades menores, sugere-se que, em futuros trabalhos nesta composição, se estude em pormenor o efeito da velocidade de crescimento, entre 45 e os 75 mm/h, mas com aplicação de intensidades de corrente superiores às estudadas.

Ainda com o objecto de aumentar o J e para as mesmas fibras sugere-se um _c estudo detalhado do tratamento térmico de forma a maximizar a fase 2212 presente nas fibras. Esta sugestão advém do facto de se ter mostrado, no presente trabalho, que o tratamento térmico nestas fibras não está ainda optimizado. O aumento do tempo de tratamento térmico praticamente duplicou a densidade de corrente crítica nas fibras crescidas à menor velocidade estudada, 15mm/h. Para além do estudo do tempo, sugere- se também um estudo da temperatura do tratamento térmico.

Tendo em conta o facto de um outro grupo ter obtido valores de J da ordem dos _c

5000 A/cm2, em fibras de composição Bi-2212 crescidas a 15 mm/h, após um estudo

detalhado do efeito do tratamento e atendendo a que o estudo realizado neste trabalho mostrou que com a aplicação da corrente eléctrica é possível aumentar a J , sugere-se, _c um estudo mais detalhado do efeito do tratamento térmico conjugado com a aplicação da corrente em fibras.

6

–

R

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