January 2010 A Renaissance for Iraq?

Como as deformações realizadas em nanoindentação são pequenas, torna-se difícil a visualização da superfície deformada. Por isso, OLIVER e PHARR (1992) propuseram uma metodologia matemática que utiliza a área projetada da impressão residual deixada na superfície a partir de curvas de força. O método permite uma estimativa da projeção da área deformada plasticamente quando o indentador atinge a carga máxima do ensaio (área projetada, Ap) (Figura 34), o que é válido também para a escala micrométrica. Essa

área é maior do que a área deixada na superfície do material instantaneamente após o ensaio devido ao efeito da recuperação elástica. É também diferente da área desenvolvida, Ad (Figura 34), utilizada no cálculo da dureza tradicional (geralmente Ad = 9,81Ap)

(http://www.csm-instruments.com).

Figura 34 − Área relativa à deformação plástica (área desenvolvida) e área projetada referentes a um indentador Vickers. Adaptado de CSM Instruments (http://www.csm- instruments.com).

Nos testes de micro ou nanoindentação instrumentada, o indentador é pressionado com uma dada força contra a superfície do material, e sua penetração é medida em função dessa força aplicada. Então, uma curva de indentação é construída, gerando um gráfico do carregamento (P) em função da profundidade de penetração do indentador na superfície do material (h), conforme mostra a Figura 35.

68 As grandezas mais importantes desse gráfico são a carga máxima (Pmáx), e as

profundidades: de contato (hc), máxima (hmáx), e final após o descarregamento (ou

residual, hf). Há também a profundidade de deformação da superfície no perímetro de

contato, chamada de hs. 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0 50 100 150 200 250 300 350 P_máx Ca rga, P ( mN) Profundidade, h (nm) Descarregamento Carregamento h_f h_s h_c h_máx S

Figura 35 – Delimitação dos parâmetros de indentação numa curva de carga e descarga em uma indentação Berkovich feita na superfície de uma amostra de PVDF.

Além das profundidades, a inclinação da parte superior da curva de descarga, chamada de rigidez de contato elástico (S) (Figura 35), é um parâmetro muito importante, o qual relaciona a força por unidade de profundidade e, em termos matemáticos, representa a derivada de primeira ordem da carga em função da profundidade de indentação, na região inicial da curva de descarregamento (OLIVER e PHARR, 1992, OLIVER, e PHARR, 2004).

Durante a etapa de carregamento (Figura 35), ocorrem deformações tanto elásticas (reversíveis) quanto plásticas (permanentes). Após a retirada gradativa da força, a deformação elástica é recuperada, enquanto que ainda permanece no material uma deformação residual (deformação plástica). A diferença de profundidade entre o início do carregamento e o final do descarregamento é chamada de profundidade final, hf, sendo

caracterizada como a impressão residual deixada na superfície do material devido à deformação plástica durante a indentação (OLIVER, e PHARR, 2004).

O cálculo dos valores de microdureza e de módulo de elasticidade depende também da profundidade real de contato, denominada de hc, (Figura 35). Essa medida

leva em consideração a profundidade atingida pelo indentador enquanto este entra em contato diretamente com o material deformado, desconsiderando a deformação da

69 superfície no perímetro de contato, hs. O valor de hs é o valor da interseção da tangente

da parte inicial da curva de descarregamento com o eixo da profundidade de penetração (eixo x). Já hc pode assumir uma faixa de valores entre hs e hmáx, sendo consequência do

tipo de indentador empregado. A origem de hc também pode ser observada no esquema

da seção transversal de uma indentação (Figura 36), onde se observa que seu valor corresponde à diferença entre hmáx e hs (OLIVER, e PHARR, 2004).

Figura 36 − Parâmetros que caracterizam a geometria do contato durante um ciclo completo de indentação. Adaptado de OLIVER e PHARR, (2004).

Para determinar o módulo de elasticidade e a microdureza num ciclo completo de penetração é necessário calcular inicialmente o parâmetro denominado rigidez de contato elástico, S, assim como determinar a área de contato projetada, Ap. Esta área é calculada

através de uma função de área relacionada à profundidade de contato, hc, ou seja, A =

f(hc), em que f(hc) consequentemente também depende dos parâmetros geométricos do

indentador utilizado. Por exemplo, a área projetada para o indentador Berkovich vale 24,56hc2 (OLIVER e PHARR, 1992, OLIVER, e PHARR, 2004).

No cálculo matemático do parâmetro S, assume-se que os dados da curva de descarga podem ser modelados por meio de uma relação na forma de lei de potência descrita pela Equação 34. Nesta equação, P é a carga aplicada, hmáx é a profundidade

máxima de indentação, B e m são parâmetros constantes do material, determinados empiricamente por ajuste da curva, e hf é a profundidade final, logo após a etapa de

descarregamento. Os valores de B e m permitem classificar uma geometria aproximada para o indentador.

70 A partir desta relação de potência, a rigidez de contato elástico é calculada pela derivada da curva de descarregamento em relação à profundidade no ponto de carga máxima, Pmáx, i.e., onde h = hmáx, conforme mostra a Equação 35 (OLIVER e

PHARR,1992, OLIVER e PHARR, 2004).

𝑆 = (𝜕𝑃

𝜕ℎ)ℎ= ℎ𝑚á𝑥

= 𝐵𝑚 (ℎ𝑚á𝑥− ℎ𝑓)𝑚−1 (35)

Por sua vez, a profundidade ao longo da qual o contato é feito entre o indentador e a amostra, hc, é dada pela Equação 36 e se origina, como já mencionado, da diferença

entre hmáx e hs (Figura 36), sendo que hs se relaciona com a deflexão na superfíciedo

perímetro de contato. Assim, na Equação 36 a constante 𝜖 pode assumir valores entre 0,75 a 1, conforme a geometria do indentador empregado, considerando-se a relação matemática de Sneddon para a superfície no perímetro de contato. Por exemplo, seu valor é 0,72 para o indentador Berkovich com ângulo incluso de θ = 70,3° (OLIVER e PHARR, 2004).

ℎ_𝑐 = ℎ_𝑚á𝑥 − ℎ_𝑠 = ℎ_𝑚á𝑥 − 𝜖𝑃𝑚á𝑥

𝑆 (36)

Conceitualmente, a dureza pode ser definida como a resistência do material à deformação plástica (BALTÁ-CALLEJA e FAKIROV, 2000). No método proposto por Oliver e Pharr, após a obtenção da área de contato projetada, Ap, o equipamento calcula a

microdureza, HIT, pela relação exposta na Equação 37. A área projetada assume valores

diferentes conforme o tipo de indentador empregado, como anteriormente mencionado (BALTÁ-CALLEJA e FAKIROV, 2000, OLIVER e PHARR, 1992, OLIVER e PHARR, 2004).

𝐻_𝐼𝑇 = 𝑃𝑚á𝑥

𝐴_𝑝 (37)

O módulo elástico reduzido (Er) é obtido na curva de descarregamento e depende

da recuperação elástica do material. O valor de Er está relacionando com a área projetada

71 indentador utilizado) e com a rigidez de contato elástico, S, através da Equação 38 (OLIVER e PHARR, 1992, OLIVER e PHARR, 2004).

𝐸_𝑟 ≈ √𝜋 𝑥 𝑆 2𝛽√𝐴𝑝

(38)

A determinação de Er leva em conta o fato de que ocorre no processo de

indentação, uma deformação elástica em ambos, amostra, que tem módulo elástico EIT e

razão de Poisson ν, e indentador, que tem um módulo elástico, Ei, e razão de Poisson νi.

Assim, o módulo elástico, EIT (rigidez do material), é calculado a partir do módulo

reduzido pelo uso da Equação 39 (OLIVER e PHARR 1992, OLIVER e PHARR, 2004).

1 𝐸𝑟 = 1 −ν 2 𝐸𝐼𝑇 + 1 −ν𝑖 2 𝐸𝑖 (39)

Para o diamante, que é o material presente na maioria dos indentadores, o módulo vale 1141 GPa, e a razão de Poisson 0,07 (OLIVER e PHARR 1992, OLIVER e PHARR, 2004).