Irradiations conventionnelles aux ions lourds

I.2.2.1. Conditions expérimentales d’irradiation aux ions lourds

Des irradiations aux ions lourds, dites « conventionnelles » car non in-situ, ont été effectuées en utilisant l’accélérateur Tandem/Van de Graff ARAMIS de la plateforme SCALP au CSNSM/IN2P3 d’Orsay (Figure II-4). Les irradiations aux ions sont également souvent utilisées pour simuler les irradiations aux neutrons. De plus, contrairement aux électrons, les collisions entre les ions et les atomes cibles entraînent la formation de cascades de déplacements, tout comme lors d’irradiations aux neutrons.

Lors des irradiations aux ions, la totalité de la surface de la lame est soumise à l’irradiation, et donc de nombreux grains présentent des défauts cristallins.

Figure II-4. Accélérateur ARAMIS du CSNSM d'Orsay.

Les ions utilisés lors des campagnes d’irradiation sont des ions Zr⁺ de 600 keV, ce qui permet de s’assurer qu’aucun élément étranger n’est implanté au sein de la lame de Zy-4. Trois conditions d’irradiation ont été appliquées, dépendant de la température et de la fluence : une irradiation à 400°C et pour une fluence de 8.10¹⁷ ions.m^-2; une irradiation à 450°C et également 8.10¹⁷ ion.m^-2 ; et une irradiation à 450°C pour une fluence plus élevée de 24.10¹⁷ ion.m^-2. Les températures d’irradiation ont été choisies afin de correspondre aux conditions appliquées lors des irradiations aux électrons et permettre une comparaison des deux types d’irradiation. Les doses finales obtenues sont par contre plus élevées. Ces doses ont en effet été choisies d’une part afin de mener une analyse fine des boucles de dislocation, mais également dans une optique d’optimisation de la microstructure après irradiation pour des essais de traction in-situ (Chapitre III). Ainsi, l’application d’une dose minimum était nécessaire pour obtenir des défauts en taille et en densité suffisantes.

Les valeurs de dommages appliquées lors des irradiations aux ions ont été estimées à l’aide du logiciel SRIM [8]. Ce logiciel simule le profil d’implantation des ions au sein d’un matériau cible, en se basant sur le formalisme de Kinchin-Pease. Il permet d’obtenir le nombre de lacunes (nl) créées par un ion par unité de longueur à une profondeur de pénétration (p) de l’ion dans le matériau. Le nombre de déplacements par atome en dpa peut s’exprimer par :

𝐺(𝑝) = 10⁸.𝜑_𝑡. 𝑛_𝑙 𝑁𝑎𝑡

Eq. II-5 avec ϕt la fluence en ion.cm^-2 et Nat : le nombre d’atomes par unité de volume en atomes.cm^-3, soit 4,34.10²² pour le zirconium.

L’énergie seuil de déplacement des alliages de zirconium utilisée pour les calculs de dommage est généralement de 40 eV [9], [10]. Cependant afin d’être cohérent avec les calculs de dommage effectués lors des irradiations aux électrons, une énergie seuil de déplacement de 25 eV a été considérée. Il est tout de même important de noter que les valeurs de dommage obtenues en considérant une énergie seuil de 25 eV conduisent à des valeurs 1,5 fois plus élevées que dans le cas d’une énergie de 40 eV. De plus, comme conseillé par Stoller et al.[9], les calculs ont été réalisés en utilisant l’option de calcul « Ions Distribution and Quick Calculation of damages ». Les profils de dommages et d’implantation sont donnés en Figure II-5 pour les deux fluences appliquées : 8.10¹⁷ ions.m^-2 et 24.10¹⁷ ion.m^-2. Lors des observations au microscope électronique en transmission réalisées après irradiation, les épaisseurs où les analyses sont effectuées sont généralement comprises entre 100 à 150 nm. Pour les deux fluences appliquées, le pic de dommage (en rouge) est atteint pour une profondeur d’environ 100 nm, impliquant donc que les zones observées sont des zones où le maximum de dommage a été créé. De plus, il est important de noter que le pic d’implantation des ions (en bleu)

I. Matériau de l’étude et techniques expérimentales

limité de l’implantation des ions est donc attendu. Les calculs de dommages réalisés à l’aide de SRIM ont donc permis de remonter aux valeurs de dommages atteintes à la fin de l’irradiation et au taux de dommage appliqué lors des essais, d’environ 1.10^-4 dpa.s^-1.

Figure II-5. Simulation par SRIM du profil de dommage lors d'une irradiation aux ions Zr⁺ 600 keV à une fluence de a) 8.10¹⁷ ions.m^-2 et b) 24.10¹⁷ ions.m^-2.

La dose moyenne pour chacune des fluences appliquées est calculée sur l’épaisseur de la lame de 150 nm. Les doses obtenues sont respectivement de 0,5 dpa pour une fluence de 8.10¹⁷ ions.m^-2 et de 1,4 pour une fluence de 24.10¹⁷ ion.m^-2.

Il est important de noter que la température d’essai n’est pas renseignée dans le logiciel SRIM. La mobilité thermique des défauts ponctuels n’est donc pas prise en compte dans le calcul du taux de dommages. De plus d’autres phénomènes, tels que les propriétés cristallines du matériau irradié (répartition des atomes) et les recombinaisons entre défauts ponctuels, ne sont également pas pris en compte. Ce logiciel ne permet donc pas d’obtenir de façon précise la dose réelle appliquée lors des essais d’irradiation, mais donne uniquement une estimation du dommage dans l’épaisseur de la lame.

Le Tableau II-2 résume les expériences d’irradiations aux ions Zr⁺ 600 keV réalisées :

Tableau II-2. Campagnes d’irradiations conventionnelles aux ions Zr⁺ 600 keV.

Température Flux (ions.m^-2.s^-1) Taux de dommages (dpa.s^-1) Dose finale (dpa)

I.2.2.2. Calibration en température du porte-objet utilisé

Le porte objet utilisé lors des campagnes d’irradiation aux ions permet l’installation des lames minces polies sur une face, mais également de deux types d’éprouvettes utilisées pour la traction in-situ (chapitre III). Il est installé directement sur la résistance chauffante du montage d’irradiation (Figure II-6), ce qui permet de minimiser le gradient thermique entre cette résistance chauffante et les échantillons. Lors des irradiations sur la ligne ARAMIS, le suivi en température est effectué grâce à deux thermocouples : le premier thermocouple donne la température de consigne liée à la résistance chauffante, et le deuxième thermocouple est directement relié au porte-objet.

Afin de connaître le gradient de température entre la résistance chauffante (valeur de consigne appliquée), le porte-objet et les échantillons, une calibration a préalablement été effectuée en apposant également un troisième thermocouple soudé à une lame mince installée sur le porte-objet.

Les températures obtenues pour le porte-objet et la lame mince ont été relevées en faisant varier la température de consigne de 25 à 550°C. La Figure II-7 montre l’évolution des températures relevées en fonction de la température de consigne. Une évolution linéaire est observée et il est noté que la différence entre la température de consigne et la température directement connue par la lame mince augmente avec la température de consigne, mais reste inférieure à 50°C. Lors de la réalisation des campagnes d’irradiation, le gradient thermique sera pris en compte afin d’appliquer la température d’irradiation souhaitée aux lames minces, grâce à cette calibration préalable. Plusieurs études ont de plus démontrées que l’échauffement induit par le faisceau d’ions est négligeable [11], [12].

Figure II-6. Porte-objet pour les irradiations aux ions a) porte-objet monté sur le support d'irradiation b) encoches pour installation des lames minces.

Figure II-7. Calibration de la température de l'échantillon et du montage d'irradiation aux ions en fonction de

a) b)

0 100 200 300 400 500 600

0 100 200 300 400 500 600

Température (°C)

Température de consigne (°C) Echantillon

Porte-objet

I. Matériau de l’étude et techniques expérimentales