Discussion sur la cinétique de croissance des boucles de dislocation <a>

II.3.1. Cinétique d’évolution sous irradiation aux ions de 1 MeV

II.3.1.1.Vitesse de croissance moyenne des boucles

Les différentes campagnes d’irradiation aux électrons ont permis d’estimer l’effet du flux sur l’évolution des boucles de dislocation pour deux flux de 6.10²¹ e^-.m^-2.s^-1 et 3,6.10²² e^-.m^-2.s^-1. Après un temps d’irradiation de 1000 secondes pour le flux de 6.10²¹ e^-.m^-2.s^-1, le diamètre moyen des boucles est de 27 nm à 400°C. Pour des durées similaires et une température de 497°C (770 K), Hellio et al. [13]

et Nakamichi et al. [14] obtiennent respectivement des boucles de 22 nm et de 27 nm pour des alliages de Zy-2 et de Zr-1760 ppm O à un flux de 4,6.10²² e^-.m^-2.s^-1. En considérant ces différents résultats, il

semblerait que l’effet du flux sur la vitesse de croissance des boucles soit relativement faible. La vitesse de croissance des boucles a été estimée lors des essais en considérant une évolution linéaire après un cours régime transitoire. Les valeurs de vitesses obtenues ont été reportées en Figure II-14 et comparées aux données obtenues par Nakamichi et al. [14] lors de l’irradiation à 297°C (570 K) et 497°C (770 K) d’un alliage de Zy-2 «amélioré» contenant des concentrations en Fe et Ni plus importantes que le Zy-2 conventionnel. Les vitesses de croissance calculées lors des irradiations réalisées à 400°C et 450°C sont proches des données obtenues par Nakamichi et al. [14]. En effet, ces derniers proposent une relation puissance entre la vitesse de croissance des boucles et le flux appliqué φ : 𝑑𝐷/𝑑𝑡 ∝ 𝜙^𝑝, avec une valeur du coefficient p d’environ 0,5.

Figure II-14. Vitesse de croissance des boucles en fonction du flux d'électrons dans les alliages de zirconium Nakmichi et al. [14] ont également estimé une valeur de l’énergie de migration 𝐸_𝑚^𝑣 des lacunes en considérant, d’après l’équation Eq. II-6 [17], que la vitesse de croissance des boucles évoluait comme une fonction du flux d’électron φ et de la mobilité des lacunes :

𝑑𝐷

𝑑𝑡 = 𝐴₀. 𝜙¹². exp (− 𝐸𝑚𝑣

2𝑘𝑇) Eq. II-6

avec 𝐸𝑚𝑣 l’énergie de migration des lacunes et k la constante de Boltzmann.

D’après les auteurs, l’énergie de migration des lacunes est d’environ 1 eV. Cette valeur a été ré-évaluée en prenant en compte les données obtenues lors des irradiations réalisées durant notre étude.

L’énergie de migration obtenue est de 0,71 eV. Le coefficient A0 est trouvé égal à 2,1.10²⁰ m².s^-1/2.

0,001 0,01 0,1

1,E+21 1,E+22 1,E+23 1,E+24

Vitessede croissancedD/dt(nm.s-1)

Flux d’électrons(x10²¹e^-.m^-2.s^-1) Essais à 400°C Essais à 450°C

Nakamichi et al. [14] 297°C Nakamichi et al. [14] 497°C Hellio et al. [13] 297°C

1 10 100 1000

II. Cinétique de nucléation et de croissance des boucles <a>.

II.3.1.2. Evolution du diamètre des boucles

L’évolution du diamètre des boucles considérée de manière individuelle a été tracée en fonction du temps d’irradiation en échelle log-log. La Figure II-15 illustre cette évolution pour quatre boucles dont la croissance a été suivie pour des températures d’irradiation de 400°C et 450°C. Nakamichi et al. [14]

ont montré que l’évolution du diamètre des boucles suit une loi puissance en fonction du temps d’irradiation : 𝐷 ∝ 𝑡^𝑛, avec le coefficient n qui croit avec la température. Le coefficient n a été mesuré grâce au suivi de 76 boucles dans deux grains irradiés à 400°C, et de 15 boucles dans un grain irradié à 450°C. Les valeurs moyennes de n respectivement obtenues sont de 0,5±0,3 à 400°C et 1,1±0,5 à 450°C.

Une grande dispersion de l’évolution du diamètre en fonction de la température est observée pour différentes boucles d’un même grain comme illustrée en Figure II-15. Cependant, d’après le calcul moyen du coefficient n réalisé à 450°C, l’évolution des boucles semble linéaire en fonction du temps d’irradiation. Ces résultats sont cohérents avec la théorie de Kiritani et al. [18], qui démontrent pour plusieurs métaux, que la croissance des boucles est bien proportionnelle à une puissance du temps d’irradiation. A haute température, la croissance des boucles tend à être linéaire, comme observé dans le cas de l’or et du molybdène.

Figure II-15. Evolution du diamètre de boucles spécifiques observées sous irradiation aux électrons de 1 MeV dans deux grains à a) 400°C et b) 450°C.

II.3.2. Comparaison avec les irradiations aux ions

Les valeurs de densité volumique et de diamètre moyen des boucles de dislocation obtenues après irradiation aux ions Zr⁺ 600 keV ont été comparées aux résultats obtenus lors des irradiations aux électrons pour des conditions d’irradiation similaires. En effet, l’irradiation aux électrons effectuée à fort flux (6.10²² e^-.m^-2.s^-1) a permis d’atteindre une dose maximale de 0,37 dpa, proche de la dose de 0,5 dpa atteinte lors des irradiations aux ions. Les taux de dommages appliqués lors de ces essais sont de 1.10^-4 dpa.s^-1 à une température d’irradiation de 450°C. La Figure II-16 (similaire à la Figure II-10), présente l’évolution du diamètre des boucles sous irradiation aux électrons en fonction de la dose (courbe en rouge). Les valeurs associées à l’étude de la microstructure après irradiation aux ions sont reportées sur ces courbes (points verts).

1,0

Pour des valeurs de doses proches, la densité volumique des boucles est supérieure après irradiation aux ions. En effet, elle est 6,4.10²⁰ m^-3 pour une dose de 0,5 dpa contre seulement de 4.10²⁰ m^-3 à 0,37 dpa lors de l’irradiation aux électrons. Le plateau de saturation étant atteint pour cette dose lors de l’irradiation aux électrons, la densité volumique n’augmentera donc pas pour des doses plus élevées.

Le diamètre moyen des boucles est, quant à lui, plus petit après irradiation aux ions que lors des irradiations aux électrons avec des valeurs respectives de 32 nm et de 45 nm.

Ces résultats montrent que sous irradiation aux ions, aux doses observées, la nucléation des boucles est favorisée par rapport à leur croissance, contrairement aux électrons où le plateau de saturation de la densité volumique est déjà atteint. Ces observations peuvent être expliquées par la nature du dommage primaire qui diffère entre les irradiations aux électrons et aux ions. En effet, lors des irradiations aux ions Zr⁺ 600 keV, de larges cascades de déplacements sont formées. Les défauts ponctuels se recombinent alors au sein des cascades ou se regroupent sous forme d’amas, créant des germes pour les boucles, et seulement quelques défauts ponctuels restant sont libres de migrer vers les boucles déjà formées [19]. La nucléation des boucles est donc favorisée face à leur croissance. Lors des irradiations aux électrons, l’irradiation entraîne la formation de paires de Frenkel. Il y aura donc peu de recombinaison et la formation d’amas sera moins importante que sous irradiation aux ions. Les défauts ponctuels vont migrer plus facilement vers les boucles déjà existantes.

Figure II-16. Comparaison entre a) la densité volumique et b) le diamètre moyen des boucles obtenues après irradiation aux électrons de 1 MeV et aux ions Zr⁺ 600 keV à 450°C et pour un taux de dommage de 1.10^-4

dpa.s^-1.

a) b)

Irradiation aux électrons 1 MeV Irradiation aux ions Zr⁺600 keV

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