4.5 Montages optiques
4.5.4 Interférométrie
Le montage interférométrique présenté sur la figure 4.15 nous permet de mesurer la quantité de liquide
condensé dans la membrane. Il tire parti des réflexions du faisceau laser sur les deux vitres de la cellule,
celles-ci n’étant pas traitées anti-reflet.
La cellule est éclairée d’un côté par la lampe verte, utilisée précédemment par le montage d’imagerie
en transmission (fig. 4.11), et de l’autre par le laser, élargi et atténué. La caméra Zyla filme en même
temps, à l’aide d’un cube séparateur, la membrane par imagerie en transmission et la composante du laser
90 CHAPITRE 4. DISPOSITIFS EXPÉRIMENTAUX
Zyla
HeNe
Agrandisseur (×10)
Cube
séparateur
Lampe
Cellule
Atténuateur
Figure4.15 – Mesure de la fraction de liquide condensé par interférométrie laser.
1mm
(a) Membrane et franges.
1mm
(b) Zoom sur les franges.
Figure 4.16 – Image de la membrane 292d vide, obtenue avec le montage interférométrique de la
figure 4.15.
réfléchie sur la cellule. Ce signal réfléchi intègre deux contributions, la réflexion du laser sur la première
vitre, avant la membrane, et celle sur la seconde vitre, après la membrane.
La figure 4.16a est une image de la membrane292d obtenue avec ce montage interférométrique. On
observe l’image en transmission de la membrane (déjà observée avec le montage 4.11 sur la figure 4.12),
superposée avec des franges au centre de la membrane. Le zoom sur la figure 4.16b montre que l’on a
deux jeux de franges, et non un seul comme on l’attendrait d’une interférence en coin d’air entre les deux
vitres de saphir. Il s’avère que l’une des deux vitres présente un défaut de parallélisme, mis en évidence
sur la figure 4.17, à l’origine des franges larges. Comme nous le verrons en détail au chapitre 6, seules les
franges étroites se déplacent lors d’une isotherme, les franges larges restant fixes.
Le déplacement du jeu de franges étroit correspond à l’interférence du faisceau laser réfléchi sur les
deux vitres de saphir, il indique le remplissage ou la vidange des pores dans la membrane. La différence
de marcheδentre les deux chemins optiques s’écrit
δ(Pc) = 2
λ0
[(ecell−eAAO)nHex,g(Pc) + eAAO nAAO(Pc)], (4.3)
où eAAO et nAAO(Pc) sont l’épaisseur et l’indice optique effectif de la membrane, ecell = 1.5 mm est
l’épaisseur de la cellule et nHex,g(Pc)est l’indice optique de l’hexane gaz à une pressionPc. Le premier
terme de (4.3) est la contribution du gaz dans la cellule. Ce terme dépend de la pression car la densité
4.5. MONTAGES OPTIQUES 91
1mm
(a) Vitre avant.
1mm
(b) Vitre arrière.
Figure 4.17 – Images des vitres de saphir seules avec le montage de la figure 4.15. Le jeu de franges
larges sur (a) est identique à celui observé sur la figure 4.16a. Il correspond à un défaut de parallélisme
des deux faces de la vitre de saphir avant, et donc à une interférence en coin d’air entre celles-ci.
du gaz, et donc son indice optique, varient selon celle-ci. Le second terme est la contribution du liquide
condensé dans la membrane. Il dépend aussi de la pression car une membrane pleine de liquide a un
indice optique plus élevé que lorsqu’elle est vide.
En supposant que la condensation capillaire se déroule sur une gamme de pression peu étalée, on peut
négliger la variation de l’indice optique du gaz. Cette approximation est valable dans notre situation car
la condensation capillaire est très brutale dans les membranes d’alumine poreuse (fig. 4.9). Il faudrait que
celle-ci s’étale sur plus de10 %Psatpour que la compression du gaz dans la cellule devienne conséquente.
Ainsi, le premier terme de (4.3) est constant et la différence de marche se simplifie en
δ(Pc) = 2eAAO
λ0 nAAO(Pc). (4.4)
Ici, le déphasage dépend linéairement de l’indice optique effectif de la membrane. Or, l’indice optique
dépend de la quantité de liquide condensé dans la membrane. En mesurant le déphasage du jeu de franges
étroites lors d’une isotherme, avec le montage de la figure 4.15, on accède donc à l’information sur la
fraction de liquide. Il faut cependant relier l’indice optique à cette fraction de liquide avec une théorie de
milieu effectif, intégrant les contributions de l’alumine, du gaz et du liquide présents dans la membrane.
Le cas le plus simple est celui d’une approximation d’indice moyen. La contribution de chaque élément
est alors proportionnelle au volume qu’il occupe dans la membrane. Si cette dernière a une porositéP et
est remplie d’une fraction de liquideΦ(Pc)à la pressionPc, on a
nAAO = (1− P)nAl + PΦ(Pc)nHex,l + P(1−Φ(Pc))nHex,g (4.5)
où nAl = 1.7659est l’indice de l’alumine et nHex,l = 1.3758 celui de l’hexane liquide pris à saturation
(table 4.1). En négligeant la compressibilité du gaz (on posenHex,g ≡1), (4.4) et (4.5) donnent
δ(Pc) = 2eAAO
92 CHAPITRE 4. DISPOSITIFS EXPÉRIMENTAUX
Dans une approximation d’indice moyen, la différence de marcheδ(Pc)est proportionnelle à la fraction
de liquide condensée Φ(Pc)dans la membrane.
Toutefois, au chapitre 6, nous utiliserons plutôt l’approximation de Bruggeman [70], plus précise :
c’est ainsi que Casanova et coll. [22, 25] extraient la quantité de liquide condensé dans leurs membranes
d’alumine (comme par exemple sur la figure 2.5). Selon cette approximation, l’indice effectifnAAO de la
membrane est solution de l’équation
0 = (1− P)n
2
Al − n2
AAO
n2
Al + 2n2
AAO
+ PΦ n
2
Hex,l − n2
AAO
n2
Hex,l + 2n2
AAO
+ P(1−Φ)n
2
Hex,g − n2
AAO
n2
Hex,g + 2n2
AAO
. (4.7)
Chapitre 5
Simulations numériques d’isothermes
Dans ce chapitre, je décris, après la synthèse des membranes, et le dispositif expérimental, le troisième
outil que j’ai largement utilisé dans mon travail. Il s’agit de simulations numériques des processus de
condensation et d’évaporation dans les pores. J’ai principalement mis en place cet outil pour quantifier
l’influence des rugosités sur la forme des isothermes dans les pores droits. Mais, comme on le verra dans
les chapitres suivants, il m’a également été très utile pour analyser mes résultats expérimentaux, que ce
soit dans les pores droits ou dans les bouteilles d’encre.
5.1 Description du pore rugueux
Le modèle simulé est celui d’un pore cylindrique en contact avec un réservoir de vapeur à une pression
P comprise entre 0 et la pression de vapeur saturante. Le pore est divisé enN segments de même longueur
et agencés les uns au-dessus des autres selon leur position 0 ≤i < N. Ces segments peuvent être dans
un étatei vide (ei= 0pour du gaz dans le segment) ou plein (ei= 1pour du liquide dans le segment).
On simule la présence de rugosités en tirant chaque diamètredi selon une loi aléatoire (sans corrélations
entre les différents segments). Dans ce chapitre, nous considérons que cette loi est identique pour tous
les segments, lesdi sont alors des variables aléatoires iid1 (indépendantes et identiquement distribuées).
Cette approche peut cependant être étendue au cas de pores évasés, où la loi de distribution dépend de
la positionidu segment.
94 CHAPITRE 5. SIMULATIONS NUMÉRIQUES D’ISOTHERMES
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Diamètre [nm]
Pression
[
%
Psat
]
Équilibre
Spinodale
Figure5.1 – Dépendance en diamètre des pressions d’équilibre et spinodale selon l’équation de Saam &
Cole, pour les propriétés de l’hexane à19◦Ctirées de la table . Les propriétés de l’hexane sont tirées de
la table 4.1 et la constante de Hamaker entre l’alumine et l’hexane est HAl,Hex= 7.6×10−20J.2
Dans le document
Condensation et évaporation de l'hexane dans les membranes d'alumine poreuse
(Page 90-95)