Impression des pièces

Cette première section présente succinctement la poudre de zircone utilisée pour les impressions et le dimensionnement des pièces imprimées.

IV.2.1. Nuance de zircone imprimée

Lithoz commercialise des suspensions dans lesquelles la zircone mise en forme par SLA dans ce chapitre est déjà incorporée. Il n’existe donc pas de fiche technique pour la poudre de zircone utilisée par le fabricant. Cependant, Lithoz met à disposition des informations qui sont reprises dans les paragraphes suivants. Le Tableau IV-1 présente les propriétés de la résine d’impression chargée LithCon 3Y 230, notamment le taux de matière sèche ainsi que la viscosité dynamique.

Tableau IV-1 : Propriétés de la résine d'impression chargée LithaCon 3Y230

Paramètre Valeur

Taux de matière sèche (vol.%) 45

Viscosité dynamique17 (Pa·s-1) 21

À titre de comparaison, lors de la mise en forme par SLA de l’alumine avec l’appareil du LMCPA, les taux de charge varient entre 66,7 et 77,8 vol.%. A ces taux de charge, mais avec des particules en suspensions de taille micrométrique, la viscosité dynamique n’excède pas 130 mPa·s-1 alors que pour la zircone, la viscosité atteint 21000 mPa·s-1. Cependant, étant donné que les imprimantes CeraFab 7500 & 8500 disposent toutes deux de racleurs, des viscosités aussi importantes sont compatibles avec l’impression.

Le Tableau IV-2 reprend les propriétés des pièces obtenues après frittage conventionnel de la zircone LithaCon 3Y 230. Il faut toutefois rester critique à l’égard de ces résultats fournis par Lithoz puisque ceux-ci sont procurés à titre indicatif et n’ont pas été mesurés sur des pièces de zircone LithaCon 3Y 230 imprimées mais sur de la zircone mise en forme de manière conventionnelle. Il n’est pas précisé s’il s’agit là des propriétés du grade commercial de zircone utilisé par Lithoz ou bien de la zircone stabilisée à 3% molaire par yttrium de façon générale.

Tableau IV-2 : Propriétés des pièces en LithaCon 3Y 230 mise en forme de manière conventionnelle après frittage, d’après Lithoz

Paramètre Valeur

Module d’élasticité (GPa) 205

Ténacité (MPa·m1/2) 10

Dureté (GPa) 14,8

Ces propriétés serviront néanmoins de repère tout au long de ce chapitre.

IV.2.2. Dimensions des pièces

Les dimensions finales des pièces à obtenir sont de 20 × 4 × 3 mm3. Ces dimensions permettent de réaliser des essais de flexion trois points. De plus, il sera possible d’effectuer d’autres caractérisations sur ces barreaux, notamment des essais mécaniques d’indentation instrumentée, et des caractérisations microstructurales.

Il n’a pas été possible de suivre la norme ASTM C1161-1318 car celle-ci exige des éprouvettes de dimensions 45 à 50 × 4 × 3 mm3 pour réaliser les essais en flexion quatre points. L’impression de pièces de 45 à 50 mm de long aurait été trop longue et trop coûteuse. En outre, il aurait été impossible de procéder au frittage par micro-ondes de pièces de telles dimensions. L’impression de pièces compatibles pour des essais en flexion trois points est donc privilégiée.

Le sens d’impression des barreaux a été choisi afin d’obtenir des éprouvettes dont le l’orientation sera la moins favorable aux essais en flexion. En effet, les éprouvettes ainsi obtenues présentent des inter-couches perpendiculaires à la contrainte appliquée lors de l’essai. Les inter-couches sont des zones propices à la rupture car elles constituent des zones où la cohésion est potentiellement réduite.

Afin d’obtenir les dimensions souhaitées, il faut tenir compte de deux aspects : (i) le retrait volumique ayant lieu lors du frittage et (ii) la perte de matière lors de la rectification et du polissage des éprouvettes. La détermination des paramètres de surdimensionnement se fait par des analyses dilatométriques.

IV.2.2.i. Détermination des facteurs de surdimensionnement

La mise en forme de pièces avec les appareils Lithoz génère des anisotropies structurelles. Bien que les couches imprimées aient des épaisseurs plus faibles avec la SLA Lithoz qu’avec la SLA Cryoberyl (20 µm contre 50 µm, respectivement), les anisotropies sont

18 ASTM C1161-13 : Standard test method for flexural strength of advanced ceramics at ambient temperature

visibles et représentées sur la Figure IV-2-a. Ainsi le plan XY présente un retrait moins important que celui observé dans le sens d’impression Z (19,0 contre 20,3 %, respectivement). Les essais dilatométriques n’ayant pas été réalisés dans les conditions préconisées par Lithoz mais en suivant une montée en température de 5 °C·min-1 jusqu’à 1500 °C, sans isotherme, un deuxième essai suivant le plan XY est réalisé et présenté sur la Figure IV-2-b en suivant les recommandations de Lithoz. Les retraits selon le plan XY sont alors identiques et de 19%. Les mesures obtenues et présentées sur la Figure IV-2-a sont donc exploitables.

Figure IV-2 : Courbes dilatométriques obtenues selon l'orientation des pièces imprimées (échantillons massifs de zircone 3Y230) avec les appareils Cerafab 7500 & 8500, (a) selon les orientations de

Les résultats précédents permettent de justifier les facteurs de compensations utilisés pour obtenir les pièces dans les dimensions demandées. Les analyses sont réalisées sur des pièces déliantées et donc une partie du retrait ayant lieu lors du déliantage (non mesuré) n’est pas visible sur les courbes de dilatométrie. Les retraits et les facteurs de corrections sont reportés dans le Tableau IV-3.

Tableau IV-3 : Facteurs de correction et de surdimensionnement de la zircone 3Y 230 sur les appareils Lithoz CeraFab 7500 & 8500

Orientation XY Z

Retrait linéaire lors du frittage (%) 19,0 20,3

Facteur de surdimensionnement 1,291 1,339

IV.2.2.ii. Dimensions des pièces imprimées

Ainsi, les facteurs de surdimensionnement sont appliqués selon la direction considérée, puis une légère augmentation volumique des pièces est réalisée afin d’obtenir une marge de sécurité. Les dimensions des pièces imprimées sont alors de 26,7 × 5,8 × 4,5 mm. La Figure IV-3 présente le schéma des pièces, leurs dimensions ainsi qu’une photo d’une pièce en cru et après frittage.

Figure IV-3 : Pièces de zircone imprimées. (a) schéma des dimensions avant et après frittage et rectification, et (b) photographie d'une pièce en cru et d’une pièce frittée

Lors de l’impression, le nombre de barreaux change selon l’imprimante utilisée. Ainsi, avec l’imprimante CeraFab 7500, 32 pièces sont imprimées à la fois tandis qu’avec la CeraFab 8500, 50 pièces sont imprimées simultanément.

À l’issue de l’impression, les pièces sont nettoyées, puis séchées. Un prétraitement thermique est appliqué afin de relâcher les contraintes résiduelles générées par l’impression, puis les pièces sont déliantées. Le déliantage est effectué sur des substrats en alumine qui servent de support. Les pièces ne sont pas déplacées entre le déliantage et le frittage afin de garantir leur intégrité.

Les séries de pièces imprimées sont mélangées aléatoirement afin d’homogénéiser les résultats et de ne pas être dépendant des lots d’impression.