Frittage par micro-ondes

Cette partie décrit le fonctionnement et l’utilisation du four MO employé au cours de cette étude. Une photographie et un schéma de principe sont présentés sur la Figure II-15.

Figure II-15 : Schéma et photographie illustrant le fonctionnement du banc de frittage par MO Sairem

Une alimentation haute-tension fonctionnant jusqu’à 2000 W par incrément de 10 W excite un magnétron. La fréquence d’oscillation du magnétron est de 2450 MHz. L’onde générée se propage dans un guide d’onde. Un circulateur permet, à l’aide d’un système de ferrite, de piéger les ondes réfléchies et de les évacuer dans une charge d’eau. L’ensemble circulateur et charge à eau prend le nom d’isolateur. L’adaptateur d’impédance, AI3S, composé de trois plongeurs, permet d’affiner la résonance qui a lieu entre l’iris de couplage et le piston de court-circuit. L’iris de couplage se comporte comme un miroir semi-réfléchissant et laisse passer les MO incidentes et réfléchit les ondes réfléchis. Le Piston Court-Circuit se

comporte comme un miroir. Ainsi, des ondes stationnaires apparaissent et forment la résonance.

Une antenne reliée à une diode photosensible située au niveau du circulateur permet de mesurer la puissance électrique réfléchie. Celle-ci est minimisée à l’aide du mouvement du piston et de l’adaptateur d’impédance, en optimisant la résonance.

La résonance a lieu en mode TE105¹⁴, ainsi un ventre de champ électrique est situé au centre de l’applicateur, ce qui correspond également à un nœud de champ magnétique. L’applicateur est une cavité en aluminium doté de deux cheminées verticales. Ces cheminées sont dimensionnées selon un multiple du quart de la longueur d’onde de travail pour empêcher la fuite de MO. Deux hublots, dont un qui sert de porte, sont positionnés horizontalement et perpendiculairement au sens de propagation des MO. La résonance des MO est en permanence adaptée en déplaçant le piston court-circuit et les plongeurs de l’adaptateur d’impédance. L’iris de couplage est quant à elle immobile. Dans les conditions de départ du mode TE105, l’iris et le piston court-circuit sont distants de 431,8 mm.

La mesure de température se fait avec un pyromètre Modline 5, Ircon (longueur d’onde : 1,6 µm et plage de fonctionnement : 350-2000 °C) relié à un ordinateur par un convertisseur. L’affichage et le suivi de température se font sur le logiciel ModView. L’émissivité est fixée à 0,8. Cette valeur, établie de manière expérimentale, permet une bonne correspondance entre les valeurs de densité relative à une température donnée obtenues après frittage conventionnel et frittage par micro-ondes. Cette détermination n’est pas présentée dans ce manuscrit.

Dans la pratique, la gestion du cycle thermique se fait manuellement selon la boucle suivante :

1. La puissance indécente est adaptée

2. Le Piston Court-Circuit est déplacé pour minimiser la puissance réfléchie 3. Les plongeurs de l’AI3S sont déplacés pour affiner la puissance réfléchie 4. Lorsqu’un isotherme est atteint, la boucle reprend depuis l’item 1

II.4.2.i. Isolant thermique

Afin de confiner la chaleur autour de l’échantillon, celui-ci est placé dans un isolant thermique. Cet isolant thermique doit respecter un cahier des charges strict :

i. Résistance aux hautes températures, jusqu’à 1700 °C en service ;

ii. Grande inertie chimique et physique aux températures de fonctionnement, afin de garantir l’intégrité de l’échantillon mais également de la cavité ;

iii. Transparence aux MO, sur la plage de température de fonctionnement, afin de ne pas perturber les champs électromagnétiques au sein de la cavité ;

iv. Facilité de mise en forme, afin d’adapter facilement l’isolant au choix de suscepteur et / ou d’échantillon.

L’isolant thermique choisi dans le cadre de cette thèse est le Fiberfrax Duraboard 1600, Unifrax. Il s’agit d’un isolant en fibres de céramique réfractaire, composé de silice et d’alumine sous la forme de mullite et d’alumine. Un cliché MEB présenté sur la Figure II-16 et réalisé avant service permet de se rendre compte de la composition fibreuse de l’isolant.

Figure II-16 : Isolant thermique avant usage

Après un cycle thermique dont la température est proche de la limite d’utilisation, il peut se produire des points chauds notamment à cause de la formation d’arcs électriques. Un point chaud a été observé par MEB et est présenté sur la Figure II-17. Le matériau perd alors son caractère isolant puisque les fibres frittent et ouvrent des zones non fibreuses. Il est donc nécessaire de s’assurer régulièrement de l’intégrité de l’isolant utilisé.

Les isolants sont usinés sous forme de pavé de 8 × 8 × 4 cm. Le centre est creusé pour permettre l’installation de l’échantillon et du suscepteur en SiC. La partie supérieure présente une ouverture, de façon à permettre la mesure de température par le pyromètre.

II.4.2.ii. Suscepteurs

Selon la morphologie des échantillons, différents suscepteurs sont utilisés. Les morphologies principales sont l’anneau et la grille obtenue par extrusion. Les suscepteurs utilisés sont présentés sur la Figure II-18. Ils sont composés de carbure de silicium SiC. Le SiC est reconnu comme étant un matériau dont les propriétés diélectriques permettent l’interaction avec les MO dès la température ambiante [179].

Figure II-18 : Photographies des suscepteurs utilisés pour ce travail : (a) anneau et pièce extrudée en SiC, (b) l’anneau de SiC dans une boîte isolante, (c) pièce en SiC extrudée et découpée pour former

un sandwich avec des chambres de frittage en alumine.

Les échantillons pressés et imprimés dont aucune dimension n’excède 20 mm sont placés au centre d’un anneau de SiC (Figure II-18-b) tandis que les barreaux de plus grandes dimensions sont placés dans des chambres de frittage (Figure II-18-c). Les chambres de frittage sont obtenues en découpant au laser (Finecut Y 130M, Osai) des substrats en alumine (1,016 mm d’épaisseur, Kyocera) puis en superposant ces derniers jusqu’à obtenir les dimensions souhaitées.

Les chambres de frittage sont placées verticalement dans la boîte isolante ; les échantillons sont les uns au-dessus des autres afin de bénéficier au maximum des interactions avec le champ électrique, le vecteur 𝐸⁡⃗⃗⃗ étant dirigé de manière verticale.

Chapitre III : Couplage de la mise en forme additive par