Identification par microscopie électronique en transmission

VI.4.2.2.1. État après recuit à 850 °C (sans déformation)

Les états avant déformation, c’est-à-dire après traitement de recuit de 6 h à 850 °C ont été analysés au MET, dans le but de distinguer les phases présentes avant l’étape de déformation à T + 10. Les Sous-Figures VI.18 a, b, c, et d montrent à la fois les images obtenues en champ clair et les diagrammes de diffraction correspondants.

Figure VI.18 a : Micrographie en microscopie électronique en transmission de l’échantillon non déformé après traitement de 6 h à 850 °C et diagramme de diffraction correspondant à la zone observée a

Figure VI.18 b : Micrographie en microscopie électronique en transmission de l’échantillon non déformé après traitement de 6 h à 850 °C et diagramme de diffraction correspondant à la zone observée b

Figure VI.18 c : Micrographie en microscopie électronique en transmission de l’échantillon non déformé après traitement de 6 h à 850 °C et diagramme de diffraction correspondant à la zone observée c

200nm 200nm

Figure VI.18 d : Micrographie en microscopie électronique en transmission de l’échantillon non déformé après traitement de 6 h à 850 °C et diagramme de diffraction correspondant à la zone observée d

On peut remarquer sur ces images la présence de dislocations (Sous-Figures VI.18 a, VI.18 b et VI.18 c), mais aussi des précipités intermétalliques semi-cohérents avec la matrice (Sous-Figure VI.18 a). Par contre comme attendu, aucun nodule  n’est observé sur cet état.

Des bandes avec des orientations différentes de la matrice sont également remarquées à la Figure VI.18d, celles-ci semblent être des micromacles, qui pourraient provenir du cycle thermo- mécanique antérieur subi par le matériau.

L’analyse des diagrammes de diffraction correspondants aux images des Figures VI.18 c, et VI.18d suggère une structure cubique centrée avec un paramètre de maille de l’ordre de 3,24 Å (Figure VI.19). Celui-ci est proche du paramètre de maille du titane cubique qui est environ de 3,32 Å.

L’axe de zone est [-111]

L’axe de zone est [133]

Figure VI.19 : Identification des diagrammes de diffraction obtenus après traitement de 6 h à 850 °C

VI.4.2.2.2. État déformé ( = 1) à 850 °C et à 0,1 s–1

Sur les états après déformation à 850 °C, le même travail a été réalisé. Cependant, après l’étape d’amincissement, nous n’avons pas obtenu de lames exploitables. Ceci nous a poussé à utiliser une autre technique de préparation qui est le faisceau d’ions focalisés FIB (Focused Ion Beam).

Le but de cette technique est d’usiner une lame mince d’épaisseur constante à l’échelle nano- métrique dans une zone précise d'un échantillon. C’est ainsi que nous avons prélevé une lame en «U» dans une zone déformée de  = 1, comme indiqué sur les Figures VI.20 et VI.21.

Figure VI.20 : Dépôt de Pt et cross section

FigureVI.21 : Découpe de la lame en « U »

La technique de préparation consiste à creuser, à l'aide d'un faisceau d'ions, deux tranchées parallèles de part et d’autre de la zone de l’échantillon que l’on veut prélever. Le mur résultant constitue la lame mince à faces parallèles.

L’instrument FIB (Focused Ion Beam) utilisé ici est constitué d’une colonne ionique montée dans un microscope électronique à balayage. Le faisceau d’ions permet d’une part d’usiner l’échantillon, et d’autre part de faire une image soit électronique soit ionique (selon les détecteurs à disposition) pour contrôler l’usinage. La gravure ionique est suivie in situ par le microscope électronique (Figure VI.20). Les machines FIB travaillent généralement avec des ions gallium d’énergie comprise entre 1.5 et 30 kV. La taille de la sonde ionique est de l’ordre de 20 nm. Une

source d’évaporation métallique (platine, tungstène, …) est incluse dans l’appareil pour déposer un film protégeant la surface à usiner. Le FIB peut être équipé d'un micromanipulateur interne pour l’extraction de la lame comme montré sur la Figure VI.22. Après l’étape d’amincissement, des observations STEM ont été réalisées sur la lame.

Figure VI.22 : Micromanipulateur interne pour l’extraction de la lame

Le détecteur STEM est composé de plusieurs anneaux. Il n’est inséré qu’après avoir disposé l’objet sur un support spécifique. La géométrie de l’ensemble ne permet pas de rotation de l’objet. Les dénominations BF, DF et HAADF, correspondent respectivement à des contrastes obtenus sur le disque central du détecteur, sur un ou plusieurs des quatre anneaux intérieur et enfin sur l’anneau extérieur.

Les images de la Figure VI.23 sont obtenues sur la lame, montrant ainsi une structure très écrouie avec la présence de dislocations dans le matériau.

Figure VI.23 : Image en STEM en mode « BF » de l’état déformé à 850 °C

En outre, nous pouvons remarquer également la présence d’un nodule avec une orientation différente de la matrice dans la zone encadrée (cf. Figure VI.23).

Un essai a été réalisé en TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) sur cet échantillon dans le but d’identifier le nodule. La TKD est un mode d’analyse similaire à l’EBSD ; en effet dans cette méthode sont analysées les positions de bandes de Kikuchi obtenues par des cônes de diffraction d’électrons, non pas rétrodiffusés (back scattered), mais diffusés en transmission (forward scatte- red). Les Figures VI.24 et VI.25 montrent les résultats de l’indexation de la matrice et du nodule.

Figure VI.24 : Image en FSD (en haut à droite) d'une partie de la partie amincie de la lame prélevée

Figure VI.25 : À gauche : emplacement et résultat de l'analyse TKD, en termes de phases. à droite : structures de référence choisies (Ti β en bleu et Ti α en jaune)

L’acquisition en TKD réalisée sur une partie de la zone imagée en FSD sur la FigureVI.24 montre la présence des deux phases, comme illustré sur la Figure VI.25. La phase  est repérée en bleu, l’autre phase (en jaune) est compatible avec le réseau cristallin hexagonal de la phase Comme l’indexation d’autres phases n’a pas été tentée, il ne s’agit que d’un indice concordant sur la nature de la phase apparue dynamiquement. Toutefois, le doute résiduel est faible car neuf bandes ont été indexées.