La transformation de phases à l’état solide est fondamentale puisque la quasi-totalité des al- liages de titane subissent un traitement thermique après la coulée ou le forgeage dans le but d’amé- liorer leurs propriétés (Banerjee et Mukhopadhyay, 2007). Elle peut être de nature diffusive ou bien displacive, sans diffusion d’éléments d’alliage. Cette dernière se produit par une réorganisa- tion de la structure cristalline notamment lors de la trempe rapide. Dans le cas d’un refroidissement lent les éléments chimiques ont le temps de diffuser dans l’alliage.
La diffusion des éléments d’alliage contrôle la cinétique de transformationβα. La plupart des travaux relatifs à la cinétique de transformation de phases dans les alliages de titane sont réa- lisés à partir du domaine β pour des transformations de phase dans le domaine α + β (Azimzadeh et Rack, 1998 ; Semiatin et al., 1999). Le taux de germination et la morphologie des phases peu- vent être étudiés pendant un traitement thermique isotherme dans la région biphasée où pendant le refroidissement continu. Différentes techniques, outre la métallographie, peuvent être employées pour déterminer expérimentalement la cinétique de transformation. Notamment, plusieurs tra- vaux(Avrami, 1939; Malinov et al., 2000) ont utilisé la résistivité électrique afin de suivre in situ les transformations de phases au cours du traitement thermique isotherme après un refroidissement rapide à partir de la région β. Les variations de résistivité s’analysent avec la théorie de Johnson, Mehl, Avrami et Kolmogorov (JMAK),
1 exp n
f kt (II.3)
où f est la fraction du volume transformé en α à partir du matériau, entièrement β à l’état initial, qui varie avec le temps t, k la constante de vitesse de réaction, et n l'exposant d’Avrami, qui dépend des mécanismes de germination et de croissance. Dans le cas de la transformation dans le domaine biphasé depuis le domaine β, l’équation (II.3) peut être réécrite,
max α α 1 exp n f t y kt f (II.4)où y est le degré de transformation, fα
t est la fraction de phase α formée au temps t, et fαmax est la fraction de phase α de l’équilibre à la température correspondante. Cette équation valable pour un maintien isotherme ne tient pas compte de l'histoire thermique préalable et du temps d’incuba- tion. Par conséquent, le temps doit être pris non pas comme un temps absolu, mais une durée depuis le début effectif de la transformation.Pour un refroidissement continu, Laude, 1997 et Malinov et al., 2000 ont simulé la transfor- mation par discrétisation de la loi de transformation isotherme (II.4) en appliquant la règle de cumul de Scheil.
Des simulations numériques aident à comprendre l'équilibre des phases, la transformation de phases et l’évolution de la microstructure durant le traitement thermique. L'utilisation du logiciel THERMOCALC permet d’estimer de façon fiable le diagramme de phases des alliages de titane en tenant compte du rôle critique des éléments légers tels que C, O, N. En utilisant une base de données comprenant tous les éléments impliqués, (Laude, 1997) ont obtenu une bonne prévision dans la prédiction de la température de transformation de phases (Figure II.9).
Figure II.9 : Diagramme TTT (température-temps-transformation) de l’alliage - métastable Ti–17 (Laude, 1997)
Les modèles à base de champs de phases ont permis de décrire la croissance de la phase α primaire, la formation de plaquettes αWGB ou l’évolution de la microstructure lors de la croissance de grains (formation de textures, etc.) (Shi et Wang, 2013 ; Ammar, 2010). La mise en œuvre de réseaux de neurones a été aussi utilisée pour étudier l'influence des différents éléments sur la ci- nétique de transformation dans les alliages de titane et la prévision de diagrammes TTT obtenue est cohérente avec les résultats expérimentaux (Da Costa Teixeira et al., 2008).
Certains alliages quasi- ont également été étudiés au moyen de la résistivité électrique. (Bein et Béchet, 1996 ; Angelier et al., 1997) ont observé, comme sur la Figure II.10, dans le Ti–10-2-3 et le -Cez, après refroidissement rapide à T-170 des germes de phase aux joints de grains et également des colonies de lattes .
a) Diagramme TTT du -Cez b) Diagramme TTT du Ti–6246
Figure II.10 : Diagrammes température-temps-transformations (TTT) de deux alliages de titane (Bein et Béchet, 1996)
Avec un refroidissement à des températures proches de T – 270, des germinations intergra- nulaire et intragranulaire se sont produites, avec une morphologie des grains obtenue qui res- semble à une structure en vannerie. À des températures inférieures, les réseaux de dislocations, et de la phase sont devenus des sites privilégiés pour la croissance de la phase .
L'évolution de la microstructure dans les alliages de titane peut aussi être caractérisée par des méthodes de diffraction des rayons X (XRD) (Bruneseaux et al., 2008) et de diffraction XRD dans un synchrotron (Stefansson et Semiatin, 2003).
Pendant le chauffage de l’alliage Ti–17, qui est quasi- avec une structure bimodale Semiatin
et al., 2004 ont montré que de la phase demeure présente jusqu'à une température avoisinant 600 °C. Au-delà de 600 °C, deux étapes de dissolution ont été observées : la phase aciculaire commence à se dissoudre dans la phase jusqu'à 820 °C puis c’est au tour de la phase globulaire jusqu’à la transformation complète. Lors d’un refroidissement de l’alliage Ti–17 à partir de vers le domaine , trois morphologies différentes de phase ont été observées : GB (phase continue aux joints de grains) et WGB (lattes ou aiguilles aux joints de grains formant une struc- ture de Widmanstätten) ont été observées au-dessus de 750 °C et WI (aiguilles , structure de Widmanstätten intragranulaire) pour des températures comprises entre 500 et 750 °C (Bruneseaux
et al., 2008 ; Da Costa Teixeira et al., 2008).
La transformation de phases de l’alliage Ti–5553 est de plus en plus étudiée cependant très peu de données sont disponibles pour cet alliage. Aeby-Gautier et al., 2012 décrivent l'influence de la vitesse de refroidissement sur la microstructure et la précipitation de la phase à une tem- pérature d’environ 650 °C.
Au chauffage, la phase trempée commence à montrer des débuts de transformation pendant le chauffage à 200 °C, ce qui suggère une précipitation de phase (Da Costa Teixeira et al., 2008). Dans le cas de l’alliage -métastable Ti–5553-1 Contrepois et al., (2011) ont également mis en évidence à l’aide d’analyse DSC une transformation de phases au cours du chauffage.
D’autres auteurs comme Stefansson et Semiatin, (2003) ; Malinov et al., (2003), se sont éga- lement intéressés à l’effet d’une déformation de la phase sur les cinétiques de transformation. On peut en retenir le fait que la déformation augmente les sites de germination et conduit à une accélération des cinétiques de transformation. Cette interprétation a été évoquée également par Laude, (1997).