Il existe plusieurs méthodes de fabrication de sphère et généralement les procédés sont simples à mettre en oeuvre. De manière générale, à chaque matériau correspond un procédé de fabrication adapté. Pour obtenir des microrésonateurs sphériques en matériau vitreux, la fusion est la technique la plus simple. Pour des sphères passives nous utilisons la silice compte tenu des propriétés décrites précédemment. Pour les microsphères actives nous utilisons des matrices vitreuses hôtes (oxydes ou fluorées) dopées en ions terres rares Erbium. La thèse de L. Ghişa [48] présente une revue des différentes techniques de fabrication de ce type de résonateurs microsphèriques. Nous ne rappellerons ici que les deux techniques utilisées dans cette thèse, à savoir un procédé de fusion par arc électrique pour les sphères passives et par fusion dans une torche plasma microonde pour la réalisation de sphères actives.
Propriétés essentielles du procédé de fabrication par fusion Le procédé de fabrication doit répondre à trois critères :
– La source de chaleur doit être chimiquement inerte pour ne pas modifier la composition des verres.
– La durée du processus de fusion doit être assez long pour permettre un transfert d’énergie.
– Le dépôt de chaleur doit se faire progressivement pour éviter toute évaporation de matière.
5.6.1 Fusion par arc électrique
Les sphères en verre oxyde de type verre silicate peuvent être fabriquées par fusion de l’extrémité d’une baguette de diamètre approprié du matériau retenu. Dans le cadre de cette étude, nous avons utilisé des tiges de verre homogène c’est-à-dire ne présentant pas de structure cœur-gaine optique. Notre choix s’est porté sur un verre de même nature que celui utilisé pour la fabrication des fibres optiques monomodes. Ce verre présente une très faible concentration en impuretés (< 0, 3 ppm) et en ions OH− (< 0, 2 ppm) et son atténuation
optique est minime (≈ 0, 2 dB/km à 1550 nm).
Nettoyage de l’ébauche
Le protocole de nettoyage de la tige est le même quel que soit le diamètre de résonateur recherché. La tige est préalablement nettoyée à l’aide d’acétone et d’éthanol, pour enlever toute trace de dépôt organique. Il est important de ne pas nettoyer cette ébauche après fabrication. Cela ne peut qu’ajouter des impuretés et diminuer les facteurs de qualité. Si un doute existe quant à la pureté de la tige, il est préférable d’en fabriquer une nouvelle.
Protocole de fabrication
La fusion de l’ébauche est aisément obtenue en utilisant un arc électrique. Cette technique produit une très faible quantité de suie qui en se déposant sur la surface de la sphère aurait un effet désastreux sur les pertes de la cavité. Dans notre cas, l’arc électrique est produit par une soudeuse à fibres optiques programmable (ERICSSON FSU 925). Un tel dispositif obéit par construction aux critères de fabrication que nous nous sommes fixés. Cet appareil permet un positionnement de l’ébauche et un transfert d’énergie de haute qualité ce qui donne une reproductibilité élevée en taille et forme des résonateurs sphériques. Pendant la fabrication, une fois la température de fusion de la silice atteinte, les forces de tension superficielle donne naturellement une forme sphéroïdale au matériau. Si la source de chaleur est supprimée la solidification est quasi-instantanée. Avec un tel protocole, et en ne procédant qu’à une seule fusion nous obtenons aisément des résonateurs de diamètres doubles à celui du diamètre de
la tige utilisée, par exemple avec une ébauche de diamètre initial 125 µm nous obtenons des résonateurs de diamètres compris entre 250 et 280 µm [Fig. 5.8(a)].
Il est possible d’agir sur la forme du sphéroïde pendant la fabrication. Pour cela nous utilisons deux actions différentes, à savoir la rotation de la sphère et l’augmentation de la quantité de verre à fondre. Ainsi, si nous voulons obtenir des diamètres plus importants, nous pouvons refondre la microsphère déjà obtenue. Chaque fusion supplémentaire augmente le diamètre total d’environ 40 µm. Ces fusions successives sont effectuées après rotation (manuelle avec cette soudeuse) de la tige. Au bout de cinq fusions consécutives, nous atteignons un diamètre maximal de 400 µm. Sans rotation de la sphère entre chaque étape de fusion, le résonateur est au final fortement déformé.
Nous pouvons noter que cette technique de fusion par arc électrique permet également d’obtenir des sphères de diamètre relativement réduit (<150 µm). Dans ce cas, avant de procéder à la fusion nous devons faire subir un étirage à l’ébauche. Cette étape a pour but d’obtenir une ébauche de diamètre de quelques dizaines de microns, à partir de laquelle la microsphère sera fabriquée. On part pour cela d’une baguette de silice de 125 µm de diamètre et de quelques centimètres de longueur. Un programme permet de réaliser l’étape de fusion/étirage menant à une ébauche amincie de diamètre compris entre 20 et 60 µm. Le diamètre de l’ébauche étirée dépend de la quantité de silice qui est fondue et de la vitesse d’étirage. Avec un tel protocole en utilisant des tiges étirées on obtient des sphères de diamètres inférieurs à 140 µm [Fig. 5.8(b)].
(a) (b)
Figure 5.8 – a) Microsphère de diamètre 277 µm, vue obtenue au microscope. b) Micro- sphère de diamètre 120 µm, vue obtenue au Microscope Électronique à Balayage (MEB).
Contrôle optique
Lors de la fabrication des résonateurs, leur validation et leur sélection sont assurées par visualisation directe. Le contrôle visuel "classique" sous binoculaire ou microscope permet de s’assurer de l’absence de défauts importants, à savoir : microbulles internes, dépôts sur- faciques ou rayures voire félures. Ce test est toujours effectué. Il permet entre-autres une première approximation du diamètre de résonateur obtenu.
5.6.2 Fusion par torche plasma
Pour la réalisation de sphères dopées, la méthode de fusion par arc électrique n’est pas la plus appropriée notamment par son manque de flexibilité en terme de réglage de la tempéra- ture de fusion suivant le verre dopé utilisé. De plus, la technique de fusion par arc électrique nécessiterait une étape supplémentaire consistant à réaliser une ébauche pour chaque couple verre/dopant, suivant différents taux de dopage.
Nous utilisons une autre solution, qui consiste à fabriquer les sphères à partir de poudres. Il suffit dans ce cas de se procurer des morceaux de verre, puis de les concasser. Nous faisons ensuite passer en chute libre ces poudres dans un plasma de gaz ionisés (mélange d’argon et d’oxygène) [153]. Les forces de tension superficielle du matériau leur donnent une forme de sphère. La forme sphéroïdale est figée par la transition brutale entre la sortie de la flamme et l’atmosphère ambiante. Cette trempe est nécessaire à la conservation d’une structure amorphe. La température au sein du plasma est fonction des débits d’oxygène et d’argon, ainsi que la puissance du signal micro-onde excitateur. Elle est ajustée pour chaque type de verre. Ce dispositif offre la possibilité de régler la température entre 800 ◦C et ≈ 2300 ◦C,
ce qui offre la possibilité de manipuler des matériaux aussi différents que des verres fluorés, caractérisés par de basses températures de fusion, ou des verres oxydes comme les verres silicates associés à de très hautes températures de fusion.
La fabrication de microsphères à partir de poudres, offre une plus grande flexibilité au ni- veau du choix du couple verre/dopant que la méthode de "fibre fondue". De plus, les sphères produites peuvent dans le meilleur des cas présenter une ellipticité inférieure à 0,01 % pour des sphères de 50 µm de diamètre et inférieure à 0,1 % pour des sphères de 100 µm de diamètre.
Les sphères n’ont pas de support propre pour les manipuler aisément, aussi faut-il posséder les techniques permettant d’attraper les sphères une à une, de les manipuler pour ensuite les coller sur un support afin de les insérer dans le montage optique [146]. Pour des verres fluorés de type ZBLA les diamètres maximum atteignables (pour des sphères de bonnes qualités) sont de l’ordre de 200 µm. Cependant, pour nos applications [chapitre 7], cette gamme de diamètres convient parfaitement.