Fabrication et caractérisation du 316L

De nombreuses études ont déjà été conduites sur le comportement de l’acier 316L en fabrication additive [17], [18]. Cette partie présente donc uniquement les principaux éléments de microstructure observés dans la thèse, ainsi que quelques éléments de bibliographie afin de faciliter la compréhension des microstructures des matériaux à gradient.

Les microstructures rencontrées dans le 316L en PBF-LB et DED-LB présentent quelques points communs. Cependant, l’énergie apportée est plus faible en PBF-LB, et la vitesse de refroidissement plus élevée (de l’ordre de 105 à 106 °C/s [19]), les microstructures sont habituellement plus fines que dans le procédé DED-LB où la vitesse de refroidissement est plus faible (entre 102 et 104 °C/s). L’énergie est aussi concentrée plus localement en PBF-LB, autorisant la refusion d’un certain nombre de couches inférieures. En DED-LB, seul la partie supérieure de la couche précédente est refondue.

Les microstructures obtenues par fabrication additive présentent plusieurs niveaux d’organisation (Figure 3.5) :

- Au niveau macroscopique (Figure 3.5 a et b), une simple attaque chimique dans un plan parallèle à la direction de fabrication révèle la trace des bains de fusion provoquée par le passage du laser. À chaque passage du laser, la couche directement inférieure subie un échauffement entrainant une refusion partielle et des modifications de microstructures, comme dans la zone affectée thermiquement d’une soudure. En fonction des paramètres de fabrication, plusieurs couches peuvent être affectées par cette variation de température. Les paramètres utilisés ici conduisent à une microstructure colonnaire dont les grains traversent plusieurs couches (Figure 3.6). - Au niveau microscopique (Figure 3.5 a et c), la structure interne aux grains apparait.

Cette structure est plutôt dendritique aux bords des bains fondus et cellulaires au centre. Les dendrites et les cellules sont orientées dans le sens du gradient thermique, c’est-à-dire dans le sens de fabrication et vers l’intérieur des bains fondus.

- À une échelle encore plus fine, Liu et al. [20] ont mis en évidence des réseaux de dislocations en structures de type nids d’abeille dans les matériaux obtenus par PBF-LB, permettant d’améliorer le compromis ductilité/résistance mécanique dans le 316L. La présence de précipités d’une dizaine de nanomètres de diamètre a également été rapportée en PBF-LB, ces précipités sont majoritairement des oxydes composés de manganèse et de silicium [16], [21]–[23].

3.2 Étude du 316L et du Fe-9Cr-1Mo seuls construits par fabrication additive

Figure 3.5 : Métallographie optique de 316L après attaque électrochimique à l’acide oxalique (a) par DED-LB (Δh = 200 µm), et (b) et (c) par PBF-LB.

Comme en soudage, le 316L après fabrication additive peut présenter une faible fraction de ferrite delta [24]–[27]. Les analyses EBSD conduites montrent qu’avec les paramètres utilisés dans la thèse, le 316L obtenu est entièrement austénitique quel que soit le procédé utilisé. D’une manière générale, les procédés de PBF-LB et DED-LB provoquent la formation de microstructures colonnaires orientées dans le sens de fabrication. Dans le cas des matériaux fabriqués pour la thèse, le 316L est effectivement caractérisé par une microstructure avec de gros grains colonnaires, allongés dans le sens du gradient thermique global et traversant plusieurs bains de fusion (Figure 3.6).

En DED-LB, dans le plan perpendiculaire à la Direction de Scan (DS) (Figure 3.6 (a)), les grains sont allongés dans le sens de fabrication depuis le bord vers le centre de l’échantillon. Au bord de l’échantillon on peut noter la présence de grains plus fins, le refroidissement plus rapide au bord de l‘échantillon induisant la solidification plus rapide de la zone extérieure. Dans le plan (direction de scan – direction de fabrication) (Figure 3.6 (b)), on observe également des grains allongés dans le sens de la Direction de Fabrication (DF), les zones entre les bains de fusion présentent des grains plus fins (Dmoy = 36 µm entre les passes contre Dmoy = 69 µm dans les passes). Ce type de microstructures, présentant des rassemblements de petits grains entre les passages laser, a également été observé par Balit et al. [28]. Le 316L DED-LB ne semble pas présenter de texture cristallographique très marquée, les figures de pôle correspondant aux microstructures présentées Figure 3.6 sont disponibles en Annexe H . En PBF-LB, la microstructure présente une forte texture préférentielle de type <011>//DF (couleur verte sur la carte EBSD Figure 3.6(a)), différente de celle habituellement favorisée lors de la solidification (<001>//DF [29]). La texture <011>//DF est régulièrement observée

dans le 316L PBF-LB [30]–[32], elle est la conséquence d’une croissance des grains par épitaxie sur les couches déjà formées. La texture et la morphologie des grains peut être modifiée par le contrôle des paramètres de fabrication [16], [30], [33]–[35].

L’anisotropie de cristallographie et de la forme des grains occasionnée par ces deux procédés conduit à une anisotropie des propriétés mécaniques entre le sens parallèle et le sens perpendiculaire à DF. En traction, la contrainte maximale et la limite élastique sont plus élevées si la contrainte de traction est parallèle à DS, alors que la ductilité est meilleure si le sens de traction est parallèle à DF [26], [27], [36], [37].

Figure 3.6 : Cartographies EBSD de 316L projetés parallèlement à la direction de fabrication, (a) et (b) DED-LB (Δh = 200 µm) (1 pixel = 1,14 µm), (c) PBF-LB (1 pixel = 2,5 µm).

Les mesures locales de microdureté montrent que le 316L PBF-LB présente une dureté plus élevée que le 316L DED-LB (Figure 3.7). Les valeurs de dureté relevées dans ces constructions sont représentatives des valeurs habituellement rencontrées en fabrication additive de 316L [25], [31], [38]–[42]. La dureté du 316L DED-LB n’est pas modifiée par le changement de paramètres utilisé pour cette étude (Figure 3.7(a) et (b)). Que ce soit en

PBF-3.2 Étude du 316L et du Fe-9Cr-1Mo seuls construits par fabrication additive En DED-LB, le contact entre le bas du mur et le substrat modifie la conduction thermique et les températures locales vues pendant la construction, ce qui provoque une augmentation de la dureté dans le bas du mur (Figure 3.7(a)). De la même manière que la microstructure, la dureté peut être modifiée par les paramètres de fabrication, en premier lieu à cause de la porosité que peut générer un jeu de paramètres inadaptés. D’une manière générale la dureté moyenne des constructions augmente quand la densité d’énergie surfacique (E = P/v.Dspot) diminue (la puissance P diminue ou la vitesse v augmente) [19], [43]. Cet effet est expliqué par l’augmentation de la vitesse de refroidissement quand la densité d’énergie diminue, ce qui conduit à des microstructures plus fines qui présentent une dureté plus élevée.

Figure 3.7 : Mesures de dureté le long d’un échantillon de 316L fabriqué par DED-LB ((a) et (b)) ou PBF-LB (c). Écart entre les empreintes : 100 µm.

Les matériaux obtenus ici par fabrication additive à partir du 316L présentent des microstructures et des propriétés conformes à ce qui est habituellement observé dans la littérature. Ces observations permettent de valider les paramètres de fabrication utilisés, pour

la suite de l’étude. La section suivante s’intéresse aux microstructures obtenues avec les mêmes paramètres, dans le Fe-9Cr-1Mo. Bien qu’un certain nombre de phénomènes soient communs avec le 316L, les changements de phases se produisant dans le Fe-9Cr-1Mo rendent les microstructures obtenues beaucoup plus complexes.