b Evolution du désaccord réticulaire

Le désaccord paramétrique est généralement considéré comme un facteur jouant un rôle extrêmement important pour la résistance à haute température des superalliages monocristallins [115,208]. Ce désaccord induit des contraintes internes qui ont un impact important sur le comportement mécanique et l’évolution anisotrope de la microstructure (mise en radeaux) pendant le fluage à haute température.

Le désaccord dépend de la température à cause d’une part, de la différence entre les coefficients d’expansion thermiques des deux phases γ et γ’, et d’autre part de la modification de la composition chimiques de la matrice et des précipités à haute température (T>1050°C) [209]. Sieborger [210] étudie l’évolution des paramètres des deux phases isolées, donc des paramètres non contraints. Il montre une grande influence de la composition des phases sur les valeurs du désaccord paramétrique, suite à de faibles changements de composition entre les phases à cœur et les phases isolées. La diminution de la valeur du désaccord vers des valeurs négatives (Figure I.25) peut être expliquée en tenant compte :

- de la différence de comportement des coefficients d’expansion thermique en fonction de la température (comportement différent des paramètres réseaux)

- des variations de composition entre les phases, responsables des modifications de la valeur du désaccord pour des températures supérieures à 800°C.

V.2.2.b.iEvolution de l’écart paramétrique d’un échantillon flué lors du cyclage thermique

X = direction (002)

+ = direction (200)

(a) Evolution des profils de diffraction pour un échantillon recuit (gauche) et flué à 1050°C/150MPa (droite) [213]

(b) Evolution du désaccord paramétrique pour un échantillon recuit (gauche) et flué à 1050°C/150MPa (droite) [113]

Dans le cas d’un échantillon déformé par fluage où la structure a coalescé, la perte d’isotropie dans les trois directions (h00) se traduit par des profils de diffraction différents suivant les axes d’orientation [113,212-214]. Pour un échantillon déformé en fluage traction à 1050°C/150MPa, le suivi en température des désaccords paramétriques montre une différence de comportement entre les couloirs horizontaux et verticaux. Les écarts paramétriques dans les trois directions sont identiques à la température de déformation, mais on observe lors du refroidissement la modification de la valeur du désaccord parallèle (δ//) à l’axe de contrainte [001], alors que le désaccord perpendiculaire à l’axe (δ⊥) conserve une valeur constante. La création d’un réseau de dislocations dans les canaux horizontaux (perpendiculaires à la contrainte) atténue le désaccord paramétrique (relaxation des contraintes de cohérence aux interfaces γ/γ’) et limite l’évolution des paramètres de maille pendant le refroidissement. Le réseau stable de dislocations crée en fait une corrélation forte entre les paramètres de maille des deux phases, ce qui bloque le désaccord paramétrique δ⊥. Dans les canaux verticaux, les paramètres de chacun des réseaux peuvent évoluer plus librement et suivre la dilatation des phases lors du refroidissement. L’écart paramétrique δ//varie ainsi entre +3.7 10-3 à température ambiante et –2.7 10-3 à 1050°C (AM1 flué à 1050°C/150MPa), ce qui traduit bien la différence entre les coefficients thermiques d’expansion des deux phases γ et γ’ [215]. Cette différence de coefficient d’expansion thermique ajoute une composante thermique à la distribution des efforts internes pour les interfaces parallèles.

Royer et al. [113] montre que le chauffage et le refroidissement après un essai de fluage ne modifient pas les profils de diffraction. Il n’y a pas de restauration de la déformation induite par l’essai de fluage pendant un cyclage thermique. La précipitation qui a lieu lors du refroidissement ne modifie pas la morphologie des profils. Ces précipités sont petits, fortement contraints dans la matrice [216]. Lors du chauffage, les incohérences réapparaissent pour les hautes températures, où une accommodation élastique est progressivement remplacée par une relaxation plastique assurée par la formation de dislocations pour réduire les contraintes d’interfaces. A haute température, la relaxation plastique des contraintes de cohérence a lieu pendant la dissolution de la phase γ’ [113].

Pourtant, Biermann et al. [212] constatent après refroidissement qu’il y a un changement dans la forme des profils observés pour les interfaces parallèles à l’axe de contrainte, alors que les profils sont identiques pour les interfaces perpendiculaires. Dans ce cas, la mesure en température (cyclage thermique) a modifié les profils de diffraction et le désaccord paramétrique. L’effet des contraintes internes d’origine thermique sur la structure en radeaux d’un échantillon déformé à 1050°C est mis en évidence par la différence qu’il y a sur les profils avant et après la mesure en température.

En conclusion, la valeur du désaccord varie non seulement avec la température mais également avec la morphologie des précipités et la microstructure. La composition chimique apparaît également comme un paramètre déterminant [217]. Un désaccord négatif dans l’état non contraint résulte en un désaccord encore plus négatif après recuit ou essai, suite à la formation des réseaux de dislocations interfaciales [101].

V.2.2.b.iiEvolution de l’écart paramétrique lors d’un essai de fluage

L’analyse de deux échantillons flués dans les mêmes conditions (1050°C/150MPa) mais présentant deux déformation différentes (0.58% et 1.033%) montre que l’évolution du désaccord paramétrique est identique mais que l’amplitude est plus élevée lorsque la déformation est plus importante [113].

Jacques et al. [214] et Diologent et al. [218] ont étudié l’évolution de l’écart paramétrique in situ pendant un essai de fluage (AM1-1080°C/150MPa ; AM1 et MCNG-1100°C/150MPa) avec à un spectromètre utilisant des radiations haute énergie synchrotron. L’écart paramétrique à un comportement anisotrope pendant l’essai et son évolution est clairement mise en relation avec les différentes étapes d’un essai de fluage :

- L’écart paramétrique sur les canaux horizontaux (perpendiculaire à l’axe de contraintes, δ⊥) varie suivant la déformation. La valeur absolue augmente lors du fluage primaire puis reste constante pendant le fluage secondaire. La valeur obtenue lors du palier secondaire est fortement dépendante de la température de déformation.

- Pour les canaux verticaux (δ//), la valeur absolue de l’écart augmente lors du fluage primaire qui correspond à la mise en radeaux (Figure V-27). L’augmentation est due à la différence grandissante des « tensions plastiques » entre les deux phases dans les canaux verticaux. Un maximum (en valeur absolue) coïncide avec la transition fluage primaire-fluage secondaire. La valeur absolue diminue ensuite lors du secondaire. Cette diminution se poursuit jusqu’à un seuil en terme de densité de dislocations sur les interfaces parallèles (début du tertiaire). Le stage tertiaire s’accompagne d’une augmentation rapide de la valeur de δ.

Figure V-27. : Evolution du désaccord paramétrique δ// et de la déformation plastique avec

le temps lors d’un essai de fluage sur l’AM1 [218]

L’écart paramétrique évolue donc avec la microstructure de l’alliage lors de l’essai de fluage. La valeur de l’écart paramétrique dépend fortement de la taille et de la forme des précipités γ’. Dans le cas des échantillons déformés, cet écart dépend de la connexité qui est directement reliée à la densité de dislocations et à leur localisation. La valeur de l’écart paramétrique dépend donc de