II.2 M ETHODES ET MOYENS EXPERIMENTAUX
II.2.5. a Banc 3 zones
Cet équipement de conception TURBOMECA comporte les éléments suivants (Figure II-15): - un générateur de gaz de combustion (brûleur) ;
- un four avec une zone de préchauffe et trois zones d’essais maintenues aux températures souhaitées par l’intermédiaire de thermocouples de régulation de type S (Platine, 10% Rhodié/Platine). Les trois zones étant programmées indépendamment, le banc permet de soumettre les échantillons à différentes températures simultanément ;
- un ensemble hydraulique permettant des cyclages automatiques entre l’intérieur et l’extérieur du four ;
- un gicleur alimenté par un réservoir d’eau salée génère un brouillard salin afin de reproduire l’atmosphère marine ;
- un mandrin porte-échantillons circulaire dans chacune des trois zones permettant le cyclage simultané de plusieurs éprouvettes (jusqu’à 24), comportant un thermocouple de contrôle en son centre. Brûleur Pompe Réservoir eau salée Systèmehydraulique Thermocouple réservoir kérosène Porte-échantillons
Figure II-15. : Banc d’oxydation/corrosion 3 zones
Les conditions standards d’essais sont les suivantes [164]:
- zones d’essais : les trois zones d’essais sont réglées à 900°C (corrosion cyclique), 1000°C et 1100°C (oxydation cyclique)
- brûleur :
Kérosène : JetA1 avec un débit de 0.5 L.h-1
Agent soufrés : TPS27 (C9H19)2S23) à 0.2% massique
Débit d’air : 3.5 m3h-1 - solution saline
Eau osmosée + 1.0 g.L-1 de NaCl ; Débit 0.4 L.h-1
Débit d ‘air porteur : 1.5 m3.h-1
Ces conditions d’essais provoquent un dépôt de Na2SO4 d’environ 1mg.cm-2.100h-1.
L’expérience montre que ce taux n’est pas constant sur 100h et peut varier de 0.5 à 2.1mg.cm-
2
.100h-1, Un contrôle de cette vitesse de dépôt a été effectué par chromatographie anionique tous les 30 à 70 cycles à l’aide d’éprouvettes céramiques témoin, en considérant une loi linéaire de cinétique de déposition.
Le calcul montre que le débit de S est de l’ordre de 0.015 mole.h-1, alors qu’il est d’environ 0.0035 mole.h-1 pour Na et Cl. La vitesse de dépôt de Na2SO4 est donc contrôlée par le débit de
entre 100 et 150 vpm. En revanche, il est difficile d’évaluer les compositions en vapeur d’eau et en gaz chlorés (environ 25 vpm pour les gaz chlorés).
II.2.5.bBanc 1 zone
Le banc brûleur fourni par la société AET Technologies comprend essentiellement : - un générateur de gaz de combustion (brûleur) ;
- une alimentation kérosène avec une pompe doseuse ; - un injecteur de brouillard salin (cuve 50 L+pulvérisateur) ;
- deux zones thermiques de préchauffe et d’essai, équipées de thermocouples type S ;
- un bâti support avec un système mécanique de convoyage des éprouvettes. Les mouvements verticaux sont assurés par un vérin pneumatique fixé sur le bâti ;
- un caisson de sortie des gaz ;
- un porte-échantillons animé d’un mouvement de rotation (vitesse de rotation nominale 10 tr/mn) et muni d’un thermocouple situé aux ¾ de la hauteur des éprouvettes ;
- une armoire de contrôle permettant la programmation du banc par l’intermédiaire de deux Eurotherm indépendants de type 2408 ;
- un ventilateur utilisé en position basse (éprouvettes hors du four) qui souffle l’air ambiant en direction des éprouvettes (utilisation facultative).
Brûleur
Mélange Kérosène/ Air Solution d’eau salée diluée
Figure II-16. : Banc brûleur 1 zone
Ce banc d’oxydation/corrosion permet de recréer les conditions de température et d’atmosphère (gaz brûlés, brouillards salins) que rencontrent les pièces en aval de la chambre de combustion. Il permet de faire différents types d ‘essais :
- oxydation/corrosion : températures typiquement de 900°C à 1100°C. - chocs thermiques par refroidissement accéléré (utilisation du ventilateur) - cyclages thermiques complexes programmables.
Le réglage du brûleur et donc la qualité de la flamme est primordial pour obtenir une bonne régulation des zones de préchauffe et d’essai. Une flamme trop chaude empêche la régulation aux températures plus faibles que celles de la flamme (aux alentours des 900°C). Le débit d'air porteur du kérosène et de la pompe kérosène doivent donc être soigneusement réglés, ainsi que les conditions d’injection du brouillard salin (débit pulvérisateur et débit d’air porteur).
Les conditions standards d’essais effectués dans le cadre de la thèse sont les suivantes : - Kérosène : JetA1 + TPS27 (agent soufré) ;
- Débit kérosène : 0.5 L.h-1 ;
- Débit air de combustion = 3.2 m3.h-1 ; - Eau osmosée + 1g.L-1 de NaCl ; - Débit air pulvérisation : 1.0 m3.h-1 ; - Débit air porteur : 1.0 m3.h-1.
Ces conditions permettent d’obtenir un dépôt de Na2SO4 avoisinant les 1mg/cm2/100h. La
quantité de sulfate de sodium déposée est mesurée par chromatographie anionique (dosage des ions SO42-).
Il est préférable d’effectuer les dosages d’ions sulfates pour des durées inférieures à 50 cycles pour éviter le phénomène de saturation des éprouvettes, puis d’extrapoler à 100 cycles.
Lorsque le dosage d’ions sulfates est effectué au cours d’un essai, il a été constaté que la quantité d’ions dosés est supérieure à celle récoltée lors d’un dosage en tout début d’essai. Ceci s’explique simplement par le fait que le porte-échantillons est saturé en sulfate de sodium après plusieurs cycles et devient lui même source d’ions sulfates pour les éprouvettes.
II.2.5.cProcédure d’essais [96,97,165]
Les essais comportent des paliers à haute température de courte durée (1h) et un nombre de cycle élevé. Un cycle thermique consiste en une mise en température, un maintien en température, une phase de refroidissement et un maintien à basse température (aussi bas que possible pour favoriser l’écaillage des couches d’oxydes). Les cycles et les vitesses de chauffage et de refroidissement seront détaillées dans le chapitre III. La durée totale de l’essai est au moins de 1000h (durée cumulée en température) pour permettre une oxydation significative des échantillons. Certains échantillons sont amenés jusqu’à leur durée de vie maximale.
La géométrie utilisée est une géométrie parallélépipédique plate de 15*10*1 soit 350 mm2. La surface optimum des échantillons doit être comprise selon les études entre 4 et 6 cm2 [97,165]. Les échantillons sont nettoyés à l’alcool/ultrason, séchés à l’air et pesés. Ils sont ensuite mis en place sur le mandrin. Chaque système est doublé (échantillon témoin) afin d’assurer la reproductibilité de l’essai. Tous les systèmes sont répartis sur le même mandrin. Les échantillons sont donc testés lors de la même campagne.
Une fois les zones d’essais en température, les programmes thermiques sont lancés avec la montée des porte-échantillons dans les zones d’essais par l’intermédiaire des vérins.
Le suivi des essais sur les bancs d’oxydation/corrosion de TURBOMECA se fait de manière discontinue avec la pesée des échantillons en cours d’essai. Périodiquement, les échantillons sont
les paramètres expérimentaux dans le cas d’atmosphère corrosive puisque l’échantillon est soumis à un écaillage des couches d’oxydes et à une modification des pressions d’agents corrosifs lors de sa sortie du four. L’évaluation périodique est optimisée afin d’avoir suffisamment de données sans fausser les résultats.