Les résultats des investigations menées sur les dispersions agrégées de Ludox/CaCl2 comprimées en cellule de filtration sont regroupés dans la figure 4 qui présente le facteur de structure de la dispersion agrégée initiale (□) et des dépôts formés à 0,1 bar (♦), 0,2 bar (■), 0,5 bar (●) et 1 bar (▲). Les valeurs de la fraction volumique solide moyenne Фf mesurée sur ces dépôts sont indiquées dans le tableau 2 dans lequel on a reporté la valeur Фoe mesurée sur le dépôt formé à 1 bar en cellule d’œdométrie.
1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
1,E-04 1,E-03 Q (A-1) 1,E-02 1,E-01
S(Q) (unités a rb. ) ∆S(Q) ~ Q-4 Grains denses
Pression de consolidation : 0 bar Pression de consolidation : 0,1 b Pres
ar sion de consolidation : 0,2 bar ar sion de consolidation : 1 bar Pression de consolidation : 0,5 b Pres
Figure 4 : Spectres S(Q) d’une dispersion d’agrégats de Ludox/CaCl2 en suspension et de dépôts formés en cellule de
filtration à des pressions différentes
Dépôts
∆P (bar) 0,1 0,2 0,5 1
Фoe - - - 0,16
Фf 0,13 0,21- 0,30 0,32
Tableau 2 : Fractions volumiques moyennes des dépôts Ludox/CaCl2 formés en cellule de filtration et œdométrie
Les données expérimentales fournies par le facteur de structure des dépôts de Ludox/CaCl2 formés en cellule de filtration diffèrent considérablement des résultats obtenus avec ce même système en cellule d’œdométrie. Pour une contrainte égale ou supérieure à 0,1 bar, les courbes de diffusion des dépôts (■, ●, ▲) présentent en effet une dépression d’intensité très marquée (voir aussi les valeurs de S(Q)min proches de 0,1 dans le tableau 3), caractérisant ainsi une organisation extrêmement dense des agrégats de Ludox/CaCl consolidés dans les dépôts de
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filtration. Ces résultats sont confirmés par les valeurs de fraction volumique solide moyenne très élevées mesurées sur ces dépôts, comprises entre 0,13 et 0,32 lorsque la contrainte appliquée varie de 0,1 à 1 bar (voir tableau 2).
∆P (bar) 0,1 0,2 0,5 1
durée exp. 5 jours 3 jours 1,5 jour 1 jour
S(Q)min, 0,43 0,17 0,09 0,07
Tableau 3 : S(Q)min des dépôts de filtration de Ludox/CaCl2 et durée des expériences de compression
Dans le tableau 3 a été reporté le temps nécessaire à la formation d’un dépôt de filtration suivant la pression imposée. Ce paramètre doit en effet être pris en compte pour appréhender correctement le comportement en compression de ces agrégats. Comme on l’a vu dans le chapitre précédent, les dépôts de Ludox/CaCl2 formés en cellule d’œdométrie nécessitent une compression de plusieurs jours (8 jours pour une pression appliquée de 1 bar) avant d’atteindre l’équilibre mécanique. Au cours de cette période, les agrégats de Ludox/CaCl2 subissent une croissance et un renforcement des liaisons interparticulaires dans leur structure (voir chapitres III et IV). Or, dans le protocole opératoire utilisé, les expériences de filtration démarrent dès la fin de la phase de coagulation. Ainsi, les premières couches d’agrégats déposées se présentent essentiellement sous forme de dimères de particules primaires. En outre, la contrainte appliquée via l’écoulement de la phase liquide engendre une consolidation rapide de ces couches accumulées, limitant la possibilité de croissance et de renforcement des liaisons interparticulaires dans l’agrégat au cours de la filtration. Il en résulte la formation de dépôts extrêmement denses (voir tableau 2), surtout aux plus fortes contraintes appliquées (la durée de l’expérience de filtration est d’autant plus courte), constitués essentiellement de petits agrégats de taille particulaire.
Toutefois, l’organisation des ces dépôts ne peut être considérée comme un réseau compact et homogène, assimilable à un empilement de particules individuelles. Les spectres S(Q) des dépôts formés à 0,2, 0,5 et 1 bar (■, ●, ▲) se différencient en effet d’un facteur de structure théorique de type Percus-Yevik par une remontée d’intensité diffusée suivant une loi puissance d’exposant 4, indiquant la présence d’hétérogénéités sous forme de grains denses dans leur organisation.
Les propriétés de texture du dépôt de Ludox/CaCl2formé à 1 bar ont été étudiées par MET. Ces investigations ont pour principal objectif de déterminer si le dépôt présente dans son organisation un gradient de fraction volumique solide en réponse au gradient de contrainte appliquée. En outre, on cherche à déterminer s’il est possible de caractériser par ces observations le réseau de grains denses dans l’organisation de ce dépôt. La figure 5 présente quatre clichés choisis en différents points de l’épaisseur du dépôt.
Chapitre V – Filtration frontale : structure et propriétés de perméabilité de dépôts d’agrégats de sols de silice 5.d Région hétérogène et moyennement dense ≈ 150 µm d’épaisseur 5.a Membrane 5.c 1,1 µm Région homogène et dense ≈ 600 µm d’épaisseur 5.b
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L’analyse de ces images montre que l’organisation du dépôt de filtration est caractérisée dans une première région par une distribution de matière uniforme et très dense qui occupe la majorité de l’épaisseur du dépôt, soit 600 µm sur une épaisseur totale de 750 µm (voir les clichés 5.a, 5.b et 5.c). L’absence de pores de taille supérieure à quelques diamètres de particule primaire indique que l’accumulation de dimères ou de structures agrégées de taille équivalente engendre la formation d’un empilement de compacité maximale et de densité de matière relativement uniforme dans cette région. Le gradient de pression appliqué lors de la filtration ne se traduit pas ici par un gradient de fraction volumique sur l’ensemble de l’épaisseur du dépôt. En outre, ces images ne permettent pas de caractériser la présence d’un réseau de grains de particules denses à l’intérieur du dépôt. Il apparaît néanmoins difficile dans ce cas particulier de distinguer un tel réseau à l’intérieur d’une matrice déjà extrêmement dense constituée d’agrégats de taille particulaire.
La dernière image présentée dans la figure 5 indique la présence d’une deuxième région peu épaisse, localisée à proximité de la surface du dépôt. Cette région présente une distribution de pores plus importante en nombre et dont la taille peut atteindre une vingtaine de diamètres de particule primaire (voir le cliché 5.d). La diminution de la contrainte appliquée dans ces dernières couches déposées contribue vraisemblablement à la formation de ce réseau plus poreux que dans le reste de l’échantillon mais il faut tenir compte du fait que ces derniers agrégats déposés ont bénéficié d’un temps de séjour plus important dans la suspension pour croître et renforcer leur structure. Dans ces conditions, il est impossible de déterminer l’influence exacte du gradient de contrainte appliquée sur la formation d’un gradient de fraction volumique en surface du dépôt de Ludox/CaCl2. Compte tenu de la spécificité de ces agrégats, il apparaît alors difficile d’exploiter pleinement les informations obtenues sur ce système dans le cadre de cette étude.
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