Essais mécaniques en traction

Les essais sont réalisés à température ambiante à l’aide d’une machine MTS Synergie 1000 dans le cadre d’une collaboration avec l’équipe MEMO du CIRIMAT (Dr. Daniel Monceau, DR CNRS)

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La vitesse de déplacement de la traverse est fixée à 0,06 mm/s. La section utile de l’éprouvette étant de 20 mm, la vitesse de déformation des éprouvettes est alors de 0,003 s-1. L’observation d’une éprouvette de cuivre après la rupture montre peu ou pas de déformation de la section utile (Figure V. 5).

Figure V. 5 Eprouvette de cuivre après rupture

Trois essais de traction ont été effectués sur des éprouvettes de cuivre et pour composites NTC-Cu. Les courbes de traction sont reportées à la Figure V. 6. Deux comportements bien distincts sont observés. Concernant les éprouvettes de cuivre (E0), classiquement pour ce type de matériau, la déformation élastique est suivie d’une déformation plastique puis de la rupture. Pour l’un des trois essais, l’allongement à la rupture est moins élevé que pour les deux autres essais (6% au lieu de 9%).

0 50 100 150 200 250 0 0,02 0,04

ε

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Toutes les éprouvettes composites, ont à première, vue le même comportement : une déformation élastique suivie directement de la rupture. Cela montre un comportement fragile des ces matériaux. Les NTC changent donc le comportement mécanique du cuivre. Un agrandissement de la zone de très faible déformation permet de mieux distinguer les essais avec les différents NTC (Figure V. 7).

0 50 100 150 200 250 0 0,0005

ε

Figure V. 7. Agrandissement des courbes de traction des composites NTC-Cu.

Des différences sont observées selon les composites. Un début de déformation plastique est observé à cette échelle pour les éprouvettes E2 (rouge). En revanche, pour les autres composites, la déformation plastique n’est pas observée.

Les éprouvettes contenant les E8 ou E20 possèdent une contrainte à la rupture plus élevée que les éprouvettes E2, E3 ou E4. Les NTC contenus dans les composites E8 et E20 possédant un plus grand nombre de parois, sont plus rigides et résistent certainement à des charges plus élevées que les NTC de plus petits diamètres.

Le module d’Young pour chaque éprouvette composite a été calculé (tableau V.1). Excepté pour E2, les modules d’Young des différents matériaux sont assez proches. E2 a un module d’Young plus faible, d’une valeur moyenne de 142 GPa, alors qu’E8 possède le module d’Young le plus élevé (230 GPa).

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Tableau V.1. Caractéristiques mécaniques du cuivre et des composites NTC-Cu

Eprouvette Nb parois NTC E (GPa) Rm (MPa) A (%)

E0 - 218 253 8 E2 2 142 92 0,8 E3 3 215 194 0,5 E4 4 188 173 0,5 E8 8 230 180 0,4 E20 20 185 150 0,5

L’allongement à la rupture du cuivre est de l’ordre de 8% (tableau V.1). En revanche, pour les composites, l’allongement à la rupture est très faible. Celui-ci est inférieur dans tous les cas à 0,1%. La présence de NTC au sein du cuivre limitent ou empêchent la déformation plastique, rendant ainsi le matériau fragile.

Les images obtenues par MEB-FEG du faciès de rupture d’une éprouvette de cuivre montrent une rupture franche avec un certain caractère ductile (Figure V.88 a et b). A plus fort grandissement, des joints de grains sont observés par endroits (Figure V.88 c et d).

Sur une autre zone d’observation (Figure V.9), des cupules sont nettement observées, avec de petites particules de cuivre à l’intérieur. Celles-ci sont facettées et correspondent à la taille des grains de cuivre. Il faut également noter l’absence de fissure dans ces grains.

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(a)

(b)

(c)

(d)

Figure V.8 Images de MEB-FEG du faciès de rupture de l’éprouvette de cuivre.

(a) (b)

Figure V.9 Images MEB-FEG du faciès de rupture de l’éprouvette de cuivre

Lors des observations du faciès de rupture de l’échantillon E2 (Fig. V.10), des faisceaux de NTC sont observés. Ceux-ci se trouvent pratiquement sur toute la zone de la rupture. Ces NTC ne semblent pas avoir été endommagés lors du frittage. De même, pour les

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échantillons E8 (Fig. V.11) et E20 (Fig. V.12), comme pour l’ensemble des éprouvettes des composites NTC-Cu, des pelotes de NTC sont observées le long de la zone de rupture. L’observation des images obtenues par MEB-FEG ne montre pas la rupture des faisceaux de NTC mais plutôt des ensembles de NTC sortis de la matrice de cuivre. Ceci laisse penser à une rupture par décohésion des NTC et de la matrice en cuivre.

(a)

(b)

(c)

(d)

Figure V. 10 Images de MEB-FEG du faciès de rupture de l’éprouvette E2.

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(a) (b)

Figure V. 11 Images de MEB-FEG du faciès de rupture de l’éprouvette E8.

(a)

(b)

(c)

(d)

Figure V. 12 Images de MEB-FEG du faciès de rupture de l’éprouvette E20.

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Deux comportements différents sont observés.

Tout d’abord, le cuivre, dont la courbe de traction présente une courbe « classique », correspondant à ce qui est rapporté dans la littérature [1,2,3,4,5]. Zhu et al. [1] ont observé un allongement à la rupture du cuivre micrométrique supérieur à 15% alors que l’allongement à la rupture du cuivre nanocristallin n’est que de 0,5%, au tout début de la déformation plastique. La contrainte à la rupture est bien plus élevée pour le cuivre nanocristallin (supérieure à 400 MPa contre inférieure à 200 MPa pour le cuivre micronique). Sanders et al. [2] ainsi que Singh et al. [5] ont observé les mêmes effets en travaillant avec différentes granulométries de cuivre. Les faciès de rupture du cuivre ne sont pas communs. Un petit caractère ductile est observé à la Figure V.8 mais ce qui pourrait sembler « ductile à cupule » à la Figure V.9 a l’air d’une rupture intergranulaire avec du déchaussement de petits grains (facettés). Il faudrait vérifier que le process ne provoque pas une ségrégation de carbone ou d’hydrogène aux joints de grains.

Dans le cas de notre étude, les essais de traction du cuivre fritté par SPS permettent d’obtenir un allongement à la rupture (8%) et une contrainte à la rupture (250 MPa) comparable à celle des auteurs précédemment cités s’il est pris en compte le fait que la taille de grains de nos éprouvettes est proche de la granulométrie de la poudre, c’est à dire entre 0,5 et 1,5 µm.

Les éprouvettes composites ont un comportement très différent. En effet, lors des essais de traction, l’allongement à la rupture est quasi inexistant. Avec un tel comportement, ces matériaux peuvent être considérés comme fragiles.

En comparant ces résultats avec ceux obtenus par Daoush et al. [3] ou Kim et al. [4], des différences sont observées. Les composites frittés par Daoush et al. [3] ont des teneurs volumiques en carbone égales à 5, 10, 15 et 20%. D’une manière générale, les limites élastiques et module d’Young augmentent avec la teneur en carbone. La limite élastique pour un composite contenant 15% vol. de carbone a été mesurée à 341 MPa soit 2,85 fois plus élevée que celle du cuivre pur. Kim et al. [4] ont élaboré deux composites contenant respectivement 5 et 10% vol. de carbone. La résistance en traction du composite contenant 10% vol. de carbone a atteint 281 MPa. Cette valeur est approximativement 1,6 fois supérieure à celle du cuivre pur. De même, le module d’Young est doublé pour cette même

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teneur (à 137 GPa pour le composite et 70 GPa pour Cu). Ces auteurs obtiennent une déformation plastique pour des composites contenant jusqu’à 10% vol. de MNTC. Dans notre étude, aucune déformation plastique n’est observée. Ceci peut s’expliquer par la raison suivante : la mauvaise dispersion des NTC au sein de la poudre de cuivre entraine des agglomérats de NTC qui entraine localement une mauvaise densification. De ce fait, la rupture des éprouvettes se fait préférentiellement dans ces zones là. Cette explication est vérifiée avec les observations par MEB-FEG où des agglomérats de NTC sont observés le long de chaque fracture des éprouvettes. Cette raison est également mise en avant par Daoush

et al. [3] qui observent une rupture fragile pour un composite à 20% vol. de MNTC.

La mauvaise dispersion des NTC au sein du composite est à l’origine de cette rupture fragile pour nos composites.

Pour cette même raison les contraintes à la rupture de nos composites sont également inférieures à celles données par les auteurs précédemment cités.

Il est observé, d’après les courbes de traction, que les NTC portent la charge jusqu’à la rupture. Cette rupture peut correspondre à une décohésion NTC / matrice Cu. Lors de cette décohésion, toute la charge est portée par le cuivre qui va rompre car la contrainte à la rupture est atteinte pour le cuivre pur. Le fait que la charge est portée par les NTC dans les composites devrait se traduire par une augmentation du module d’Young. Ce n’est pas apparent mais pour le voir précisément, il faudrait faire des essais complémentaires en déchargeant à 100 MPa. En effet, en arrêtant de tirer sur l’éprouvette après avoir atteint une charge de 100 MPa, la courbe de décharge permettra de calculer le module d’Young d’après son coefficient directeur.