Conclusion du Chapitre III

Des poudres composites DNTC-Cu ont été élaborées, de manière simple et rapide, par mélange en milieu aqueux d’une suspension de DNTC, préparés par la méthode de l’équipe NNC, avec une poudre de cuivre, suivi d’un séchage par lyophilisation. Nous avions délibérément choisi de ne pas utiliser de mélange mécanique et de ne pas soumettre les DNTC à un traitement acide, afin d’éviter leur endommagement. De plus, à notre connaissance, c’est la première fois que le séchage par lyophilisation est appliqué aux poudres NTC-métal.

Pour une teneur en carbone inférieure ou égale à 5% vol. la dispersion des DNTC, qui tendent à former des petits faisceaux, est homogène, ce qui se traduit par une augmentation importante de la surface spécifique de la poudre composite. Au-delà (10 et 16% vol.), de plus gros faisceaux de NTC sont observés, et la surface spécifique ne croît plus que modérément.

Nous sommes parvenus à densifier les poudres composites par SPS. La compacité est supérieure à 92% jusqu’à une teneur en carbone égale à 5% vol. Pour des teneurs en carbone supérieures, la densification diminue fortement avec l’ajout de carbone et n’atteint que 78% pour un composite dont la teneur volumique en carbone est de 16% vol. Nous avons mis en évidence que la présence des DNTC, isolés et en faisceaux, gêne le réarrangement des grains de cuivre, et qu’une teneur en carbone élevée inhibe la diffusion du cuivre, et donc la croissance des grains, en accord avec d’autres auteurs. En effet, la taille des grains de cuivre

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est proche de 10 μm pour l’échantillon de Cu pur, tandis qu’elle est voisine de 2-3 μm pour le composite à 5% vol. de carbone.

Une étude par rugosimétrie interférentielle a permis de montrer que la rugosité arithmétique moyenne de la surface des échantillons composites 0,5 - 5% vol. est seulement légèrement plus élevé (Ra = 0,05 µm) que celle du cuivre (environ 0,02 µm). Le coefficient

d'asymétrie est toujours négatif, indiquant que le profil topographique est principalement constitué de vallées, par opposition aux sommets. Cela pourrait refléter le fait que les grains Cu sont plus facilement arrachés en raison de la diminution correspondante de la densité et/ou en raison de la présence de NTC isolés ou en faisceaux aux joints de grains.

Un doublement de la microdureté Vickers est observé sur les composites DNTC-Cu de densification supérieure à 92%. Une très forte diminution du coefficient de frottement moyen vis-à-vis d’une bille d'acier (diminution d’un facteur 4) ou d'alumine (diminution d’un facteur 6) est observée pour les composites DNTC-Cu, par rapport au cuivre pur. La déformation et la rupture de la surface des faisceaux de DNTC lors des essais de frottement pourraient entraîner la formation d'un tribofilm lubrifiant dans le contact, à l’origine de cette baisse du coefficient de frottement. Les pressions hertziennes maximales de contact calculées dans les conditions des présents essais tribologiques sont comparables aux limites mécaniques entrainant des déformations ou ruptures des DNTC. Il serait intéressant de caractériser le tribofilm, notamment par spectroscopie Raman.

Les résultats obtenus sont une conséquence de la dispersion homogène de DNTC, longs et non endommagés au sein de la matrice cuivre, en quantité telle que leur effet bénéfique soit nettement perceptible, et autorisant cependant une densification élevée et un raffinement de la taille de grains du cuivre.

Il est important de souligner que les meilleurs résultats sont obtenus pour une teneur en carbone (5% vol.) significativement inférieure à celles rapportées par d’autres auteurs utilisant des MNTC (10-20% vol.). A teneur en carbone égale, le nombre de DNTC est en effet beaucoup plus important (typiquement 100 fois). Cependant, des caractéristiques importantes de NTC, telles que leur rigidité ou leur résistance, dépendent en particulier du nombre de parois. C’est pourquoi deux études comportant cinq types de NTC différents sont présentées dans le Chapitre IV.

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