Discussion

Il existe deux principales difficultés dans la préparation de composites à matrice métallique contenant des NTC. La première est de parvenir à préparer une poudre composite dans laquelle les NTC, non endommagés, sont bien distribués, sans former d’agrégats.

La principale méthode d’élaboration des poudres est le mélange (à sec ou en milieu humide). Toutefois, cette voie de synthèse présente un inconvénient majeur : la durée du mélange, en général assez longue (plusieurs heures), entraînant une détérioration des NTC

Les autres moyens d’élaboration courants des poudres NTC-métal sont les procédés électrochimiques tels que les dépôts autocatalytiques ou par électrodéposition. Ces procédés, tout comme certains mélanges en milieu humide font appel à la fonctionnalisation des NTC par des traitements acides qui peuvent là encore les dégrader. L’éventuel endommagement des NTC n’est jamais discuté dans les différentes études présentes ci-dessus, et les auteurs s’abstiennent également de discuter de la qualité des NTC qu’ils utilisent.

De plus, lors du séchage des poudres (élaborées en milieu humide) les NTC peuvent se re-agglomérer.

Une seule publication traite de la synthèse in situ des NTC au sein d’une poudre d’aluminium. Or cette voie d’élaboration permet d’obtenir des NTC bien dispersés et non endommagés dans la poudre métallique.

C’est pourquoi nous allons dans un premier temps, essayer cette méthode d’élaboration sur une poudre de cuivre, tout en s’appuyant sur le savoir-faire de l’équipe dans le domaine de la synthèse in situ des NTC au sein des poudres céramiques.

La deuxième difficulté est d’obtenir une bonne densification du composite, en raison de l’effet très défavorable des NTC. Les méthodes de frittage habituellement utilisées sont le frittage sous charge et le frittage SPS, qui selon certains auteurs est plus efficace pour atteindre une densification élevée sans endommagement des NTC. D’une manière générale, le frittage SPS donne de bons résultats en matière de densification pour de faibles teneurs en

carbone. Toutefois, pour de fortes teneurs (> 20% vol.) la densification a tendance à diminuer fortement avec l’ajout de NTC.

Tous les auteurs rapportent une augmentation de la dureté avec l’ajout de NTC. De même, l’augmentation de la résistance et de la rigidité ont été mesurées dans la plupart des systèmes NTC-métal. L'abaissement du coefficient de frottement et du taux d'usure ont également été observés lors de l'addition de NTC. Néanmoins, il a également été remarqué que pour de fortes charges en NTC, les propriétés ont tendance à se dégrader. Cela est dû à l'incapacité de la plupart des procédés d’élaboration à distribuer de manière homogène les NTC au sein de la matrice ou à la difficulté de consolidation.

L’interface NTC / métal est très importante dans le renforcement des composites. En effet, une mauvaise liaison entre les NTC et le métal conduira à un transfert de charge inefficace aux NTC.

Mais les résultats concernant les propriétés des composites NTC-métal sont très difficilement comparables.

Premièrement, la grande majorité des publications mentionnent l’usage de MNTC. Mais il existe une grande disparité dans les MNTC multiparois. Et ces NTC sont, à de rares exceptions près, peu ou pas caractérisés. Les auteurs rapportent en général la marque des NTC utilisés, parfois le diamètre et la longueur, dans certains cas la méthode de synthèse mais ne vont pas plus loin. Cela est préjudiciable dans l’interprétation des résultats. En effet, les diverses méthodes de synthèse de NTC produisent des NTC différents, des échantillons de caractéristiques différentes, c’est pourquoi les interprétations des résultats seront différentes. Il est donc très difficile de comparer les résultats de différentes publications car un bon nombre de données sont manquantes.

Concernant la dureté, certains auteurs publient des résultats en prenant l’échelle Rockwell, d’autres l’échelle Brinell ou encore celle de Vickers. Les charges appliquées ne sont pas les mêmes, les temps d’application de la force non plus. Les paramètres des tests de tribologie sont également très variés : la contreface, autrement dit la bille qui glisse sur la surface du matériau n’est pas la même selon les auteurs. Dans certains cas, une pointe en diamant est même utilisée.

Afin de s’affranchir des inconvénients d’élaboration des poudres NTC-Cu lors de nos travaux, deux voies de synthèse seront étudiées. Tout d’abord, l’élaboration par la méthode in

situ des NTC au sein de la poudre de cuivre. L’équipe NNC possède un savoir-faire unique et

reconnu dans l’élaboration des composites NTC-céramiques. Le chapitre II va traiter de la transposition de ce savoir-faire aux matrices métalliques et plus particulièrement cuivre afin d’élaborer des composites NTC-Cu homogènes. Il s’agit de la première thèse de l’équipe sur des composites à matrice métallique.

La seconde voie de synthèse étudiée sera le mélange des NTC avec la poudre de cuivre. Les NTC utilisés seront les DNTC dont la synthèse est parfaitement maîtrisée au laboratoire. Des NTC de petits diamètres mais avec un nombre de parois un peu plus important (tri et quadri-parois) seront également utilisés. Enfin, dans le but d’évaluer l’influence du nombre de parois des NTC, deux types de MNTC commerciaux seront utilisés (avec respectivement 8 et 20 parois en moyenne).

Le frittage des poudres composites NTC-Cu élaborées dans le cadre de cette thèse se fera par SPS à la Plateforme Nationale de Frittage Flash (PNF²) de Toulouse. Le cycle de frittage sera étudié afin de déterminer les conditions optimales de frittage des poudres composites.