Essais de microtraction

La figure III1 - 2 présente les courbes de traction obtenues sur 6 éprouvettes différentes

d’or issues des lots 3 et 4 fabriqués par le LAAS (cf. partie II.3.2.3).

Deux phases distinctes sont identifiées. La première partie de la caractéristique

contrainte-déformation est linéaire, réversible. Elle est représentative de l’élasticité du

matériau. La pente de cette première partie de courbe est assimilée au module d’élasticité

uniaxial, considéré ici comme une grandeur directement mesurée sur la courbe.

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Nous reviendrons plus en détail sur l’influence du cuivre dans le chapitre III.4.

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Cs’obtient en réalisant une régression linéaire entre la charge appliquée sur l’échantillon et le déplacement

de la pointe au carré.

PART.III III.1 Mesures et détermination des paramètres caractéristiques

La seconde partie de la courbe présente un allongement irréversible en cas de décharge,

et traduit l’occurrence d’une déformation plastique, avec une consolidation du matériau (le

seuil d’écoulement plastique augmente avec le taux de déformation irréversible).

Les allongements à rupture demeurent relativement faibles, avec une dispersion

modérée. De plus, une plage d’instabilité plastique, réduite et localisée, apparaît, avec

notamment de très faibles strictions sur ces éprouvettes qui se produisent juste avant la

rupture.

La table III1 - a référence les différentes grandeurs caractéristiques de ces courbes ainsi

que les paramètres d’entrée. En particulier,

– wuest la mesure de largeur de l’éprouvette dans sa section utile,

– L_eq est la longueur équivalente calculée à l’aide du polynôme G(w_u) pour prendre en

compte les congés de raccordement⁷,

– SRest le taux de déformation, ens⁻¹, mesuré expérimentalement sur chacun des essais,

– le moduleEest obtenu en réalisant une régression linéaire sur la partie élastique de la

courbe (la plage de données a été sélectionnée de manière à maximiser le coefficient de

corrélation par une méthode des moindres carrés),

– le seuil de plasticitéσyest calculé en estimant la déformation plastiqueεpà l’aide du

module, et en considérant la contrainte pour laquelleεp=0,02 %,

– la contrainte maximaleσmaxest le point maximum de la courbe,

– les valeursσRupetεRupsont respectivement la contrainte et la déformation à rupture.

TAB. III1 - a– Films d’or électrodéposé : grandeurs caractéristiques issues des courbes

présentées en figure III1 - 2.Eest le coefficient directeur de la partie linéaire de la courbe,

σ

y

la contrainte seuil pour une déformation irréversibleε

p

= 0,02 %,σ

max

la contrainte

maximale enregistrée au cours de l’essai,σ

Rup

etε

Rup

la contrainte et la déformation à

rupture. Toutes ces grandeurs caractérisent la relation contrainte-déformation vraies des

matériaux sollicités. Les valeurs « xx » indiquent que les éprouvettes concernées n’ont pas

été déformées jusqu’à rupture.

wu Leq SR E σy σmax σRup εRup

(µm) (µm) (10⁻⁶s⁻¹) (GPa) (MPa) (MPa) (MPa)

III, 300-2 291 2 850 188 81,8 349 359 xx xx

III, 400-4 399 2 815 133 78,9 317 330 321 0,010 7

IV, 300-1 296 2 847 37 84,8 311 325 323 0,008 4

IV, 300-2 291 2 850 194 76,7 283 294 286 0,008 0

IV, 400-2 398 2 817 44 85,0 302 309 359 0,007 6

IV, 400-4 400 2 818 74 73,5 291 305 xx xx

MoyenneX 80,1 309 320 306 0,008 7

Inc. UA(X) 4,8 24 24 20 0,001 4

La méthode de détermination de l’incertitude de type B sur ces différents résultats varie

d’une grandeur à l’autre. En particulier, pour la pente de la partie linéaire, E, l’incertitude

provient principalement du choix de la plage de déformation considérée pour réaliser

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Se référer à la partie II.3.1.2 pour le développement analytique et au paragraphe III.1.2.2 pour une validation

expérimentale.

III.1 Mesures et détermination des paramètres caractéristiques PART.III

la régression linéaire. Nous avons sélectionné la plage qui permet une maximisation du

coefficient de corrélationr². L’incertitude de mesure est liée à l’évolution de ce coefficient

au voisinage de cette plage (un exemple de cette analyse est donné en annexe A.8). Pour

les lectures ponctuelles sur la courbe (niveaux de contrainte), elle est principalement liée

à l’incertitude intrinsèque du capteur de force et à l’imprécision de mesure de l’épaisseur

et de la largeur. L’analyse technologique de l’or ayant révélé de nombreuses fluctuations

dans l’homogénéité de l’épaisseur de la couche, c’est cette dernière valeur qui est la plus

pénalisante (se référer aux estimations des différentes incertitudes déterminées dans la partie

précédente).

L’incertitude globale sur les estimations des niveaux de contrainte, si l’on considère les

incertitudes liées à la géométrie de l’éprouvette, celles liées au capteur de force et celles liées

aux différents facteurs listés dans le chapitre II.2, est donc estimée égale à :

u(σ)2 =u(σ)F2+u(σ)S2+u(σ)θ2 (III1.1)

Le tableau III1 - b présente les résultats de cette équation pour les différentes éprouvettes

d’or, en prenant à chaque fois le niveau de force correspondant au seuil d’écoulement

plastique. Ce tableau montre que l’incertitude sur les niveaux de contrainte varie peu.

La principale source d’imprécision provient de l’incertitude sur l’estimation de la section.

L’influence des autres sources est négligeable devant cette dernière.

En ce qui concerne les mesures de déformation, les principales sources d’incertitudes

sont liées à la prise en compte de la rigidité du bâti (cf. § II.2.3), l’erreur systématique

introduite sur l’estimation de la longueur L intervenant dans les calculs de déformation

ayant été corrigée⁸ à l’aide de l’établissement du polynôme G(wu). Ainsi, en se référant aux

développements du paragraphe II.2.2.2, nous estimons l’erreur relative sur le déplacement à

3 %dans le cas des éprouvettes d’or.

L’incertitude sur la détermination du coefficient directeur de la partie élastique (à savoir

le module d’élasticité E) vaut, par propagation et en considérant les deux mesures non

corrélées :

u(E)= ^qu(σ)2+u(ε)2

≈6,2 % ^(III1.2)

La valeur de cette incertitude est en bon accord avec la dispersion observée sur les

valeurs deE: nous considérons ces valeurs comme équivalentes dans la mesure

où les essais sur l’or ont été faits dans des configurations différentes, à plusieurs

jours d’intervalle. En conséquence, l’incertitude statistique rend compte de la

reproductibilitéde l’installation et non seulement de larépétabilité. Le fait d’avoir

deux dispersions équivalentes pourraient indiquer, si la tendance se confirme, que

les biais dans l’essai de microtraction sont relativement minimes.

PART.III III.1 Mesures et détermination des paramètres caractéristiques

TAB. III1 - b– Incertitude relative u(σ)sur les niveaux de contrainte dans le cas de l’or

électrolytique. Cette incertitude est estimée à partir de l’équation III1.1.

t w_u F ∆T u(σ)

(µm) (µm) (mN) (^◦C) (%_σ)

3,8 291 467 0,191 5,39

3,8 399 586 0,186 5,39

4,2 291 461 0,067 5,39

4,2 296 467 0,115 5,40

4,2 398 605 0,218 5,40

4,2 400 585 0,308 5,40

L’incertitude sur la détermination des niveaux de contrainte vaut u(σ) = 5,4 %et

celle sur les déformations est estimée à 3 %. Ainsi, l’incertitude sur les mesures

du coefficient directeur de la partie linéaire (E) est évaluée à : u(E) = 6,2 %. Les

principales actions correctrices à mener pour réduire cette incertitude concernent

trois points principaux :

– une compréhension accrue de la cinématique du mécanisme, avec plus

particulièrement une maîtrise des déplacements hors axe (réduction de

u(ε)),

– une amélioration des procédés de fabrication des éprouvettes de manière à

garantir une meilleure homogénéité de l’épaisseur (u(σ)S),

– la mobilisation de techniques de mesure plus performantes pour estimer

l’épaisseur des couches minces avec une meilleure précision (réduction de

u(σ)S).

Dans le document Caractérisation micromécanique de matériaux en couche mince destinés aux micro- et nano- technologies (Page 170-173)