D´ eroulement de la mesure

a la ligne de pompage de la sonde. Comme dans le cas du dipper, le pompage est tr`es important pour les mesures thermo´electriques et une pompe turbomol´eculaire est aussi utilis´ee pour atteindre un vide de l’ordre de ∼ 10<sup>−6</sup>mbar. Notons ici que le syst`eme de pompage intrins`eque duP P M S n’est pas suffisant pour atteindre ces valeurs de pression, c’est donc pourquoi nous avons install´e sur le dessus du P P M S une valve permettant de fermer ce pompage et de raccorder une pompe turbomol´eculaire externe.

L’exp´erience est maintenant prˆete `a d´emarrer. Voyons comment elle se d´eroule.

3.2.5 D´ eroulement de la mesure

Voici les diff´erentes ´etapes n´ecessaires aux mesures thermo´electriques et qui per-mettent d’extraire les d´ependances en temp´erature et en champ magn´etique des coef-ficients Seebeck S et Nernst ν (ou N). La Figure 3.8 sch´ematise ces diff´erentes ´etapes.

Le point de d´epart de la mesure, avant mˆeme de commencer, est d’appliquer le champ magn´etique maximal +H au syst`eme. ´Evidemment, cela doit se faire lorsque la sonde est bien fix´ee au P P M S, et `a partir de ce moment il ne faut plus tenter de la d´eplacer (si un champ est pr´esent).

Tout d’abord, la temp´erature initiale du montageT₀ est choisie et entr´ee dans le pro-gramme. Il faut attendre quelques minutes afin qu’elle se stabilise `a±1 mK. Ce temps de stabilisation augmente g´en´eralement avec la temp´erature (de 5 `a∼50 minutes). Lorsque la temp´erature du montage est stable et mesur´ee, un temps suppl´ementaire s’ajoute afin de s’assurer que les thermocouples soient aussi stables. ´Etant donn´e leur grande sensi-bilit´e et qu’ils sont directement sur l’´echantillon, ils peuvent ne pas ˆetre encore stables lorsque le montage l’est. Une fois le tout stabilis´e, le programme mesure les voltages des

Chapitre 3 : M´ethodes exp´erimentales 74

-H 0 +H

Voltage ( u.a. )

Champ ( T )

∆V(+H)

∆V(-H) ∆V_err

1) 2) 3)

4)

5)

Figure 3.8 – Repr´esentation typique du signal de thermovoltage dans une mesure ther-mo´electrique montrant les diff´erentes ´etapes du d´eroulement de la mesure. L’ordre des

´

etapes est indiqu´e de 1 `a 5. 1) Mesure du signal de fond sans gradient thermique `a +H (croix bleu). 2) Mesure du signal avec gradient thermique `a +H statique (point rouge).

3) Mesure du signal avec gradient thermique lors du balayage en champ de +H `a −H (courbe verte). 4) Mesure du signal avec gradient thermique `a−Hstatique (point rouge).

5) Mesure du signal de fond sans gradient thermique `a−H (croix bleu). La courbe jaune indique la direction du balayage pour le point T0 suivant. La diff´erence entre le signal avec et sans gradient thermique est le ∆V(±H) recherch´e. La diff´erence ∆V_err entre le signal avec gradient thermique pour un champ statique (point rouge) et un champ balay´e (courbe verte) repr´esente le voltage induit par le balayage qui doit ˆetre soustrait du signal en balayage.

thermocouples et des thermovoltages (´etape 1 sur la Fig.3.8). Mˆeme s’il n’y a pas encore de gradient thermique appliqu´e et que ces voltages devraient th´eoriquement ˆetre nuls, un signal de fond provenant des fils et de l’´electronique (amplificateurs, voltm`etres) est mesur´e et sera plus tard soustrait du signal avec gradient.

Le programme envoie ensuite la commande aux sources de courant d’appliquer un cou-rant (pr´ealablement d´efini) qui chauffe l’´echantillon pour y cr´eer un gradient thermique

∇T. Lorsque le gradient s’est stabilis´e (n´ecessite aussi quelques minutes), le programme remesure les voltages des thermocouples et des thermovoltages (mais cette fois avec un gradient) (´etape 2 sur la Fig. 3.8).

Chapitre 3 : M´ethodes exp´erimentales 75 Ensuite, tout en maintenant le gradient thermique et en continuant de mesurer les temp´eratures et les voltages, le programme commence `a balayer le champ de +H `a −H (´etape 3 sur la Fig.3.8). Le taux de balayage est g´en´eralement de 0.4 ou 0.5 T / min, mais d’autres valeurs pourraient ˆetre choisies, `a condition de respecter la limite sup´erieure de l’aimant (0.72 T / min pour le P P M S).

Lorsque le balayage se termine `a −H, une petite p´eriode de stabilisation est r´ep´et´ee (2-3 minutes), puis les temp´erature et les voltages sont mesur´es (sous ∇T) au champ statique −H (´etape 4 sur la Fig. 3.8).

Le chauffage des ´echantillons est ensuite arrˆet´e et ceux-ci prennent une p´eriode de stabilisation pour retourner `aT<sub>0</sub> (habituellement ce temps de stabilisation est aussi long que lorsque le gradient est appliqu´e `a l’´etape 2). Finalement, les thermocouples et ther-movoltages sont mesur´es `a −H et∇T = 0 (´etape 5 sur la Fig.3.8).

Cela conclut la mesure d’un point en temp´erature (environ 2-3 heures d´ependamment des temps de stabilisation). Pour mesurer un autre point `a une temp´eratureT<sub>0</sub> diff´erente, il faut recommencer les ´etapes 1 `a 5 en alternant le sens du balayage en champ (le point suivant sera de −H `a +H).

Notons que la s´equence de mesure augmente la temp´erature apr`es chaque point. De plus, il est aussi possible de faire la mˆeme mesure sans balayage en champ. Dans ce cas, seulement les ´etapes 1 et 2 seront faites `a diff´erents T₀ pour une valeur du champ +H. Lorsque tous les points T₀ `a +H sont mesur´es, ils sont remesur´es pour −H. Nous ne faisons toutefois pas de balayage continu en temp´erature, puisque la stabilisation du gradient thermique est trop longue et ce genre de manipulation donnerait des donn´ees fauss´ees non fiables.

La Fig. 3.8 montre aussi une subtilit´e des balayages en champ ; il y a une diff´erence entre le voltage mesur´e en champ balay´e et en champ statique. En effet, le balayage en champ induit une contribution suppl´ementaire au voltage∝ ^∂H_∂t qu’il faut donc soustraire.

Sur la Fig.3.8, les croix bleus (points rouges) repr´esentent les points sans (avec) gradient thermique `a ±H o`u le champ est statique. La diff´erence entre les croix et les points repr´esente le ∆V(±H) recherch´e. `A ±H, il y a une petite diff´erence ∆Verr, entre la valeur de voltage des courbes (provenant du balayage) et des points (champ statique).

Cette diff´erence repr´esente le voltage induit par le balayage qu’il faut soustraire (ou

Chapitre 3 : M´ethodes exp´erimentales 76 additionner) aux courbes de voltage en fonction du champ.

Lors de la mesure, les voltages longitudinaux (pourS) et transverses (pourN) peuvent se contaminer par d´esalignement des contacts (c’est en fait in´evitable). Pour extraire ces coefficients, il est alors n´ecessaire d’utiliser le fait que l’effet Seebeck est sym´etrique en champ (fonction paire, comme ρ_xx) alors que l’effet Nernst est antisym´etrique (fonction impaire, comme ρ_xy). Ainsi, pour un gradient thermique longitudinal ∇_xT, le signal de Seebeck est obtenu par la somme des voltages longitudinaux V_x(+H) etV_x(−H) tandis que le signal de Nernst par la diff´erence des voltages transverses V_y(+H) et V_y(−H).

Voyons plus en d´etail comment extraire S et N des mesures brutes.

Le coefficient Seebeck S est d´efini comme le champ ´electrique longitudinal E_x di-vis´e par le gradient thermique longitudinal ; S_x ≡ E_x/∇_xT et le signal de Nernst N comme le champ ´electrique transverseE_y divis´e par le gradient thermique longitudinal ; N_x ≡ −E_y/∇_xT. Le gradient thermique est mesur´e (par les thermocouples) comme une diff´erence de temp´erature ∆T sur une distance L; ∇_xT ≡ ∆T / L, tandis que le champ

´

electrique longitudinal E_x (transverse E_y) est mesur´e par la tension longitudinale ∆V_x (transverse ∆V_y) sur une distanceL(w, largeur de l’´echantillon et distance entre contacts transverses) ; Ex ≡ ∆Vx/ L (Ey ≡ ∆Vy/ w). Ainsi, `a partir de la tension longitudinale

∆V_x mesur´ee, S s’extrait comme suit :

∆Vx(±H) = S∇xT L±N∇xT w1

∆V_x(±H)

∆T =SL

L±Nw₁ L S = 1

2

∆V_x(+H)

∆T +∆V_x(−H)

∆T

, (3.29)

o`u w1 correspond au d´esalignement transverse des contacts longitudinaux qui g´en`ere une contribution Nernst dans le voltage mesur´e. On remarque que les dimensions de l’´echantillon sont absentes dans S ´etant donn´e que le gradient thermique et le voltage longitudinal sont mesur´es avec les mˆemes contacts.

Chapitre 3 : M´ethodes exp´erimentales 77 Similairement, `a partir de la tension transverse ∆V_y mesur´ee,N s’extrait comme suit :

∆Vy(±H) =S∇xT L1±N∇xT w

∆V_y(±H)

∆T =SL₁

L ±Nw L N = L

2w

∆V_y(+H)

∆T − ∆V_y(−H)

∆T

, (3.30)

o`uL<sub>1</sub> correspond au d´esalignement longitudinal des contacts transverses qui g´en`ere une contribution Seebeck dans le voltage mesur´e.

3.3 R´ esum´ e du chapitre

Dans ce chapitre, nous avons d´efini et d´evelopp´e les coefficients de transport pr´esent´es dans cette th`ese ; la r´esistivit´e ´electrique ρ, le coefficient de Hall R<sub>H</sub>, le coefficient See-beck S et le coefficient Nernst ν. Nous les avons ensuite d´ecrits th´eoriquement de fa¸con simple afin de faciliter l’interpr´etation de leurs d´ependances en temp´erature, champ et dopage. Ensuite, l’ensemble des techniques exp´erimentales des mesures thermo´electriques a ´et´e d´ecrit (avec moult d´etails), y compris la pr´eparation des ´echantiilons, le montage, la sonde, le P P M S et les instruments de mesure. Finalement, le d´eroulement de la mesure a ´et´e ´enonc´e ´etape par ´etape de mani`ere `a rendre clair comment sont extraits exp´ erimen-talement les coefficients Seebeck et Nernst. Ceci devrait permettre `a un novice de r´ealiser des mesures thermo´electriques avec le minimum d’encadrement.

Chapitre 4