ECHANGEURS THERMIQUES

Un contrôle rigoureux de la température des deux faces d’échange et du flux extrait est indispensable. Cela est rendu possible par la grande conductibilité thermique du cuivre (λ_cu

= 380W.m^-1.K^-1) qui a été utilisé pour réaliser les deux échangeurs représentés sur la figures (III.14). Le choix du cuivre n’est pas anodin car il pose des contraintes chimiques (interaction du cuivre avec l’étain). Thermiquement, ce choix est indispensable. La neutralité chimique est assurée par une mince couche de chrome et la pulvérisation d’un spray de nitrure de bore sur la face de contact de chaque échangeur avec le métal liquide. L’élément (2) sur la figure (III.14) représente un block en cuivre qui contient une gorge parcourue par un écoulement d’eau thermostatée. Cette zone constitue une source froide qui permet d’extraire de la chaleur de l’ensemble du dispositif lorsque nécessaire. L’eau, couplée au cuivre, permet d’avoir des échanges thermiques optimaux. Suit une zone permettant la fixation de l’ensemble sur son support. Une pièce en inox est fixée (l’élément 3 sur la figure III.14) de 8mm d’épaisseur qui sépare le block de refroidissement et l’élément chauffant. La conception thermique de cet élément a été faite dans l’objectif de ralentir l’échange thermique afin de pouvoir contrôler le taux de refroidissement. La partie responsable de l’échange de chaleur avec le lingot est composée d’une gorge en cuivre parcourue par une résistance chauffante. Il s’agit d’un élément monofilaire, de diamètre 1,5mm, à extrémités froides afin de déporter les connecteurs vers une zone moins élevée en température.

1 cm R1 R2 R3 R4 R7 R8 R9 R10 R13 R14 R15 R16 R5 R11 R12 R6 10 cm 6 cm 3 cm 1 cm

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Figure III.14. Photo de l'échangeur de chaleur du côté gauche: 1. Circulation d’eau de refroidissement, 2. Block en cuivre de refroidissement, 3. Pièce en acier inoxydable pour retarder la diminution de la température, 4. Elément chauffant par résistance électrique, 5. Neuf thermocouples pour contrôler le flux thermique échangé, 6. Couche de chrome.

La gaine de cet élément chauffant est en inox, laquelle est directement brasé dans la gorge, à l’aide d’argent, en assurant le meilleur contact thermique possible entre la résistance et l’échangeur pour optimiser les transferts de chaleur. Cette résistance est asservie à la consigne en température imposée à la paroi d’échange thermique avec le lingot à fondre ou à solidifier. Cet asservissement à lieu par l’intermédiaire d’un PID relié à son alimentation. Les deux parois des deux échangeurs sont directement en contact avec le métal liquide (ou solide). La partie parallélépipédique qui la précède est la zone de contrôle de la température et de la mesure du flux thermique. En effet, cette zone est traversée par neuf thermocouples de chaque échangeur, positionnés au cœur du cuivre (à mi-épaisseur) avec une distance de 2cm verticalement et 1,5cm horizontalement (figure III.14). Le thermocouple FL3 pour l’échangeur gauche et FR3 pour l’échangeur droit (les plus proches de l’interface échangeur-échantillon à mi-hauteur) permettent, par l’intermédiaire d’un PID, de contrôler les températures imposées sur les parois d’échanges. Les autres thermocouples permettent, par extrapolation, de vérifier la température à l’interface et de déterminer le flux extrait. La figure (III.15) permet de visualiser les interactions entre les échangeurs, l’échantillon et le creuset.

3 5 6

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Figure III.15. Schéma illustratif de l’assemblage entre le creuset l’échantillon et les des deux échangeurs thermiques.

III.6. ISOLATION THERMIQUE DU CREUSET

Pour résoudre le problème de l’adiabatisme. La première étape consiste à placer l’échantillon, le creuset et les échangeurs thermiques dans une enceinte sous vide afin de réduire les pertes thermiques au simple rayonnement.

III.6.1. Les pertes thermiques par rayonnement

Pour un corps qui rayonne vers un deuxième corps qui l’entoure complètement (l’enceinte considérée comme un corps noir), ces pertes peuvent être approchées par la loi de Stefan :

( ) (III.2) avec σStefan qui représente la constante de Stefan (5,67.10^-8W.m^-2.K^-4), ε l’émissivité du corps rayonnant (0,8 pour l’inox 304L oxydé), S la surface rayonnante du premier corps (2×0,1×0,06) m².

Ainsi, si l’on considère le lingot à une température de 533K (260°C) et l’enceinte sous vide qui l’entoure à 293K (20°C), on a une perte du au rayonnement de P_r = 39,92W pour le

creuset en inox. Or, si l’on compare aux 45,52 kJ à extraire (pour un ΔT = 110°C), en un temps d’environ trente minutes, on a Pex = 25,29 W. Il est donc crucial de réduire les pertes

thermiques par rayonnement car, pour un refroidissement lent, elles sont plus de une fois et demie par rapport à l’extraction (P_r > 1,5 P_ex). Conformément à la formule de Stefan, comme

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il nous est difficile de réduire la surface rayonnante, les deux paramètres sur lesquels nous pouvons agir sont l’émissivité et la température du corps 2.

Un des moyens de réduire l’émissivité est d’employer de l’or : εor = 0,02. Les pertes

seraient alors de 1,16W. Soit 4,59% de l’extraction de chaleur. Une telle valeur serait satisfaisante pour considérer un adiabatisme expérimental et assurer l’unidirectionalité du flux extrait durant le processus de solidification. La seule possibilité est d’effectuer la dorure du creuset. Celle-ci ne pouvant avoir lieu que par électrolyse, cela est rendu difficile par la présence de thermocouples sur les parois du creuset. Leur fixation peut être grandement gênée par la présence d’or. Cette solution a donc été abandonnée. Le paramètre à travailler est alors la température du corps récepteur du rayonnement du creuset inox.

III.6.2. La boîte de Kirchhoff.

Comme il est peu pratique d’agir sur la température de l’enceinte elle-même, une boîte thermostatée en cuivre est installée autour de l’échantillon (figure III.16). Cette boîte est appelée « boîte de Kirchhoff ». Si l’on considère deux corps dont l’un entoure totalement l’autre, il est possible d’affirmer, en accord avec la loi de Kirchhoff, qu’à température donnée, l’émissivité et l’absorption de n’importe quelle surface solide sont les mêmes quand le rayonnement est en équilibre entre les surfaces solides. Cela est également valable si l’on considère les longueurs d’ondes séparément. Qui plus est, il est possible de considérer que les surfaces rayonnantes des deux corps ici en présence (le creuset en inox et la boîte de Kirchhoff en cuivre) ne sont pas polies, ce qui donne une émissivité de 0,8 pour l’inox (304 L oxydé) et 0,65 pour le cuivre.

- Analyse thermique

Si l’on considère un corps à T₁ entourant un second corps de surface S (surface du creuset) à une température de T2, il est possible d’évaluer la borne supérieure des pertes, en utilisant la relation suivante.

(III.3)

Les mesures expérimentales montrent que l’écart maximal ( ) entre la température moyenne de la grande face du creuset et la température mesurée sur la surface de la boite de Kirchhoff ne dépasse pas 4°C, lorsque la charge est complètement liquide et elle vaut 7°C à l’état

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pâteux. Donc si on considère que T est la température de la boite de Kirchhoff, la température moyenne du creuset sera ( ), et la loi de Stefan Boltzmann s’écrit :

Celle-ci est estimée à 1,8 W (20 fois moins que l’estimation faite précédemment). Les températures du creuset et de la boîte de Kirchhoff doivent donc être très voisines. La boîte est située à 4,5cm de part et d’autre du creuset en inox, 3cm au niveau du fond. Sa longueur est suffisante pour intercepter le rayonnement à partir d’un angle de 45° pour les zones les plus proches de l’échangeur, un angle de 18° pour les parties les plus lointaines (cf. figure III.17). Il y a donc un angle de fuite si l’on a un rayonnement totalement hémisphérique. L’objectif principal reste de compenser les pertes thermiques par rayonnement du creuset. Or, pendant le processus de solidification, il existe un gradient horizontal de température le long du creuset.

Afin de tenir compte de ce gradient, la boîte comporte une résistance chauffante. Cette résistance chauffante entoure la boîte de cuivre à ses deux extrémités. Cette résistance comporte un thermocouple monté en opposition avec un autre thermocouple de part et d’autre du creuset inox (thermocouple L25). Il est possible de jouer sur cette consigne pour compenser les pertes par rayonnement. Cette résistance permet de créer le long de la boîte de Kirchhoff un gradient de température qui permet de corriger au mieux les pertes thermiques par rayonnement, ainsi que l’angle de fuite ou la direction de rayonnement (facteur de forme). Cette résistance reste asservie tout au long du processus de solidification. Le réglage de consigne se fait lorsque le lingot est à l’état liquide et l’ensemble à l’équilibre.

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Figure III.16. Schéma descriptif de la boite de Kirchhoff : 1. Tube de cuivre de circulation d’eau, 2. échangeur thermique (block à ailettes), 3. Plaque en cuivre, 4. Elément chauffant par résistance électrique.

Figure III.17. Boîte de Kirchhoff (coupe médiane vue de dessus).