D’autres eaux

Une source ´eventuelle de pollution non d´etect´ee pourrait provenir soit d’une d´efaillance de l’appareil ELGA de filtration d’eau, soit du syst`eme employ´e lui mˆeme. Par exemple, les r´esines ´echangeuses d’ions pourraient relarguer des mo- l´ecules ou des poussi`eres. Pour comparer, nous avons utilis´e des eaux d’origines diff´erentes.

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Electrodes de la c´eramique

L’utilisation intensive de la c´eramique a fini par endommager l’´electrode en argent couvrant la face interne (voir Fig. 4.8). Les mesures au-del`a de la s´erie no₈

ne sont plus reproductibles. L’´electrode se d´etachant de la surface, la r´esonance de la c´eramique est affect´ee, et atteindre la pression de cavitation n´ecessite de plus en plus de puissance. De plus, des fragments de l’´electrode ont pu se retrouver en suspension amenant un bruit sur la relaxation et donc la d´etection apr`es une s´erie de mesures. Nous avons remplac´e les ´electrodes commerciales en argent par des couches d’or r´ealis´ees en deux temps, une ´evaporation d’or fine (5000 ˚A) permettant d’obtenir une surface conductrice, recouverte ensuite par ´electrolyse. L’´electrode d’or obtenue a une ´epaisseur d’1µm. Les mesures effectu´ees avec les nouvelles ´electrodes sont not´ees de A `a C. La s´erie A est une r´ef´erence, elle a ´et´e reproduite suivant les mˆemes conditions et avec la mˆeme eau que les s´eries de 0 `a 8.

Les r´esonances m´ecaniques et ´electriques ont ´et´e remesur´ees dans cette nou- velle configuration, on trouve Zf = 1017 kHz. Nous prendrons cette valeur dans

Fig. <sub>4.8 – A gauche, sur la photo de la c´eramique (20 mm de diam`etre) on</sub> distingue un trou dans l’´electrode face interne, apr`es les 8 s´eries de mesures. A droite, photo de la c´eramique remont´ee sur le couvercle avec les nouvelles ´electrodes en or constitu´ees d’une ´evaporation de 5000 ˚A, recouverte par un d´epot ´electrolytique d’environ 1µm

Eau Sigma-Aldrich

Pour le premier essai, la s´erie B, nous avons utilis´e de l’eau produite indus- triellement. Nous avons choisi l’eau Sigma-Aldrich G CHROMASOLV (pure `a 99.99%) pour chromatographie en phase liquide qui est produite en grande quan- tit´e. Elle est conserv´ee dans une bouteille de verre ferm´ee par un bouchon en plastique. En plus du d´egazage pr´eliminaire habituel, nous avons rinc´e la cellule et toute la verrerie employ´ee avec l’eau Sigma. Les spectres obtenus avec cette eau sont repr´esent´es Fig. 4.10. Les pressions de cavitation sont pr´esent´ees Fig. 4.9, compar´ees aux s´eries de r´ef´erences 0 et A. Les r´esultats sont dans les bornes d’erreur des deux s´eries de r´ef´erences.

En conclusion, les eaux ultra-pures ELGA (du laboratoire) ou Sigma-Aldrich m`enent `a des Pcav tr`es proches, ce qui exclut une pollution de l’appareil du labo-

ratoire. D’autre part, si la cavitation est h´et´erog`ene dans les deux cas, il faut que les impuret´es soient de mˆeme nature pour qu’elles m`enent aux mˆemes pressions de cavitation.

Eau min´erale Speyside GLENLIVET

Une autre eau utilis´ee est l’eau min´erale naturelle Speyside GLENLIVET, dans la s´erie C. Cette eau est filtr´ee naturellement et pr´esente la particularit´e d’ˆetre embouteill´ee `a la source sans aucun traitement ou manipulation. Elle est conserv´ee dans une bouteille en verre ferm´ee par une capsule en m´etal. C’est un param`etre important car l’eau conserv´ee en bouteille plastique montre un spectre d’absorption UV ´elev´e. Nous l’avons choisie parce qu’elle poss`ede un r´esidu sec `a 180o_{C de 58 mg/l, ce qui est faible pour une eau min´erale. Composition donn´ee}

4.2. REPRODUCTIBILIT ´E DEPCAV 81 -28 -26 -24 -22 -20 -18 -16 0 20 40 60 80 P cav (M P a) Température (°C)

Fig. _{4.9 – Pressions de cavitation en fonction de la temp´erature pour les s´eries} A (◦, eau ultra-pure ELGA), B (⋄, eau ultra-pure Sigma-Aldrich) et C (•, eau min´erale naturelle). La s´erie 0 (—) a ´et´e ajout´ee pour la comparaison. Les bornes d’erreur ne sont pas repr´esent´ees pour une meilleure lisibilit´e, ce sont les mˆemes que Fig. 4.3.

3.9 ; Chloride 5.0 ; Sulfate 4.0 ; Nitrate 1.0. Le ph `a la source est de 7.7.

Pour extraire le r´esidu sec l’eau est distill´ee par nos soins. L’eau est dispos´ee dans un ballon de 500 mL, connect´e `a une colonne `a distiller, puis un condensateur et un erlenmeyer plong´e dans de la glace fondante recueille l’eau distill´ee. Le ballon est chauff´e `a 130o<sub>C grˆace `a un bain d’huile de silicone. Toute la verrerie</sub>

est nettoy´ee et rinc´ee suivant la proc´edure d´ecrite au § 3.1.4.

Pour une plus grande rapidit´e la distillation se fait normalement sous pression de vapeur, les raccords ´etant scell´es avec de la graisse `a vide. Pour ´eviter de mettre l’eau au contact de la graisse, nous avons d’abord op´er´e la distillation sous air, et ensuite proc´ed´e `a un d´egazage dans l’erlenmeyer. Ainsi l’eau n’est en contact qu’avec le pyrex des r´ecipients et l’inox des raccords.

Les pressions de cavitation de cette s´erie sont pr´esent´ees fig 4.9. On trouve avec l’eau min´erale des pressions dans la mˆeme gamme de ±1 MPa que lors des s´eries faites avec l’eau ultra-pure ELGA, `a 1 MPa au dessus de la moyenne des 9 premi`eres s´eries.

On constate que les Pcav sont tr`es proches mˆeme pour de l’eau contenant

beaucoup de particules comme l’eau min´erale. Nous ne sommes donc pas sensibles aux impuret´es, mˆeme concentr´ees. En cons´equence, nous pouvons d´efinitivement conclure que la pression de cavitation mesur´ee n’est pas un artefact mais est un vrai effet. Si des impuret´es existent et nous empˆechent d’observer la nucl´eation homog`ene, c’est une pollution syst´ematique, pr´esente dans toutes les eaux que

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 180 200 220 240 260 280 300 Absorbtion relativ e Longueur d'onde B 1 B 2 C 1 C 3 C 2 A 1

Fig. _{4.10 – Spectres d’absorption UV pour les s´eries A, B et C. On a repr´esent´e} les spectres de l’eau en sortie de la cellule (indic´es 1), de l’eau du flacon de remplissage (indic´es 2) et l’eau de la bouteille commerciale Sigma (indic´e 3). On observe des spectres de l’eau en sortie de la cellule plus marqu´es que pour les s´eries de 0 `a 8.

nous avons utilis´ees. Spectres ultraviolets

Nous avons compar´e les spectres avant et apr`es distillation, les r´esultats sont pr´esent´es Fig. 4.10. Les spectres en sortie de la cellule exp´erimentale pour les s´eries B et C sont plus pollu´es que les spectres mesur´es avec les eaux des s´eries 0 `a 8. On remarque que le pic d’absorption observ´e (λ ∼ 190 nm) est le mˆeme que celui g´en´er´e par la pollution de la c´eramique (voir Fig. 3.11). Par cons´equent on attribuera cette pollution `a la c´eramique.

Surfactants

Pour v´erifier que les eaux ne sont pas pollu´ees par la pr´esence de surfactants nous avons mesur´e les tensions de surface des eaux ultra-pures ELGA et SIGMA ainsi que celle de l’eau min´erale apr`es distillation, avec la m´ethode de Du No¨uy.

4.3. IMPURET ´ES ET STATISTIQUES 83