Durée de vie

Comme vu précédemment, le comportement du matériau est stable pendant presque la totalité des essais à 450°C. La demi-amplitude de contrainte ∆σ

2 peut alors être relevée à demi-vie. L'adou-cissement étant très marqué à 700°C, il a été choisi de relevé ∆σ

2 au deuxième cycle an d'avoir les valeurs les plus élevées atteintes lors de l'essai. En eet, l'un des objectifs principaux étant de déterminer quand les inclusions se ssurent lors des essais de LCF (cf. Chapitre 9), il est plus ju-dicieux de relever les valeurs de ∆σ

2 en début d'essais. Il est cependant important de noter qu'en fonction du cycle où elles sont relevées, l'emplacement de l'intersection des courbes va changer. Les courbes de Wöhler sont tracées pour les alliages STD et HC en Figures 8.3 et 8.4. Pour des raisons de condentialité, les durées de vie ont été divisées par les durées de vie maximales obtenue à 450°C et à 700°C pour les Figures 8.3 et 8.4, respectivement.

Figure 8.3  Courbes de Wöhler obtenues pour les alliages STD (symboles vides) et HC (symboles pleins) à 450°C.

Figure 8.4  Courbes de Wöhler obtenues pour les alliages STD (symboles vides) et HC (symboles pleins) à 700°C.

A 450°C ainsi qu'à 700°C, les durées de vie obtenues pour les alliages STD et HC sont rela-tivement équivalentes. Pour rappel, les alignements d'inclusions dans la version HC sont dans le sens longitudinal de l'éprouvette  soit parallèles à la direction de chargement. Dans ces conditions d'essais, la densité plus élevée et la présence de nombreuses congurations d'alignements et d'amas dans l'AD730T M HC ne sont pas néfastes pour la durée de vie de l'éprouvette. De plus, les durées de vie les plus courtes sont observées pour le taux de déformation appliqué le plus élevé.

Les quatre courbes de Wöhler obtenues pour les alliages STD et HC à 450°C et 700°C sont superposées en Figure 8.5. Les durées ont été normalisées par la durée de vie maximale obtenue à 700°C pour l'AD730T M STD. Une intersection des courbes à 450°C et 700°C est visible pour les deux nuances. Cette intersection se produit pour des taux de déformation plus élevés pour la nuance STD que pour la version HC (intersection des deux courbes en pointillé et de celles en continu en Figure 8.5, respectivement). Pour des taux ∆εt appliqués élevés, les durées de vie à 700°C sont signicativement plus courtes qu'à 450°C. La tendance est inversée pour des taux plus faibles. Ce phénomène est lié aux eets d'environnement. En eet, à ∆εtélevés, la durée d'amorçage est courte et les amorçages en surface sont favorisés (cf. Paragraphe 6.3.2). La durée de vie de l'éprouvette est alors gouvernée par la durée de propagation. Or, si le site d'amorçage se situe en surface, la propagation intergranulaire sera favorisée par la fragilisation des joints de grains à 700°C (cf. Paragraphe 4.1.2), alors qu'à 450°C, les eets de l'oxydation sont moindres et la propagation est transgranulaire. La propagation intergranulaire étant associée à des vitesses de propagation de ssures plus élevées (cf. Paragraphe 6.3.3), les durées de vie sont signicativement plus courtes à 700°C. A l'inverse, à faibles ∆ε , la durée d'amorçage est plus longue et c'est celle-ci qui va piloter la durée de vie. Les essais de

Figure 8.5  Courbes de Wöhler obtenues pour les alliages STD (symboles vides) et HC (symboles pleins) à 450°C et à 700°C.

8.1.3 Faciès de rupture

An d'identier les sites d'amorçage  l'origine de la ssure ayant mené à la rupture, la localisation ou encore la taille initiale du site d'amorçage  les faciès de rupture ont tous été observés au MEB. A 450 °C

Pour l'alliage STD

Pour les éprouvettes de l'AD730T M STD testées à 450°C, un seuil de transition entre deux mécanismes d'amorçage a été mis en évidence. A faibles taux de déformation appliqués, l'amorçage de ssures se fait sur de gros grains en sous-couche où un joint de macle est parfois visible. Ces grains font entre 25 µm et 37 µm de diamètre équivalent (macles non considérées). Ils appartiennent donc à la queue de distribution de taille des grains (cf. Figure 3.7.b). Concernant le mode de propagation, il est mixte au voisinage des facettes cristallographiques et transgranulaire sur le reste de la propagation. La Figure 8.6 donne un exemple de faciès de rupture et du site d'amorçage correspondant pour un essai de LCF réalisé à un faible taux de déformation appliqué à 450°C.

Figure 8.6  Observations au MEB en mode SEI d'un faciès de rupture obtenu et du site d'amorçage principal identié pour un essai de LCF sur la version STD à 450°C pour un taux de

déformation appliqué faible.

A taux de déformation plus élevés, l'amorçage se fait cette fois sur inclusions. Elles sont soit en amas soit isolées. Toutes les particules identiées comme étant à l'origine de l'amorçage ont un grand diamètre de Féret supérieur ou égal à 20 µm et se situent en surface ou en sous-couche. De plus, comme montré en Figure 8.6.b, la grande majorité de ces inclusions observées ont une grande dimension le long de la profondeur. En eet, vues en surface de l'éprouvette, elles apparaîtraient comme étant de petites tailles (5 µm ou 7 µm par exemple en Figure 8.7). Cette conguration semble donc être la plus néfaste pour la tenue en fatigue. Ce résultat est en accord avec les observations faites par Connolley et al. [102]. En eet, les inclusions en sous-couche forment un gonement à la surface lorsqu'elles sont soumises à l'oxydation. Cette situation peut également s'appliquer aux inclusions ne débouchant que très légèrement en surface et s'étendant dans la profondeur. Dans ces cas-là, la matrice avoisinante reste en tension et ces types d'inclusions deviennent alors des sites privilégiés d'amorçage de ssures. Une fois les particules endommagées, la ssure se propage généralement rapidement vers la surface puis vers le c÷ur de l'éprouvette par la suite. Pour nir, le nombre de sites d'amorçage secondaires augmente avec le taux de ∆εtappliqué. Concernant le mode de propagation, il est mixte (transgranulaire et intergranulaire) au voisinage des inclusions (ssures courtes) et transgranulaire sur le reste de la propagation.

La présence d'un changement de mécanisme d'amorçage en fonction du taux de déformation ap-pliqué a été observé dans d'autres superalliages, notamment dans le Rene 88DT (cf. Paragraphe 6.1.3) [8, 64, 130, 162, 172]. A faibles taux, la contrainte vue par les inclusions n'est pas susante pour les ssurer. C'est donc l'accumulation des bandes de glissement  notamment dans les gros grains ou le long des joints de macles  qui pilote le mécanisme d'amorçage. En revanche, à taux de ∆εt

appliqués élevés, la contrainte est susante pour entraîner rapidement le clivage ou la décohésion de l'interface inclusion/matrice. Ce sont alors les inclusions  qui sont les éléments microstructuraux les plus grands  qui deviennent le mode d'amorçage prédominant.

Pour l'alliage HC

Contrairement aux observations faites sur la nuance STD, aucun seuil de transition de méca-nismes d'amorçage n'a été remarqué. Dans le cas où les alignements sont orientés parallèlement à la direction de chargement, les ssurent s'amorcent en surface ou en sous-couche au sein de gros grains ou le long des joints de macle. Les grains identiés (macles non considérées) comme sites d'amorçage ont tous une taille supérieure à 34 µm de diamètre équivalent. Un exemple est donné en Figure 8.8. Bien que la densité des inclusions soit beaucoup plus importante dans la version HC, aucun amorçage sur particules n'a été observé. Ceci pourrait être expliqué par le fait que leur taille est globalement plus petite que celle des grains. Cependant, de longs alignements sont présents et ceux-ci peuvent être considérés comme étant équivalents à une grande inclusion. Il est dans ce cas surprenant de ne pas observer d'amorçage sur carbonitrures. Une analyse sera faite au Chapitre 9 pour mieux comprendre ce point. Le mode de propagation observé est mixte au voisinage des facettes cristallographiques (zone délimitée par la ligne blanche en pointillé correspondant à la propagation des ssures courtes) et transgranulaire sur le reste de la propagation.

Figure 8.8  Observations MEB en mode SEI d'un faciès de rupture obtenu et le site d'amorçage principal identié pour un essai de LCF sur l'alliage HC à 450°C. La ligne blanche en pointillé

A 700 °C

Le mode d'amorçage identié à 700°C pour les alliages STD et HC est le même. Les ssures s'amorcent à l'interface des précipités primaires γ0

I/joints de grains. Comme vu aux Paragraphes 5.1.2 et 7.2.2, des pores de décohésion autour des précipités γ0

I apparaissent rapidement sous l'eet de l'oxydation à 700°C. A ce phénomène s'ajoute l'endommagement de ces précipités lorsqu'ils sont soumis à une sollicitation. En eet, les essais de traction in situ sur micro-éprouvettes oxydées à 700°C pendant 3h ont révélé cet endommagement. Les essais de LCF en température étant plus extrêmes que les essais de traction in situ, il est fortement possible que ce phénomène soit également présent lors des essais de fatigue à chaud. Ce mécanisme d'amorçage a également été observé sur le Rene 65 à 700°C par A. Laurence [45]. La gure 8.9 montre les faciès de rupture et les sites d'amorçage identiés pour les alliages STD et HC. Les èches blanches continues indiquent les précipités primaires γ0

I qui sont à l'origine des ssures intergranulaires. Celles en pointillé montrent les traces des précipités γ0

I

caractéristiques d'une propagation intergranulaire. La propagation devient ensuite transgranulaire lorsque la ssure devient susamment longue.

L'amorçage se fait donc sur des petits éléments microstructuraux à 700°C et non plus sur les plus grands. Les eets de l'environnement sont donc prédominants à cette température.

Figure 8.9  Observations MEB en mode SEI des faciès de rupture obtenus et des sites d'amorçage principaux identiés (mode BSE) pour des essais de LCF à 700°C pour les alliages (a)

An de mieux voir les pores de décohésions aux interfaces précipités primaires γ0

I/joints de grains ainsi que la propagation intergranulaire, les fûts des éprouvettes ont été observés au MEB (vue depuis la surface). Les Figures 8.10 et 8.11 montrent des sites d'amorçage de ssures observés sur les fûts de l'éprouvette. Les précipités primaires γ0

I responsables de l'amorçage de ssures intergranulaires sont indiqués par les èches blanches continues. La ssure s'ayant déjà propagée, il est dicile de distinguer les pores de décohésions. Néanmoins, certains sont visibles sur d'autres précipités (èches noires continues). Pour nir, la propagation intergranulaire est évidente. En eet, les ssures se propagent le long des joints de grains fragilisés par l'oxydation (èches noires en pointillé). Pour nir, il est intéressant de remarquer que de nombreuses bandes de glissement sont visibles dans les grains.

Figure 8.10  Observations MEB en mode BSE au voisinage d'un site d'amorçage de ssures à la surface d'un fût d'éprouvette testée en LCF à 700°C pour un taux de déformation élevé. Les èches

blanches continues indiquent les précipités primaires γ0

I qui sont à l'origine des ssures intergranulaires. Les èches noires continues montrent les pores de décohésion et celles en pointillé

Figure 8.11  Observations MEB en mode BSE au voisinage d'un site d'amorçage de ssures à la surface d'un fût d'éprouvette testée en LCF à 700°C pour un taux de déformation élevé. Les èches

blanches continues indiquent les précipités primaires γ0

I qui sont à l'origine des ssures intergranulaires. Les èches noires continues montrent les pores de décohésion et celles en pointillé

indiquent les ssures intergranulaires.

Des ssures secondaires ont également été observées à la surface des fûts. Certaines s'amorcent sur des inclusions comme montré en Figures 8.12.a et 8.12.b. Les deux modes d'endommagement des inclusions sont observés : le clivage et la décohésion de l'interface carbonitrure/matrice. Ensuite, les premiers stades de propagation de la ssure de la particule vers la matrice sont mixtes. En revanche, ils sont intergranulaires lorsque la ssure se propage depuis un pore de décohésion à l'interface précipités primaires γ0

Figure 8.12  Observations MEB en mode BSE de sites d'amorçage de ssures secondaires à la surface d'un fût d'éprouvette testée en LCF à 700°C pour un taux de déformation élevé. Les èches

noires continues montrent les pores de décohésion et celles en pointillé indiquent les ssures intergranulaires.