Le syst`eme de solidification directionnelle que nous venons de pr´esenter est d´edi´e `a l’´etude des structures de croissance pour des orientations de grain donn´ees. Son utilisation `a l’´etude des directions de croissance pour des orientations diverses n´ecessite d’y apporter des modifications d´ecrites ci-dessous. Celles-ci consistent `
a varier de mani`ere contrˆol´ee la direction du gradient thermique ou de l’axe de l’´echantillon.
2.5.1 Modification du champ thermique
Modifier l’orientation du gradient thermique commande de tourner la direc-tion des fours. Or, ceux-ci sont usin´es et encastr´es pr´ecis´ement dans le bˆati de l’exp´erience afin de d´efinir des surfaces parall`eles et coplanaires entre fours chaud et froid et entre surfaces sup´erieure et inf´erieure. Dans le cadre du montage ac-tuel, il n’est donc pas possible de les tourner. Plutˆot que d’en rebˆatir de nouveaux pour chaque nouvelle direction choisie, il est apparu plus versatile de leur affec-ter des extensions prolongeant par conductivit´e les fours jusqu’`a une nouvelle g´eom´etrie adapt´ee. Les ´el´ements thermiques existants ont une base carr´ee. Des plaques en cuivre sont alors fabriqu´ees `a l’atelier pour s’adapter exactement sur ces surfaces mais en pr´esentant une excroissance triangulaire correspondant `a la nouvelle orientation souhait´ee (Fig. ??). Ces plaques, facilement interchangeables, sont au nombre de quatre pour chaque orientation. Sept jeux de plaques ont ´et´e utilis´es pour obtenir des angles de 5◦, 10◦, 20◦, 30◦, 45◦, 60◦ et 85◦.
a b
Fig. 2.7:Modification du dispositif thermique. (a) D´etail d’une extension adaptable sur un four chaud permettant d’orienter G. (b) Adaptation des extensions en cuivre dans le dispositif. Le contact thermique entre les plaques et les blocs m´etalliques se fait avec de la graisse thermique. Les fours sont toujours espac´es de la distance d.
2.5. Dispositif exp´erimental adapt´e
Par ailleurs, trois autres jeux, dont la forme sera donn´ee au chapitre 6, ont ´
et´e usin´es pour permettre les exp´eriences en front courb´e et `a gradient thermique non constant spatialement. Au total, quarante pi`eces ont ´et´e fabriqu´ees `a l’ate-lier avec un ´etat de surface particuli`erement soign´e afin d’assurer un tr`es bon contact thermique entre les fours et leurs extensions. Par ailleurs, pour optimiser la diffusion de la chaleur, de la graisse thermique haute temp´erature est d´epos´ee au contact entre les blocs et les plaques. Des pi`eces en Plexiglas sont usin´ees en cons´equence pour imposer entre les nouvelles fronti`eres des fours les valeurs de l’espacement d utilis´ees en front horizontal et obtenir ainsi les gradients souhait´es (Fig. ??).
Le seul inconv´enient occasionn´e par les plaques est l’´epaisseur qu’elles ajoutent `
a chaque bloc m´etallique d’origine. Ceci n’est pas probl´ematique pour les blocs m´etalliques sup´erieurs qui sont rigidement fix´es sur le carter du dispositif. En revanche, les blocs inf´erieurs sont pos´es sur des ressorts afin de permettre une auto-adaptation aux diff´erences d’´epaisseur des ´echantillons et assurer en toute circonstance un bon contact thermique. Ce d´eplacement faible, de l’ordre de 2mm, est r´eduit par l’utilisation des plaques. Les ressorts ont une rigidit´e suffisamment faible pour ne pas trop contraindre les ´echantillons au risque de les voir rompre. Or, lorsque nous ajoutons les plaques de cuivre, ce degr´e de libert´e se r´eduit : il y a alors moins d’auto-adaptation et on provoque certaines casses d’´echantillons.
2.5.2 Modification du grain
Les plaques d’extension des fours ont pour fonction de modifier l’orientation du gradient par de grands angles. Il est cependant possible de modifier ´egalement de mani`ere fine l’orientation du grain en tournant l’axe de l’´echantillon par rap-port `a l’axe de translation du dispositif. Pour cela, nous avons con¸cu des interca-laires en dural qui se fixent entre le pousse-´echantillon et l’´echantillon (Fig. ??.b).
a b
Fig. 2.8: Modifications apport´ees sur le pousse ´echantillon. (a) Vue de dessus du pousse-´echantillon. (b) Sch´ema de la cale de rotation offrant un r´eglage fin de l’axe de l’´echantillon. Trois cales ont ´et´e confectionn´ees pour permettre une variation de 1.1◦, 2.2◦, 3◦ ou toutes combinaisons jusqu’`a 4.5◦.
Nous utilisons ainsi un jeu de trois pi`eces permettant une rotation de 1.1◦, 2.2◦ et 3◦ `a combiner `a loisir. La seule contrainte `a respecter est de ne pas d´epasser 4.5◦, angle limite impos´e par construction pour ´eviter que l’´echantillon ne heurte les bords du carter.
Au total, nous avons ainsi deux possibilit´es de r´eglage de l’axe [1 0 0] : par s´election du grain et par r´eglage de l’axe de l’´echantillon. Ceci, combin´e `a l’orien-tation des fours, permet de r´ealiser ais´ement une orientation quelconque.
2.6. Variables
2.6 Variables
L’objectif de la th`ese consiste `a d´eterminer les directions de croissance des structures de solidification en fonction des diff´erents param`etres du syst`eme. Nous rappelons d’abord ceux-ci ci-dessous avant de donner une d´efinition pr´ecise de la direction de croissance des structures.
2.6.1 Param`etres du probl`eme
Le syst`eme de croissance est r´egi par de nombreux param`etres tels que c0 la concentration initiale en solut´e, V la vitesse de pouss´ee de l’´echantillon, G le gradient de temp´erature et Λ la taille des structures. Or, en variant l’orientation du grain vis-`a-vis de G, nous ajoutons des param`etres d’orientation. Etant donn´e que nous utilisons un m´elange identique de succinonitrile dans les exp´eriences, c0 est fix´e (cf. paragraphe 2.1.1). En nommant a la direction principale de l’aniso-tropie, nous obtenons les param`etres d’´etude suivants :
• Le gradient de temp´erature G.
La direction et le module de G sont fix´es par l’orientation des fours et leur espacement.
• L’ouverture Θ0.
L’angle d’ouverture Θ0 correspond `a l’angle form´e par les directions de a et de G : Θ0 = (na, nG) avec nG= G/G et na= a/a.
• La vitesse normale VG.
Le front moyen reliant les pointes de dendrites est en pratique proche d’une isotherme. Il est ainsi normal `a G et forme donc, pour un champ thermique tourn´e par rapport `a la configuration usuelle, un angle avec la direction de pouss´ee V de l’´echantillon vis-`a-vis du carter (Fig. ??). V se d´ecompose en une vitesse normale au front VG et une vitesse tangentielle Vt. Cette derni`ere est sans effet sur la croissance de l’interface car elle implique seulement un glissement des isothermes sur elles-mˆemes, alors que VG les translate selon G. Ainsi, la seule composante pertinente physiquement est la vitesse normale VG.
Fig. 2.9:D´ecomposition de la vitesse de pouss´ee V : V = VG.nG+ Vt.nt. Seule la vitesse VG joue un rˆole physique sur le front. Ici Θ0= 30.6◦ et V = 30µm.s−1.
• La taille des structures Λ.
La taille des structures de solidification est connue pour param´etrer, `a Θ0 = 0◦, les formes des cellules ou des dendrites et leur instabilit´es de branchement [?]. Elle constitue donc vraisemblablement une grandeur cl´e du probl`eme. Cette taille varie le plus souvent le long du front en fonction de l’historique du front de croissance. Cependant, dans la suite de notre ´etude, sauf au chapitre 6, nous travaillerons en conditions homog`enes spatialement, i. e. o`u toutes les dendrites voisines ont la mˆeme taille. On notera ici Λ la distance entre deux pointes me-sur´ees le long du front (Fig. ??.a). Nous verrons cependant au chapitre suivant, que d’autres d´efinitions pertinentes de la distance intercellulaire peuvent ˆetre propos´ees.
2.6.2 La direction de croissance Θ des structures
Lorsque nous pla¸cons un ´echantillon dans le dispositif exp´erimental modifi´e et que nous le poussons `a vitesse V , nous observons la plupart du temps des structures dendritiques asym´etriques pr´esentant une certaine inclinaison. On note dans un premier temps Vgla vitesse de croissance de ces structures d´efinie comme le vecteur vitesse de leur pointes par rapport `a la phase liquide au repos. La direction de croissance est alors d´efinie par l’angle Θ = (na, ng) avec ng = Vg/Vg. La probl´ematique de la th`ese revient ainsi `a determiner la fonction reliant la direction de croissance Θ aux param`etres du syst`emes : Θ(Θ0, G, VG, Λ).
a b
Fig. 2.10: Pr´esentation des diff´erents param`etres. Θ0 est l’ouverture entre le gradient thermique G et la direction privil´egi´ee de croissance a. Vg est la vitesse de croissance des structures de taille Λ dont l’orientation par rapport `a a est donn´ee par l’angle Θ. Ici Θ0= 30.6◦ et V = 30µm.s−1
2.6. Variables 2.6.3 Vitesse de d´erive
Les dendrites et leur direction de croissance ´etant inclin´ees par rapport `a la direction de G, elles d´erivent le long du front `a une vitesse Vd, fonction de leur angle Θ = (na, ng) d’inclinaison avec la direction na : Vd = Vgng.tG. Comme VG = Vgng.nG, ceci s’´ecrit Vd = VG(ng.tG)/(ng.nG) = VGtan (Θ0− Θ) (Fig. ??.b).