détaillant le fonctionnement du rhéomètre haute fréquence et celui de la cellule os-motique (paragraphe 3.2). Nous expliquons ensuite la fabrication des monocouches de bulles et leur mise en place dans le rhéomètre. Nous décrivons comment le glisse-ment de l’échantillon sur les plateaux a été maîtrisé (paragraphe 3.3). Les résultats expérimentaux et les mécanismes mis en jeu dans la réponse viscoélastique de la monocouche sont présentés dans l’article inséré au paragraphe 3.4. En complément, nous proposons un calcul énergétique de l’élasticité statique d’une monocouche et nous montrons que les mesures sont indépendantes de l’épaisseur de l’échantillon (paragraphe 3.5). Pour finir, nous présentons dans le paragraphe 3.6, les résultats obtenus pour un système avec des interfaces mobiles et nous comparons ces résultats à ceux obtenus dans le cas des interfaces rigides présentés dans le paragraphe 3.4.
3.2 Dispositif expérimental
3.2.1 Rhéomètre haute fréquence
Actuellement, la majorité des rhéomètres commerciaux fonctionne en rotation. Une géométrie plan–plan ne permet pas d’appliquer une déformation homogène sur tout l’échantillon étudié, elle ne convient donc pas à l’étude des monocouches car comme nous le verrons par la suite, la réponse des monocouches n’est pas toujours linéaire même aux toutes petites déformations. Pour imposer un cisaillement homo-gène dans tout l’échantillon, la seule possibilité est d’utiliser un rhéomètre équipé d’une géométrie plan–plan à translation. De plus, nous souhaitons sonder la réponse viscoélastique des monocouches pour des fréquences supérieures à quelques dizaines de hertz. A notre connaissance, il existe actuellement aucun rhéomètre commercial répondant à ces caractéristiques. Nous avons utilisé un rhéomètre haute fréquence à translation précédemment mis au point au laboratoire [24] et nous avons élaboré des éléments originaux indispensables à notre étude :
– le rhéomètre a été équipé d’un plateau supérieur transparent pour visualiser la structure de la monocouche,
– un système anti-glisse sur les deux plateaux du rhéomètre a été mis au point, – une cellule d’aspiration osmotique a été insérée dans le plateau inférieur.
Description du dispositif
pa-rallèles, comme schématisé sur la figure 3.1. Chaque plateau est tenu par quatre barres très raides fixées au bâti. Ce système autorise les déplacements horizontaux en translation des plateaux tout en empêchant les mouvements verticaux.
Capteur de force Capteur de déplacement Barre raide Aimant Bobine Echantillon Plateau supérieur Plateau inférieur
Figure 3.1 Schéma du rhéomètre haute fréquence. Ce montage est placé dans une boîte hermétique dans laquelle l’humidité est contrôlée. La bobine est solidaire du bâti fixe (non représenté) du rhéomètre.
Un aimant fixé sur le côté du plateau supérieur d’un côté est libre de se déplacer au centre d’une bobine. En imposant un courant à la bobine, la plaque supérieure oscille à une fréquence et une amplitude de déplacement contrôlées. Un capteur de déplacement mesure au cours du temps le déplacement du plateau supérieur. Sur le côté du plateau inférieur est placé un capteur de force dont la raideur est beau-coup plus grande que celle des barres. Il mesure la force nécessaire pour maintenir le plateau inférieur immobile lors du cisaillement de l’échantillon. Afin d’augmenter le rapport signal sur bruit, deux détections synchrones sont utilisées pour analyser les signaux des capteurs de force et de déplacement.
Dans le cadre de l’étude des petites déformations dans le régime linéaire, si
la déformation γ(t) est sinusoïdale d’amplitude γ0 = Ad/h, h étant l’épaisseur de
l’entrefer, alors la contrainte de cisaillement σ(t) est elle aussi sinusoïdale de même
pulsation ω (cf. équation 1.22). L’amplitude Af et la phase ϕf de la force ainsi que
l’amplitude Ad et la phase ϕd sont mesurées avec le rhéomètre haute fréquence.
L’amplitude de la contrainte est obtenue en multipliant l’amplitude Af par l’aire de
l’échantillon. Nous en déduisons la contrainte de cisaillement :
3.2 Dispositif expérimental
Le terme en phase avec la déformation décrit la réponse élastique de la mono-couche alors que le terme en quadrature de phase décrit la dissipation. Dans la suite,
nous appellerons respectivement σo0 et σo00 les amplitudes élastique et visqueuse de la
contrainte.
Caractérisation du rhéomètre
Ce rhéomètre permet de sonder une gamme de fréquences allant de 0.4 à 130 Hz. Les mesures réalisées en dessous de 0.4 Hz sont trop bruitées car le capteur de force piézoélectrique est inadapté pour des mesures à basse fréquence. Au delà de 130 Hz, il n’est pas possible d’exciter des vibrations d’amplitude suffisante pour réaliser les mesures rhéologiques. Ceci est dû à la résonance des bras supérieurs qui se situe à une fréquence proche de 130 Hz.
La surface des échantillons est donnée par celle du plateau supérieur qui est
de 7.10−3 m2. Le capteur de force piézoélectrique permet de mesurer des forces
supérieures à 10−4 N. La contrainte minimale qu’il est possible de détecter avec le
rhéomètre est donc de 2.10−2 Pa. En pratique, les amplitudes minimales que nous
mesurons sont en effet proches de cette valeur (cf. figure 7 du paragraphe 3.4 avec
L ' 6.5 m).
Les amplitudes de déplacement pouvant être appliquées sur le plateau supérieur sont comprises entre 1 et 11 µm. L’épaisseur de l’entrefer peut être ajustée entre 1 et 5 mm. Il est donc possible d’étudier une gamme de déformations comprise entre 1.10−2 et 2.10−4.
3.2.2 Contrôle de la pression osmotique
Un paramètre important dans l’étude des monocouches est leur teneur en liquide qui détermine la courbure des bordures de Plateau. Nous avons mis au point une cellule osmotique insérée dans le plateau inférieur du rhéomètre qui permet d’aspirer ou d’injecter le liquide moussant dans la monocouche. Par analogie avec les mousses 3D, nous appelons pression osmotique, la dépression qu’il faut imposer pour assécher la mousse (cf. paragraphe 1.1.5).
Le plateau inférieur du rhéomètre est constitué d’une plaque en plastique trans-parent (PMMA) dans laquelle un circuit de canaux a été creusé. Une grille plane en inox perforée est posée sur le circuit. Cette planéité est indispensable pour assurer l’étanchéité de la cellule osmotique. Une toile en nylon (de maille 30 µm) est tendue
sur la grille et maintenue par une seconde grille perforée. Cette toile est utilisée comme une membrane semi-perméable, pouvant être traversée par la solution mous-sante mais pas par les bulles. Le dispositif ainsi assemblé est schématisé sur la figure 3.2.b. Les deux grilles apportent un maintien mécanique à la membrane afin qu’elle ne se déforme pas lors de l’assèchement de la mousse.
a) Plaque transparente Membrane Déplacement oscillatoire r H Solution moussante h Capteur de force Barre raide Film Pipette Tuyau souple b) Grille perforée Support de la cellule Membrane semi-perméable Canaux remplis de liquide moussant
Figure 3.2 a)Schéma de la cellule osmotique placée dans le rhéomètre haute fré-quence. La figure b) est un agrandissement de la cellule osmotique. Ce dispositif, intégré dans le plateau inférieur du rhéomètre, permet de contrôler la pression os-motique de la monocouche.
Un tuyau souple en PTFE connecte le circuit des canaux de la cellule osmotique à une pipette utilisée comme réservoir de liquide (cf. figure 3.2.a). En abaissant cette pipette, une succion d’origine hydrostatique est appliquée, ce qui permet d’appliquer à l’échantillon une pression osmotique bien définie. Avant chaque expérience, la cellule osmotique, placée dans le rhéomètre, est remplie de solution moussante. Une fois que la cellule est submergée par la solution, l’échantillon de mousse est déposé dessus.