Dispositif expérimental .1 Description de l’installation

Figure 2. 1: Schéma de l’installation d’extraction dynamique(Conditions limites d’utilisation : T = 80°C, P = 250

Bar) I : Préparation du CO₂ supercritique, II : Partie d’extraction, III : Récupération des extraits.

1 : Bouteille du CO₂, 2 : Manomètre, 3 : Vannes, 4 : Echangeur froid, 5 : Pompe, 6 : Contrôleur de pression, 7 : bain thermostaté, 8 : Compteur du CO₂, 9 : Extracteur, 10 : Séparateurs.

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I II

III

Dans cette partie de notre étude, nous avons essayé de mesurer la solubilité du romarin (après broyage des feuilles) dans le CO2 supercritique. L’installation utilisée opère en mode dynamique où l’extracteur est un cylindre métallique, placé en série avec trois séparateurs. Le schéma de l’installation est présenté sur la figure 2.1 montrée ci-dessus.

L’extraction a lieu à des températures variant entre 35 et 60°C et des pressions allant de 100 à 220 bars. Pour cela l’extracteur est lié à un bain thermostaté qui agit sur la température ainsi qu’à une pompe à membrane métallique (Dosapro Milton Roy - MILROYAL D) qui permet d’atteindre la pression de l’extraction. Son débit maximal est de 3,2 kg/ h et elle est reliée à un

bain froid qui sert à liquéfier le CO₂ dont le débit est mesuré à l’entrée de la colonne d’extraction à l’aide d’un débitmètre à force de Coriolis (MICRO MOTION) qui permet de connaître la quantité de gaz supercritique utilisée pendant la durée de l’extraction.

La séparation (CO₂/ huile essentielle) a lieu à une température de 10°C pour le premier séparateur et de 30°C pour les deux autres. Les trois séparateurs sont reliés à deux autres

bains thermostatés et sont aussi des autoclaves qui servent à récupérer l’huile essentielle de

romarin. Le CO2 est alors évacué vers l’atmosphère.

Sur cette installation, le maintien d’un débit constant de CO2 est très délicat, une attention

particulière doit être accordée au réglage des vannes, surtout de l’ouverture de celle entre le premier séparateur où la pression est proche de celle d’extraction, et le deuxième séparateur, afin d’éviter la précipitation de l’huile. Le réglage de la seconde vanne est conditionné par le

débit désiré.

2.3.2 Principe de l’extraction

Le CO2 utilisé est fourni par Carboxyque Française (99,95% qualité industrielle). Il

sort de la bouteille à l’état gazeux, à température ambiante et à une pression de la bouteille

entre 50 et 60 bars. Il est ensuite refroidi à une température entre 3 et 4°C, à l’aide d’un

échangeur froid (cryostat). Puis le liquide résultant alimente l’extracteur qui est déjà à la

température opératoire. Il sera supercritique. Une fois que la pression de travail est atteinte, et

après le temps de contact nécessaire (une heure dans ce cas), la vanne entre l’extracteur et le

premier séparateur est ouverte alors que les autres sont ajustées pour une bonne circulation du CO2 jusqu'à la sortie, tout en maintenant le débit adopté pour ce travail. Le temps de

l’extraction est variable, il dépend des conditions opératoires, mais généralement il est d’environ trois à trois heures et demi au maximum, afin de pouvoir solubiliser une quantité

importante d’huile essentielle dont la solubilité dans le CO2 supercritique est relativement

faible, ce qui facilite la pesée. La prise d’échantillons de chaque séparateur pour la pesée se

2.3.2a Caractéristiques de l’extracteur

L’autoclave d’extraction est une enceinte cylindrique, en acier inoxydable. Sa fermeture se fait en utilisant des frittés et des cerclips permettant d’assurer que le romarin broyé ne puisse pas sortir de l’extracteur à l’état solide. Les caractéristiques de l’autoclave

sont présentées dans le Tableau 2.1.

Tableau 2.1: Caractéristiques de l’extracteur

Volume (cm3) 125

Hauteur (mm) 300

Diamètre interne (mm) 23

P max (Bar) 250

Matériel Acier inoxydable

2.3.2b Remplissage du réceptacle

Une quantité de romarin broyé est pesée en utilisant une balance (Scaltec instrument

d’une précision de 0,1mg), puis placée dans le réceptacleavec une quantité d’environ 2g de

laine de verre. Cette dernière est utilisée pour empêcher l’entraînement du romarin pendant l’extraction et aussi servir à homogénéiser le flux du gaz dans l’extracteur et ainsi occuper

tout volume mort.

Le réceptacle se compose de trois parties comme montré par la figure 2.2 suivante:

Figure 2.2 Schéma de l’extracteur en inox.

Frittés Laine de verre

Romarin broyé

CO₂ + HE

La première partie est composée de frittés, qui jouent le rôle d’un filtre métallique très fin servant à empêcher l’entraînement de romarin et à maintenir l’ensemble.

La deuxième partie est composée de la laine de verre. La laine de verre occupe un volume

faible de l’extracteur.

La troisième partie est la zone centrale. Elle est composée de Romarin broyé.

Le remplissage du réceptacle se fait avec beaucoup de précaution pour éviter une perte de la matière au moment de remplissage.

2.3.3 Etapes de mise en fonctionnement de l’installation d’extraction dynamique

Le protocole de mise en fonctionnement de l’installation de l’extraction dynamique est très délicat, compte tenu des pressions et des ajustements qu’il faut maîtriser. Pour bien

réussir cette mise en service, il faut suivre les étapes suivantes :

- Mettre en fonctionnement les bains thermostatés. Préparer le réceptacle d’extraction, qui

contient le Romarin à extraire.

- Placer le réceptacle dans l’extracteur. La fermeture se fait par l’intermédiaire d’une bride

métallique munie d’un joint PTFE et de vis. Vérifier que toutes les vannes soient en position

fermée.

- Mettre en fonctionnement les différents capteurs et les rubans chauffants.

- Amener le CO2 vers l’extracteur après avoir ajusté la pression. Ouvrir les vannes avec

précaution pour laisser circuler le CO2. Bien surveiller le débit tout au long de l’extraction,

puisqu’il faut qu’il reste constant lorsque le CO2 supercritique commence à traverser

l’installation.

Le principe de cette série d’expérience, consiste à garder le temps de contact le plus constant possible, ce qui nécessite d’avoir un débit constant sur un intervalle de temps suffisamment

long. (Cela dépend du réglage des vannes entre les séparateurs et l’extracteur).

Les prélèvements se font toutes les quinze minutes, grâce aux vannes placées en dessous des séparateurs dans des flacons numérotés et tarés auparavant, pour avoir directement la masse

de l’huile essentielle extraite. L’extraction dynamique se poursuit ainsi pour une période de trois à trois heures et demi, jusqu’à ce que la quantité extraite devienne très faible, pratiquement nulle. Les flacons contenant l’huile essentielle sont conservés dans le congélateur d’un réfrigérateur, prêts pour être analysés par chromatographie en phase