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3.4 Conclusion du chapitre 3

4.1.1 Dialogue et contributions

Em uma reação química existem vários fatores ou variáveis que afetam o rendimento e a qualidade do produto final. A determinação das condições ideais muitas vezes requer muito tempo do pesquisador, tornando o processo muito dispendioso. O planejamento experimental apresenta-se como uma ferramenta eficaz e imprescindível para a resolução desse processo, ainda mais quando tem uma grande quantidade de variáveis envolvidas. A utilização de cálculos matemáticos e estatísticos, inseridos no planejamento experimental, permite determinar a otimização de um processo, a partir da combinação de níveis das variáveis independentes que geram respostas que são processadas e avaliadas (KOSTIĆ et al., 2016).

A realização de um planejamento experimental requer um conhecimento prévio do processo ao qual se deseja trabalhar, a identificação das possíveis variáveis (fatores) que podem afetar a resposta de interesse, deve ser o primeiro passo. O segundo passo é determinar qual a melhor metodologia experimental, levando em consideração o tempo e o custo, para avaliar as respostas da variável ou variáveis dependentes. E por último escolher qual H3CO HO OCH3 OH O O H3CO HO OCH3 O O O ROOH H3CO HO OCH3 OH O O H3CO HO OCH3 OH O O ROOH ROO ROO

planejamento experimental que será utilizado, haja vista, o leque de possibilidades. Dentre os planejamentos mais utilizados temos o planejamento fatorial completo, fracionário, com ponto central e composto central (MAIA et al., 2011; THANH et al., 2014).

Verifica-se a crescente utilização do planejamento experimental nos trabalhos publicados nas diferentes áreas do conhecimento. Esse fato deve-se, principalmente, pelo avanço da tecnologia. Atualmente existem no mercado inúmeros softwares que realizam os cálculos dos planejamentos, tais como Statistica, Unscrambler, Statgraphics, Design Expert, Modde, Minitab, dentre outros (TEÓFILO e FERREIRA, 2006).

No trabalho descrito por Kılıç et al., (2013) foi avaliado a otimização da produção de biodiesel de mamona, usando o planejamento experimental de composto central completo (CCD). A metodologia utilizada na síntese do biodiesel foi a reação de transesterificação por rota metílica em meio básico (KOH), as variáveis temperatura (25–65 °C), concentração do catalisador (0,5–1,5 %) e razão molar álcool:óleo (5:1–7:1) foram avaliadas em função do teor de ésteres produzido. A análise de superfície resposta mostrou que todas as variáveis apresentaram efeito significativo e que a razão molar foi a que apresentou o maior efeito. A partir do modelo matemático foram determinadas as condições ideais das variáveis temperatura (65 °C), concentração do catalisador (1,5%) e razão molar álcool:óleo (7:1) para a obtenção da conversão máxima de ésteres metílicos que ficaram com valores próximo de 99,81%.

Hong, Parck e Lee (2013) também estudaram a otimização do biodiesel produzido a partir dos resíduos do peixe, as variáveis temperatura, tempo reacional, razão molar e concentração do catalisador foram avaliadas. As condições reacionais ideais determinadas na produção do biodiesel foram temperatura 55 °C, tempo de 120 min, razão molar álcool:óleo de 12:1 e catalisador alcalino de 2%.

De acordo com García-Moreno et al., (2014) fizeram o estudo de otimização da síntese de biodiesel produzido a partir do óleo do resíduo de peixe. As variáveis temperatura (40 - 60 °C), razão molar metanol:óleo (3:1 - 9:1) e tempo de reação (30 - 90 min) foram avaliadas utilizando o software Statgraphics. Conversões acima de 93% foram obtidas quando as variáveis estudadas foram fixadas com temperatura de 60 °C, razão molar álcool:óleo de 9:1 e tempo reacional de 90 min.

Liu et al., (2014) estudaram a esterificação do ácido graxo livre para a produção de biodiesel, utilizando um catalisador heterogêneo (PA/NaY). A otimização das condições ideais da síntese do biodiesel, foi realizada usando o planejamento experimental. Os resultados mostraram que para se obter a conversão máxima (79,51 ± 0,68%), as condições

foram ajustadas para uma temperatura de 105 °C, tempo de reação de 7 h e razão molar álcool:óleo de 7:1. Eles também determinaram a energia de ativação (59,74 kJ/mol) e a ordem da reação (n = 2).

No trabalho descrito por De Almeida et al., (2015) que estudaram as propriedades físico-químicas do biodiesel produzido a partir da mistura dos biodieseis obtido do óleo dos resíduos do peixe, óleo de palma e óleo residual de cozinha. Utilizando a metodologia superfície resposta, verificaram que a viscosidade (4,3 mm2/s) e o ponto de congelamento (2,5 °C) foram minimizadas quando se utilizou o óleo de resíduo de peixe puro, enquanto que o período de indução foi maximizado (22 h), quando se utilizou somente o óleo de palma. Eles mostraram que as utilizações dos óleos individuais apresentam propriedades físico-químicas mais vantajosas do que quando misturados.

Dharma et al., (2016) estudaram a otimização dos parâmetros de produção do biodiesel (temperatura, tempo de reação, relação metanol/óleo, agitação, concentração do catalisador (NaOH)) produzido a partir da mistura (1:1) do óleo de Jatropha e Ceiba, utilizando a metodologia de superfície resposta baseado no planejamento experimental Box- Behnken. Os parâmetros reacionais determinados para maximizar o rendimento do biodiesel foram temperatura a 60 °C, tempo de 2 h, 30% de metanol em relação a massa do óleo, agitação de 1300 rpm e concentração de catalisador de 0,5% em relação a massa do óleo. Os parâmetros físico-químicos analisados do biodiesel ficaram dentro do estabelecido pelas normas ASTM D6751 e EN 14214.

Ezekannagha, Ude e Onukwuli (2017) utilizaram o planejamento experimental de composto central (CCD) e a metodologia de superfície resposta para delinear os efeitos em cinco níveis e quatro fatores, sobre o rendimento do biodiesel produzido, a partir da banha de porco O modelo estatístico, desenvolvido a partir dos resultados, previu que o maior rendimento de biodiesel seria de 96,2% nas seguintes condições temperatura de reação de 65 °C, quantidade de catalisador de 1,25% em relação a massa do óleo, tempo reacional de 40 min, razão molar metanol:óleo de 6:1, com uma rotação de 250 rpm. Eles concluíram que a matéria-prima de baixo custo é uma excelente fonte alternativa para a produção de biodiesel.