Le dispositif a été repris en modifiant les éléments qu’il fallait impérativement changer du fait des températures plus élevées mises en jeu avec l’alliage base nickel. En effet, les essais sur les alliages d’aluminium impliquaient des températures n’excédant pas 700 °C alors que l’étude de la zone pâteuse de l’Inconel 600 nécessite de monter à plus de 1430 °C.
III.2.1 Instrumentation en température
Il a fallu tout d’abord changer le type de thermocouple utilisé. En effet, les thermocouples de type K (Chromel / Alumel) choisis pour les essais sur les alliages d’aluminium ne permettent pas de faire de mesures au-delà de 1270 °C. Pour atteindre des températures de l’ordre de 1430 °C, il est nécessaire d’utiliser des thermocouples de type S, R ou B (platine / platine rhodié). Le choix s’est porté sur des thermocouples chemisés de type S, de classe 1 et de diamètre 1mm (fournisseur TC Direct, précision +/- 1 °C à 1100 °C, gamme de température : de 0 °C à 1550 °C). Afin de le protéger de l’Inconel liquide lors des essais en solidification, le thermocouple est recouvert d’une fine couche de ciment de zircone adhésive (marque COTRONIC, 904 Zirconia) capable de tenir jusqu’à 2200 °C.
Nous nous sommes également intéressés à des mesures de températures sans contact en faisant appel à la thermométrie infrarouge. L’usage de cette technologie présenterait l’avantage de ne pas avoir à usiner de trou oblique plongeant au centre de l’éprouvette et d’éviter d’utiliser des thermocouples de type S, qui malgré leur protection en zircone ne permettent pas de réaliser en moyenne plus de 5 essais. Un pyromètre bichromatique avec fibre optique (modèle de type IMPAC de la marque LumaSense) a été utilisé pour mesurer la température à la surface de l’échantillon dans le cadre d’essais d’étalonnage en température. Le pyromètre exploite la luminance de deux bandes quasi monochromatiques dont les longueurs d’onde sont voisines, de manière à supposer que l’émissivité est constante, ce qui permet alors de s’en affranchir (principe du rapport). On peut donc en théorie mesurer la température indépendamment de l’émissivité (qui est fonction de la température de l’échantillon observé et difficilement identifiable).
Le pyromètre a été étalonné sur plusieurs essais à l’état solide de 450 °C à 1300 °C en considérant comme référence la température indiquée par un thermocouple de type S plongé
Spot de mesure Pyromètre
laser
l’épaisseur. On peut voir sur la Figure 65 que le point de référence pour la mesure du pyromètre est de l’ordre du millimètre ce qui permet de viser la surface de l’échantillon entre les spires de la bobine d’induction. Les étalonnages ont montré que sur la partie du chauffage comprise entre 600 °C et 1200 °C, l’oxydation en surface compliquait l’obtention d’une mesure de température stable et cohérente par pyrométrie infrarouge (malgré l’utilisation de deux longueurs d’onde permettant de s’affranchir de l’émissivité). De 1200 °C à 1300 °C, puis au cours du refroidissement, le signal obtenu par le pyromètre (étalonné à 1200 °C) est en accord avec celui du thermocouple. Néanmoins les valeurs des paramètres d’étalonnage du pyromètre à 1200 °C, bien que proches, ne sont pas identiques d’un essai à l’autre. Il n’est donc pas possible d’utiliser uniquement la thermométrie infrarouge et de s’affranchir de l’utilisation d’un thermocouple de type S plongeant au centre de l’échantillon.
Figure 65 : Images des expériences d’étalonnage du pyromètre laser avant et pendant le chauffage
III.2.2 Géométrie de l’éprouvette
La géométrie des éprouvettes a été modifiée, la longueur passant de 120 mm à 180 mm afin d’éviter d’avoir une température trop élevée au niveau des mors de la machine, ce qui pourrait potentiellement endommager la cellule de force de 2kN. Le trou oblique permettant d’insérer un thermocouple dans le centre de l’éprouvette a été légèrement élargi (de 1.5 à 1.6 mm) de façon à pouvoir y insérer un thermocouple de diamètre 1 mm recouvert d’une fine couche de zircone protectrice. On supposera pour la suite que ce trou oblique n’a pas d’impact sur les propriétés de l’échantillon. En effet, dans une section de l’éprouvette, la surface du trou pour le thermocouple est inférieure à 3% de la surface de la section elle-même. En outre, le dispositif de refroidissement à eau intégré à l’éprouvette pour atteindre de grandes vitesses de solidification (Figure 64 (a)) n’a pas été retenu. La mise en plan des éprouvettes cylindriques
Figure 66 : Mise en plan des éprouvettes de traction à chaud en Inconel 600
Les creusets en alumine permettant de contenir l’Inconel liquide lors des campagnes d’essais ont un diamètre extérieur de 15 mm, un diamètre intérieur de 10 mm et une hauteur de 58 mm. Une fente latérale de 15 mm partant d’un bord et suivant l’axe du tube est usinée de façon à guider le thermocouple jusqu’au trou oblique. Le jeu de 0.5 mm entre le creuset et l’échantillon permet de tenir compte de la dilatation thermique de l’échantillon (estimée à environ 0.3 mm à 1350 °C).
III.2.3 Dispositif de chauffage par induction
Le générateur et la bobine d’induction ont été dans un premier temps les mêmes que ceux utilisés lors des travaux de Giraud [18]. Il d’agit d’un générateur MF, série TIG/BIG de la marque Hüttinger et d’une puissance de 5kW. La bobine est constituée de 5 spires en face avant de rayon extérieur 30 mm élaborées dans un tube en cuivre de section carrée de 5 mm de côté (Figure 65).
Les premiers essais de traction à chaud ont été réalisés en refusion de façon à prendre en main le dispositif expérimental et identifier les éventuels problèmes expérimentaux. Ces essais ont été réalisés sans moule en alumine (état pâteux atteint sans passer par un état liquide), instrumentés en température avec plusieurs thermocouples et par pyrométrie infrarouge. Il a été constaté qu’il existait des gradients de température très élevés dans l’éprouvette (Figure 67 (a)), notamment en son centre dans la zone où se trouve le thermocouple de régulation. En effet, l’espace interspire étant d’environ 7 mm, les mesures montrent que l’on observe des gradients de température pouvant être supérieurs à 10 K/mm dans la zone centrale chauffée
par induction.
Ces gradients élevés peuvent être source d’une mauvaise évaluation de la température et donc d’une mauvaise estimation de la fraction de solide si le thermocouple n’est pas parfaitement situé au centre de la zone chauffée. Ceci est dû au fait que l’Inconel conduit mal la chaleur contrairement aux alliages d’aluminium qui ne présentaient pas ce problème. Une nouvelle bobine d’induction a été conçue dans le but d’avoir des champs de température plus homogènes au centre de l’échantillon. Le nouveau solénoïde présentant 6 spires face avant et un espacement entre spires d’environ 2 mm a été élaboré à partir d’un tube en cuivre de diamètre extérieur 6 mm (Figure 67 (b)). Une gaine isolante ainsi que des cales interspires isolantes ont été rajoutées de façon à maintenir l’espacement entre les spires constant et permettre d’y insérer directement des thermocouples. Les résultats de l’instrumentation thermique d’essais réalisés avec la nouvelle bobine (Figure 67 (b)) montrent que le gradient thermique mesuré est nettement moins important qu’avec l’ancien dispositif. En effet, les gradients thermiques mesurés sont inférieurs à 2K/mm dans la zone la plus chaude de l’éprouvette.
Figure 67 : Images d’essais de chauffage par induction (a) avec la bobine utilisée dans la thèse de Giraud [18] ; (b) avec le nouveau solénoïde