L’effet du bombardement ionique à faible énergie sur la topographie des surfaces
4.3 Développement de structures à l’échelle nanométrique
4.3.1 Introduction
Parmi les effets topographiques qui peuvent se développer sur une surface, on peut distinguer les effets intrinsèques et extrinsèques. Les effets intrinsèques qui sont dus à l’interaction ion-solide seul. Les effets extrinsèques sont dus à des perturbations de l’interaction ion-matière par la présence d’impuretés, contaminants et inclusions sur ou sous la surface de la matière.
La préparation du substrat (nettoyage …) est donc très importante si on veut observer uniquement les effets intrinsèques.
Pour les effets intrinsèques sur les matériaux cristallins et polycristallins, ceux-ci peuvent également se produire à deux niveaux : intergrains et intragrains.
Les effets intergrains se produisent sur les matériaux polycristallins en raison de différence de rendement de pulvérisation entre les grains de différentes orientations et aux frontières des grains.
Les effets intragrains se produisent sur un matériau amorphe, monocristallin ou sur un même crystallite d’un matériau polycristallin.
Enfin nous verrons un cas spécifique d’effet intragrain que sont les structures périodiques auto-arrangées.
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4-10 4.3.2 Les structures extrinsèques
Si des impuretés se situent à la surface du matériau, elles auront généralement un rendement de pulvérisation différent de celui du matériau. Si la valeur du rendement de pulvérisation est plus faible, alors les impuretés auront un effet de masquage et des cônes se développeront à la surface du matériau. Dans le cas contraire, des dépressions se développeront.
4.3.3 Les structures intrinsèques intergrains
Les effets intergrains se produisent sur les matériaux polycristallins en raison de différence de rendement de pulvérisation entre les grains de différentes orientations et aux frontières des grains. Ceci peut conduire à une surface en mosaïque composée de plateaux (les grains) située à des niveaux de hauteurs différents. L’importance de ces différences de hauteurs (et donc de la rugosité) est souvent proportionnelle à la dose ionique reçue.
4.3.4 Les structures intrinsèques intragrains 4.3.4.1 Les cônes4
La formation de protubérances sur des matériaux extrêmement pures a cependant été mise en évidence, prouvant l’existence d’un mécanisme intrinsèque. La formation de ces structures a surtout été montrée dans le cas du bombardement de matériau cristallins (métaux ou semi-conducteurs) par des ions compris entre 1 et 100 keV. Le mécanisme fondamental de formation de ces cônes est encore mal compris. Néanmoins, il semble associé à des régions localisées de la surface où des dislocations se produisent et où le rendement de pulvérisation est augmenté [4.1]. La forme des cônes dépend du cristal et de son orientation.
4.3.4.2 Les pyramides
Les pyramides sont des protubérances qui se distinguent des cônes ou des structures extrinsèques par leur symétrie crystallographique et leur forme en « facettes ». Leur développement est supposé résulter de l’augmentation du rendement de pulvérisation dans l’entourage de la pyramide plutôt que d’une diminution à leur emplacement. Enfin, les pyramides peuvent se courber.
4.3.5 Les structures périodiques auto-arrangées
Lorsqu’un matériau est pulvérisé par des ions de faible énergie sous certaines conditions, il peut apparaître des structures périodiques de dimensions latérales et verticales nanométriques (des quelques nm à quelques centaines de nm). Ces structures peuvent prendre la forme d’ondulation (sillons), de « damiers » ou encore de points quantiques. La taille, la forme et l’orientation exacte de ces structures dépend du matériau, des paramètres du faisceau d’ions (angle d’incidence, direction et énergie du faisceau d’ions) et de la dose ionique.
Ces structures sont appelées spontanées ou auto-arrangées car elles se développent spontanément par bombardement de la surface (et non par balayage de la surface par un faisceau d’ions focalisé par exemple) et sont le résultat d’un processus ion-matière dynamique (qui dépend du temps). Les observations de ses structures se sont accélérées ces dernières années avec le développement des techniques de mesures topographiques à l’échelle nanométrique tel que le microscope à force atomique5 ou le microscope à effet tunnel6. Quelques exemples des dimensions de ces structures périodiques observés sur différents
4etch pits en anglais
5 AFM (Atomic Force Microscope)
6 STM (Scanning Tunnel Microscope)
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matériaux sont résumés au Tableau 4.2. Les mécanismes et modèles expliquant la formation de ces structures auto-arrangées seront eux détaillés au paragraphe 4.4.
4.3.5.1 Les ondulations
Lorsqu’un matériau est pulvérisé par des ions de faible énergie sous certaines conditions (en général sous incidence oblique), il peut apparaître une modulation périodique de la hauteur de la surface (ondulation). La longueur d’onde de ces ondulations est submicronique, entre quelques dizaines et quelques centaines de nanomètres. L’orientation de ces ondulations dépend de l’angle d’incidence du faisceau d’ions. Le vecteur d’onde est parallèle à la direction du faisceau d’ions pour des angles proches de l’incidence normale, alors qu’il est perpendiculaire pour des angles proches de l’incidence rasante (voir Figure 4.5).
Ces ondulations ont été observées sur de nombreux matériaux [4.9]-[4.19]: matériaux amorphes (SiO2), semi-conducteurs monocrystallins (Si, Ge, AIII/BV), métaux monocrystallins (Cu, Ag). Les observations se sont en accélérées ces dernières années avec le développement des techniques de mesures topographiques.
Figure 4.5. Topographies (AFM) de surfaces de silice fondue pulvérisées par un faisceau d’ions argon de 800 eV (J=400 µµµµA/cm2, t=20 min) à différents angles d’incidence : (a) 50°, (b) 60°, (c) 70° et (d) 80°. La flèche indique la direction de la projection du faisceau d’ions sur la surface. La dimension des images est 1x1 µµµµm2 [4.9].
4.3.5.2 Les structures en « damiers »
Par structures de type « damiers », on entend une succession de dépressions (ou de protubérances) répétés de manières manière périodiques selon les 2 dimensions de la surface.
Un exemple de telles structures est donné à la Figure 4.6. Ces structures en damiers ont été observées sur des surfaces métalliques (Ag, Cu, …).
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Figure 4.6. Topographie (mesurées au STM) de surfaces Ag (001) bombardées par un faisceau d’ions Néon de 1 keV (θθθθ=0°, J=2.2 µµµµA/cm2, t=20 min) en fonction de la température du substrat. La taille des images est de 85x85 nm2 (a-b) 170x170 nm2 (c-e), 340x340 nm2 (f) [4.10].
4.3.5.3 Les points quantiques
Les points quantiques sont un autre type de structures auto-arrangée qui ont été observées lors de la pulvérisation ionique de semi-conducteurs sous incidence normale et à faible énergie.
Une matrice périodiques de points quantiques de ~20 nm de largeur et de hauteur, espacés de 40 nm, ont été réalisés sur du GaSb (100) érodé par un faisceau argon de 500 eV à incidence normale et à une température maintenue constante de 60°C [4.13]. Leur mécanisme de formation est similaire aux structures périodiques en ondulation : la compétition entre l’instabilité de l’érosion et l’effet lissant de la diffusion.
Figure 4.7. Topographie (AFM) de points quantiques créés sur un semi-conducteur (GaSb) par un faisceau d’ions argon de 500 eV [4.13]
Notons que des plots inférieurs à 100 nm ont également été réalisés sur d’autres semiconducteurs comme InP (~90 nm) [4.15] ou Si (~45 nm) [4.16], mais en faisant tourner l’échantillon pendant la pulvérisation en incidence oblique.
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Tableau 4.2. Exemples de structures spontanées (ondulations, plots …) observées sur différents matériaux et pour différentes conditions de pulvérisation ionique.