c Définition des paramètres d’assemblage

L’optimisation du procédé de report IMC consiste à faire varier les paramètres d’élaboration afin d’améliorer une ou plusieurs réponses du système (par exemple, les performances mécaniques, thermiques ou électriques de l’assemblage). Pour notre étude, nous avons choisi d’analyser la microstructure de la section des joints IMCs en fonction des différentes conditions d’assemblage, afin d’évaluer la qualité des joints et notamment leur taux de porosité. En effet, les performances mécaniques, thermiques et électriques d’un assemblage sont intimement liées à la porosité qu’il contient. La tenue mécanique en cisaillement des joints IMCs sera également caractérisée afin d’identifier les différents modes et zones de rupture, via l’analyse des faciès de rupture.

A partir de l’état de l’art du procédé de report IMC (voir chapitre II) et d’essais préliminaires, les principaux paramètres d’assemblage ainsi que leurs valeurs minimales et maximales ont pu être définis et sont présentés ci-dessous.

III.1.c.1 La vitesse de montée en température

Suivant la vitesse de chauffage une fine couche IMC peut croître par diffusion en phase solide avant la fusion du métal d’apport. A faible rampe de température, la formation de la couche IMC en phase solide permet d’homogénéiser la croissance IMC. A l’inverse, une montée en température rapide permet de diminuer la durée du report, mais engendre une croissance irrégulière des grains IMCs et donc la formation de porosité résiduelle au centre du joint [LIU12].

Afin de caractériser l’épaisseur de métal d’apport consommée par la formation de phases IMCs durant le chauffage, des analyses DSC¹⁰ (Differential Scaning Calorimetry) ont été réalisées sur des assemblages constitués de feuilles de cuivre étamées par une couche mince de 1 µm d’épaisseur. Les assemblages Cu/Sn(1 µm)-Sn(1 µm)/Cu sont chauffés jusqu’à 260°C, suivant différentes vitesses de montée en température (de 5°C/min à 50°C/min), puis refroidis à température ambiante. Sur les courbes de DSC obtenues (voir figure III.6) nous pouvons observer les caractéristiques suivantes : - Une diminution de la surface sous le pic de fusion lorsque la vitesse de chauffage diminue :

cette diminution est liée à la consommation de l’étain par diffusion en phase solide durant le chauffage. Afin d’exacerber le pic de fusion d’étain, en particulier à faible rampe de température, plusieurs échantillons sont analysés en même temps (de 1 à 6 échantillons - cf figure III.6), - Pas de pic de solidification : le chauffage à 260°C, puis le refroidissement engendre la

transformation totale du métal d’apport de 2 µm d’épaisseur en composés IMCs.

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La Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique d’analyse thermique qui consiste à mesurer les flux thermiques d’un échantillon à analyser par rapport à une référence (alumine) en fonction du temps et de la température. Les flux thermiques correspondent à des réactions endothermiques ou exothermiques (changement de phase) se produisant dans l’échantillon.

Développement du procédé de report IMC TLPB et caractérisation des joints IMCs Chapitre III

106 Figure III.6 : (a) Courbes DSC pour un assemblage Cu/Sn(1 µm)-Sn(1 µm)/Cu chauffé à 260°C à

différentes vitesses de chauffage ; (b) Zoom sur les pics de fusion

En considérant que la diffusion en phase solide n’est pas activée pour une vitesse de chauffage de

50°C/min, le rapport entre les enthalpies de fusion ΔfH (aire sous le pic de fusion) à 50°C/min et aux

différentes vitesses de chauffage permet de déterminer le pourcentage de la phase d’étain consommé en phase solide. Les résultats sont résumés dans le tableau III.2.

Ainsi, le chauffage à une vitesse inférieure à 5°C/min engendre la formation d’une couche IMC Cu6Sn5

d’environ 1 µm d’épaisseur à chaque interface, avant la fusion du métal d’apport.

50°C/min 20°C/min 10°C/min 5°C/min

Enthalpie de fusion ΔfH (J/g) 3,85 2,75 1,42 0,28

% Sn consommé en phase solide durant le chauffage (ΔfH- ΔfH50°C/min)/ ΔfH50°C/min

0% 29% 63% 93%

Tableau III.2 : Calcul du pourcentage de métal d’apport consommé en IMC durant le chauffage De façon à former une couche Cu6Sn5 « épaisse » (environ 1 µm) durant le chauffage, la valeur minimale de la vitesse de montée en température lors du report IMC est fixée à 1,5°C/min. La valeur maximale est limitée par le dispositif de report IMC à 10°C/min.

III.1.c.2 La température de report

D’après l’étude bibliographique, la température de report doit être supérieure à la température de fusion du métal d’apport (217°C pour l’alliage SAC), afin de former une phase liquide. En effet, la présence d’une phase liquide permet d’assurer une interface homogène entre les matériaux par mouillabilité, mais aussi de dissoudre les couches d’oxydes qui sont des barrières à la diffusion. De plus, les cinétiques de diffusion sont plus rapides en phase liquide et à haute température. Cependant, pour des applications en électronique, nous cherchons à utiliser la température la plus faible possible. De plus, la phase IMC Cu3Sn n’est stable thermodynamiquement que pour des températures inférieures à 350°C. C’est pourquoi, la valeur minimale de la température de report est fixée à 240°C, tandis que la valeur maximale est fixée à 330°C.

III.1.c.3 La durée de report

Le temps de mise en œuvre doit être suffisamment long pour permettre la transformation complète du métal d’apport en composés IMCs. Son optimisation dépend donc directement de la température de mise en œuvre et de l’épaisseur du métal d’apport. Ainsi, nous évaluerons l’effet du temps sur la croissance des phases IMCs à partir de la fusion du métal d’apport jusqu’à une durée de 10 h à la température de report.

III.1.c.4 La pression de mise en contact des matériaux à assembler

La pression permet d’assurer l’alignement et un contact intime entre les matériaux à assembler. Comme décrit dans le chapitre II, elle pourrait également permettre de réduire le taux de porosité résiduelle du joint IMC [PAN12]. Enfin, la pression a une influence sur l’épaisseur du joint, par expulsion de la phase liquide en dehors de la surface d’attache. Ainsi, trois gammes de pressions sont utilisées : une faible pression (de 5 à 20 KPa), une pression intermédiaire (de 100 et 500 KPa) et une forte pression (de 1 à 5 MPa).

III.1.c.5 L’épaisseur du métal d’apport

Afin de limiter la durée d’élaboration du joint IMC, d’éviter une expulsion (squeezed-out) trop importante de la phase liquide et d’éviter la consommation totale des substrats par formation des phases IMCs, une faible épaisseur de métal d’apport est privilégiée. Cependant, l’épaisseur doit être suffisamment importante afin d’accommoder les défauts de planéité et de rugosité des substrats et de permettre la formation de la phase liquide. Pour cette étude, une préforme d’alliage SAC laminée de 20 µm d’épaisseur sera utilisée comme métal d’apport.

III.1.c.6 L’état de surface des substrats à assembler

La nature de la surface entre les substrats et le métal d’apport a une influence très importante sur les mécanismes de croissance des phases IMCs et ainsi sur la formation de défaut dans le joint. Ainsi, l’optimisation des paramètres d’assemblage s’effectuera dans trois configurations distinctes :

- Substrats polis au micromètre (voir figure III.7.a): il s’agit d’un cas idéal où la surface des substrats est parfaitement plane. L’objectif des reports dans ce cas idéal est de caractériser les différentes étapes de croissance des grains IMCs, ainsi que d’évaluer l’effet des paramètres d’assemblage sur la microstructure des joints,

- Substrats rugueux (voir figure III.7.b): il s’agit d’un cas « industriel », où les substrats sont polis au papier SiC grade 800. L’objectif de ces essais est de mettre en évidence la formation de porosité au sein du joint IMC lorsque l’on s’éloigne du cas idéal et d’élaborer un modèle numérique des processus de diffusion permettant d’expliquer les mécanismes responsables de la formation de ces défauts. Dans un second temps, l’effet des paramètres d’assemblage sur le taux de porosité sera évalué,

- Insertion d’une barrière de diffusion (voir figure III.7.c) : dans cette configuration, une barrière de diffusion constituée de la phase IMC Cu3Sn est déposée à la surface des substrats rugueux. L’objectif de la barrière de diffusion est de modifier les processus de diffusion à l’interface entre le substrat et le métal d’apport, afin d’éviter la croissance de grains IMCs en forme de

Développement du procédé de report IMC TLPB et caractérisation des joints IMCs Chapitre III

108 « scallops » responsables de la formation de porosité dans le joint. Ainsi, après avoir caractérisé l’effet de la barrière de diffusion sur les différentes étapes de croissance des grains IMCs, l’influence des paramètres d’assemblage sur la qualité des joints sera évaluée. L’objectif de ce plan d’expérience est de mettre au point un procédé de report IMC optimal et innovant, qui permet de former un joint IMC sans défaut et ceci dans des conditions industrielles.

Les différentes configurations ainsi que la nature des matériaux sont résumées dans la figure III.7 ci-dessous :

Figure III.7 : Les différentes configurations du report IMC : (a) Cas idéal : substrats polis miroirs ; (b) Cas réel : substrats rugueux ; (c) Procédé innovant : insertion d’une barrière de diffusion IMC aux

interfaces substrat/métal d’apport