COSIMA modèle de vol – XM

Figure 58 : Image de l’instrument de vol COSIMA avant intégration sur la sonde Rosetta. L’instrument a pour dimension 986 x 356 x 362 mm3.Crédits : ESA.

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3.2.1.1 Caractéristiques

L’instrument de vol COSIMA est un laboratoire de physico-chimie miniature à part entière. A lui seul il peut collecter des particules cométaires sur des cibles, les photographier, les analyser, et éventuellement les chauffer. La Figure 58 est une photographie de l’instrument COSIMA avant son incorporation à bord de la sonde Rosetta. Une fois intégrée, seule l’extrémité de l’entonnoir permettant la collecte des poussières cométaires (présent tout à gauche de l’image) est à l’interface avec l’extérieur de la sonde. COSIMA peut paraître relativement encombrant et lourd d’un point de vue spatial : il pèse 19,8 kg. En comparaison, la masse totale des 10 instruments à bord de l’atterrisseur de Philae est de 26,7 kg. Néanmoins, les TOF-SIMS de laboratoire, non spatiaux, sont évidemment d’une autre catégorie avec des masses supérieures à 100 kg. De fortes contraintes spatiales ont ainsi pesé sur COSIMA lors de sa conception et de sa construction, il y a plus de 20 ans, impactant son poids et ses dimensions, son énergie, le choix de la source d’ions primaires, et la transmission des données, vers et depuis la Terre (Kissel et al. 2007). Les principales caractéristiques de l’instrument de vol sont indiquées dans le Tableau 14.

L’instrument COSIMA, dont le schéma est présenté sur la Figure 64, est constitué de cinq éléments majeurs : les cibles collectrices, le bras robotique, le microscope optique COSISCOPE, le canon à ions primaires, et le spectromètre de masse. La station chimique permettant le chauffage des cibles sera également présentée.

Instrument de vol COSIMA

Volume (L x l x h) 0,127 m³ (986 x 356 x 362 mm³)

Poids 19,8 kg

Résolution en masse m/Δm50% 1400 à m/z = 100

Gamme de masse 1 à 3500 u

Température au sein de COSIMA 283 K

Ions primaires d'indium ¹¹⁵In⁺

Energie 8 keV

Nombre d'ions par impulsion ~ 1000

Durée des impulsions < 3 ns

Fréquence de récurrence 1,5 kHz

Empreinte du faisceau sur la cible 35 x 50 µm²

Cibles

Surface 10 x 10 mm²

Nombre 72

Tableau 14 : Caractéristiques de l'instrument de vol COSIMA (Kissel et al. 2007; Hilchenbach et al. 2016).

3.2.1.1.1 Cibles collectrices

Un total de 24 assemblages est disponible dans la zone de stockage des cibles au sein de l’instrument COSIMA. Chaque assemblage est constitué de trois cibles et d’une bande (3 x 30 mm²) non-exposée à la poussière cométaire et servant de référence (Figure 59). Ces 72 cibles d’une taille de 10 x 10 mm² et d’une épaisseur de 0,5 mm sont constituées de différents métaux (

A

NNEXE

A

) : 32 sont en or, 19 en argent, 16 en platine et 3 en palladium. De plus, la totalité des cibles en or et plus de la moitié de celles en argent, ont été recouvertes d’une couche de particules de même nature que le métal de la cible, qu’on nomme respectivement noir d’or et noir d’argent. Cette fine couche très poreuse, dont l’épaisseur varie entre 5 et 32 µm, a été déposée par sublimation dans une atmosphère d’argon à faible pression, et a pour

73 objectif de décélérer et retenir efficacement les particules collectées par COSIMA (Kissel et al. 2007; Hornung et al. 2014).

La Figure 59 présente l’assemblage D0 photographié avant son intégration à l’instrument de vol. Les trois cibles sont des noirs d’or d’une épaisseur de 20 - 30 µm (

A

NNEXE

A

). Les 7 assemblages de cibles exposés, soit 21 cibles ou 21 cm² de surface exposée, durant la mission Rosetta se sont révélés être extrêmement efficaces : l’instrument COSIMA a collecté près de 31 000 particules entre les mois d’août 2014 et de septembre 2016 (

A

NNEXE

B

). S. Merouane a identifié, par un prénom ou un numéro, l’ensemble des particules cométaires collectées par l’instrument COSIMA (Merouane 2016). Lors des premiers mois d’exposition toutes les particules recevaient un prénom, mais au vu du nombre très conséquent de particules collectées, seules les particules analysées ont continué d’être prénommées, les autres particules ont un numéro d’identification.

Figure 59 : Assemblage D0 de trois cibles de vol et schéma d’un assemblage de cibles (1, 2 et 3) et d’une bande de référence (4) non-exposée à la poussière cométaire. Crédits : K. Hornung et Kissel et al. (2007).

3.2.1.1.2 Bras robotique

Le bras robotique, ou TMU (Target Manipulator Unit), constitue un élément clé du fonctionnement de l’instrument COSIMA. Il permet en effet la manipulation et le déplacement interne d’assemblages de trois cibles vers les différentes zones de l’instrument : devant l’entrée de l’entonnoir où la collecte des particules cométaires a lieu, devant le microscope optique afin de photographier les 3 cibles avant et après exposition, devant la source d’ions primaires pour analyser les cibles, devant la station chimique, et enfin au niveau de la zone de stockage des cibles afin de redéposer un assemblage de cibles et/ou en récupérer un nouveau. Chaque assemblage de cibles est manipulé par le TMU à l’aide d’un dispositif constitué d’une paire de pinces (Figure 60). Ces pinces permettent de le saisir, le déplacer et le relâcher une fois arrivé à la zone souhaitée de l’instrument (Kissel et al. 2007). Pour un instrument spatial, ce bras robotique est audacieux. Sa défaillance au cours de la mission aurait conduit COSIMA à une immobilisation totale.

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Figure 60 : Bras robotique de COSIMA attrapant un assemblage de cibles dans le modèle de référence. Crédits : M. Hilchenbach.

3.2.1.1.3 Microscope optique COSISCOPE

Le microscope optique COSISCOPE est constitué d’une caméra (Figure 61) qui a été réalisée par l’Institut d’Astrophysique Spatiale (IAS) à Orsay. L’instrument CIVA à bord de Philae est constitué de caméras identiques. COSISCOPE est ainsi la première caméra à retransmettre des photographies in situ de particules cométaires collectées. Lorsque l’assemblage de 3 cibles COSIMA (Figure 61) est devant la caméra, celle-ci photographie une zone de 14 x 14 mm² (ou 1024 x 1024 pixels) comprenant une cible d’une taille de 10 x 10 mm². La résolution de la photographie est de 13,7 µm/pixels (Kissel et al. 2007). Deux diodes électroluminescentes permettent d’éclairer les cibles en incidence rasante depuis deux directions opposées, afin d’identifier les particules cométaires dépassant de la cible (Langevin et al. 2016). COSISCOPE tient un rôle essentiel dans les opérations menées par COSIMA. En effet, les photographies des cibles, acquises avant et après chaque exposition aux poussières cométaires, permettent d’identifier les particules collectées et de déterminer précisément leurs coordonnées nécessaires à l’analyse.

Figure 61 : Image du microscope optique COSISOPE avant intégration à l’instrument COSIMA et dont la masse totale est de 460 g. Crédits : M. Hilchenbach.

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3.2.1.1.4 Canon à ions primaires

Le canon à ions primaires, ou PIBS pour Primary Ion Beam Subsystem, a été réalisé par le LPC2E à Orléans. Muni de deux sources d’indium, il constitue le système permettant l’obtention d’un faisceau d’ions primaires, pulsé et focalisé, indispensable à l’analyse en TOF-SIMS. L’énergie du faisceau d’ions primaires est de 8 keV (Tableau 14). Cette énergie, relativement faible, est principalement liée aux contraintes de l’électronique spatiale et au potentiel d’extraction des ions d’indium, limité à 10 kV. Cette énergie évite l’endommagement de la surface analysée lors du bombardement d’ions primaires (Kissel et al. 2007). Une image du PIBS avant intégration dans l’instrument COSIMA est présentée sur la Figure 62. Le PIBS est constitué de deux sources d’indium pouvant être chauffée, d’optiques ioniques et d’un modulateur permettant de pulser et focaliser les ions primaires.

Figure 62 : Image du canon à ions primaires avant intégration sur l’instrument de vol COSIMA, il a pour longueur 31 cm. Crédits : LPC2E.

3.2.1.1.4.1 Emission des ions primaires

Les deux sources sont constituées d’un réservoir d’indium et d’un fil de tungstène recouvert par capillarité d’un film d’indium. L’application d’une différence de potentiel d’environ 5 kV entre le fil de tungstène et l’électrode d’extraction provoque la formation d’un champ électrique à l’extrémité de la pointe du fil. Ce champ permet d’accumuler les atomes d’indium à l’extrémité du fil de tungstène qui prennent alors la forme d’un cône, dit « cône de Taylor » (Spool 2016). L’ionisation des atomes par effet tunnel à leur départ de la surface du film d’indium, conduit à l’émission des ions primaires d’indium.

Les deux sources d’indium, A et C, de l’instrument de vol COSIMA sont à 99,9 % sous la forme de l’isotope 115

In (Kissel et al. 2007). Il était primordial que l’isotope ¹¹³In ne soit présent dans les sources qu’en de très faible quantité, car la différence de masse de ces deux isotopes (m/z = 114,90 et 112,90 respectivement) aurait provoqué, après bombardement de la surface, l’émission de deux séries d’ions secondaires et donc un dédoublement de l’ensemble des pics du spectre de masse. Chacune de ces sources est reliée à un émetteur, dont un seul fonctionne à la fois. Initialement la source A devait être utilisée par COSIMA dès le début de la mission Rosetta. Néanmoins, les tests réalisés en vol sur COSIMA, plusieurs années précédant l’arrivée à la comète, révélèrent un problème au niveau du chauffage de cette source. La source C devant servir initialement de réserve a ainsi été utilisée depuis août 2014 comme source principale d’ions primaires. Le temps estimé d’utilisation d’une source d’indium était d’environ 1000 heures. La source C, utilisée tout au long de la mission Rosetta, a duré plus de 1400 heures.

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3.2.1.1.4.2 Pulsation et compression temporelle

L’analyseur à temps de vol mesure le temps que mettent les ions secondaires à franchir une distance donnée. Les ions primaires sont ainsi pulsés à l’aide d’un modulateur pour former des paquets d’ions compressés temporellement pour définir le temps de départ des ions secondaires émis de la surface. La fin du trajet des ions secondaires est marquée par leur arrivée au détecteur. Le modulateur est composé d’un chopper et d’un buncher (Figure 70).

Les ions primaires sont émis en un faisceau continu, et pulsés à l’aide d’un chopper. Ce dernier applique un potentiel pulsé par une électrode. Ainsi, lorsque la tension appliquée est non nulle, les ions primaires sont déviés de leur trajet ce qui les empêchent de franchir le diaphragme les conduisant vers la cible. Au contraire, une tension nulle permet aux ions primaires de le franchir. Le chopper forme ainsi des paquets d’ions, chacun constitué d’environ 1000 ions et espacé de 50 ns (Kissel et al. 2007).

Par la suite, le paquet d’ions est modifié au niveau du buncher, de manière à ce que les ions se trouvant à la fin du paquet aient plus d’énergie que les ions au début du paquet. Lorsque le paquet arrive à la surface de la cible, celui-ci est comprimé entre 3 et 4 ns (Tableau 14). Plus la durée du paquet d’ions primaires arrivant sur la cible sera petite, meilleure sera la résolution en masse de l’instrument (Spool 2016). Pour des raisons de restriction électronique, imposée par les contraintes spatiales de la mission, le buncher a été divisé en trois étages successifs. Dans chaque étage, un potentiel de +250 V est appliqué entre deux électrodes parallèles après le passage du paquet d’ions. Les ions présents à l’arrière du paquet voient ainsi leur vitesse augmenter, ce qui idéalement leur permet de rejoindre les ions se trouvant devant. Le paquet d’ions, après le passage successif dans les trois bunchers, s’est compressé temporellement (Kissel et al. 2007).

3.2.1.1.5 Spectromètre de masse

Le spectromètre de masse à temps de vol est composé d’un réflectron à deux étages et d’un détecteur. Ce réflectron est constitué de deux régions de champs électriques différents (Kissel et al. 2007). La gamme de masse des spectres acquis par COSIMA est large (1 – 3500 u) et, du fait des mécanismes de formation, les ions secondaires positifs et négatifs sont majoritairement mono chargés, z = ± 1 (Kissel et al. 2007). Une caractéristique importante du spectromètre de masse à temps de vol de COSIMA est sa résolution en masse de m/Δm50% = 1400 à m/z = 100 (Hilchenbach et al. 2016). Celle-ci est suffisamment élevée pour permettre la séparation entre la composante non organique et la composante organique pour m/z < 100 (Hilchenbach et al. 2016).

La Figure 63 illustre la séparation de deux pics provenant d’un spectre de masse d’ions secondaires positifs acquis par l’instrument de référence : m/z (27

Al⁺) = 26,98 et m/z (¹²C2¹H3⁺) = 27,02. Le premier pic monoatomique 27Al+ possède un défaut de masse négatif de 0,02, contrairement au pic organique

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C2¹H3⁺ qui possède un défaut de masse positif de 0,02. L’instrument COSIMA peut donc séparer la composante organique9 possédant un défaut de masse positif, de la composante non organique pour m/z < 100. La résolution en masse de COSIMA est plus de dix fois supérieure à celle des autres instruments in situ ayant analysé la composition de particules cométaires (PIA, PUMA 1, PUMA 2 et CIDA). Cette caractéristique rend COSIMA à même d’apporter un nombre d’informations conséquentes dans l’analyse de la poussière cométaire.

9 Pour des raisons de clarté, les isotopes du carbone 12 et de l’hydrogène 1 ne seront plus mentionnés. La résolution en masse de l’instrument COSIMA ne lui permet pas, dans la majorité des analyses, de distinguer la composante du carbone 13 ou du deutérium.

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Figure 63 : Spectre de masse d’ions secondaires positifs illustrant la séparation de la composante monoatomique et de la composante organique à la masse nominale 27. Le spectre de masse provient d’un échantillon de calibration analysé sur le modèle de référence de COSIMA (RM).

3.2.1.1.6 Station chimique

La station chimique de COSIMA a été conçue pour chauffer, jusqu’à 403 K, un assemblage de trois cibles (Kissel et al. 2007). La température à l’intérieur de l’instrument COSIMA est d’environ 283 K. L’objectif scientifique de cette station chimique était de chauffer les particules cométaires collectées sur les cibles, et au préalable analysées, afin d’étudier l’évolution de la composante organique présente dans le spectre de masse (Kissel et al. 2007). L’étude cinétique de la dégradation du polyoxyméthylène (POM) – un polymère dont la présence est recherché au sein des poussières cométaires – menée par Le Roy (2011); Le Roy et al. (2012), avait permis la détermination du temps de décomposition de ce polymère thermiquement instable : le temps de demi-vie du POM est de 17 minutes à une température de 400 K. Ainsi, si les signatures spécifiques du POM sont présentes sur le spectre de masse d’une particule, et qu’après avoir chauffé la cible et ré-analysé la particule, ces signatures n’y sont plus, alors la détection du POM pourrait être confortée.

La station chimique a été utilisée par l’instrument de vol pour chauffer certains assemblages de cibles. Cependant, l’objectif ne consista pas à chauffer les particules cométaires, mais à diminuer le contenu de PolyDiMéthySiloxane, ou PDMS, présent à la surface des cibles et dans les spectres de masse. Le PDMS constitue la contamination dominante au sein de l’instrument COSIMA. Cette contamination sera l’objet d’une description plus détaillée dans une prochaine partie de ce manuscrit. Afin de diminuer ce contaminant, plusieurs assemblages de cibles ont été chauffés avant leur première exposition à la poussière cométaire.

Toutefois, au cours de ces opérations, le bras robotique de l’instrument de vol (XM) a rencontré des problèmes de mouvement rotationnel qui ne lui permettaient pas d’atteindre la position d’entrée de la station chimique pour y déposer l’assemblage de cibles à chauffer. Afin de palier à ce problème, le bras robotique a alors positionné les cibles au plus près (environ 4,4 mm) de la station chimique, pour que lorsque celle-ci fût mise en fonctionnement, la chaleur se propage par rayonnement jusqu’à l’assemblage de cibles. Ces conditions limitent considérablement la température maximale atteinte par les cibles dans cette station chimique : seulement 318 K (valeur estimée par calcul de transfert radiatif), contre 403 K initialement prévu.

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Figure 64 : Schéma du modèle de vol COSIMA. Les numéros indiquent les trois modes de fonctionnement principaux de COSIMA, à savoir (1) le mode collecte, (2) le mode image et (3) le mode analyse. La figure est adaptée de Kissel et al. (2007).

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3.2.1.2 Fonctionnement

Le fonctionnement de l’instrument COSIMA est relativement complexe. Plusieurs opérations de nature différente peuvent être menées. La séquence d’opérations suivante est conduite lors de l’analyse « classique » de particules cométaires collectées (Figure 64) :

 Mode Image : Chaque cible d’un assemblage de trois cibles est photographiée par le microscope

optique COSISCOPE.

 Mode Collecte : L’assemblage de cibles est mené par le bras robotique devant l’entonnoir pour

exposer les cibles aux poussières cométaires. Le temps moyen d’exposition entre deux photos est d’une semaine (Mode 1 de la Figure 64).

 Mode Image : L’assemblage de cibles est ramené vers le microscope optique COSISCOPE par

le bras robotique afin de photographier à nouveau les trois cibles et de détecter la présence éventuelle de particules cométaires. Si des particules ont été collectées, leurs coordonnées sur la cible sont précisément déterminées (Mode 2 de la Figure 64).

 Mode Analyse : L’assemblage de cibles est apporté par le bras robotique devant la zone

d’analyse. Des particules sélectionnées sont analysées dans un premier temps en mode négatif, puis en mode positif exactement à la même position. Les opérations d’analyses dans les deux modes durent en moyenne 7 heures (Mode 3 de la Figure 64).

Les opérations sont flexibles, il est ainsi possible d’effectuer les trois premières étapes, puis de retourner exposer l’assemblage de cibles pour collecter davantage de particules. De plus, une particule peut être analysée plusieurs fois si celle-ci se révèle d’une composition intéressante. Le temps d’exposition des cibles aux poussières cométaires est déterminé en fonction des objectifs scientifiques, il est généralement compris entre plusieurs heures et une semaine. De même, le temps d’analyse et le nombre de particules analysées varient en fonction des objectifs. Chaque assemblage de cibles peut ainsi être réexposé plusieurs fois à dessein, une photo des trois cibles étant prise après chaque temps d’exposition. Les séquences d’analyse peuvent avoir été proposées en téléconférence en concertation avec la plupart des membres de l’équipe COSIMA (pendant les premiers mois de la mission), par un membre de l’équipe directement au PI10 de l’instrument, ou, comme cela a été plus souvent le cas après les premiers mois de mission, proposées directement par le PI à l’équipe.

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3.2.1.3 Contamination

Les instruments SIMS, en mode statique, effectuent des analyses de surface – environ 95 % des ions secondaires émis proviendraient des deux premières couches monoatomiques (Vickerman 2013). Lors de l’analyse, COSIMA est donc extrêmement sensible à la nature et à la typologie de surface des particules cométaires analysées, ainsi qu’aux contaminations se trouvant à la surface des cibles sur lesquelles les particules sont collectées. La caractérisation de ces contaminations est essentielle afin de discriminer, sur les spectres de masse des particules, la composante cométaire de la contamination. La contamination majeure – les pics dominant le spectre de masse en intensité – de l’instrument de vol COSIMA est le PDMS. Le PDMS est un polymère communément rencontré en analyse de surface comme le sont les instruments de TOF-SIMS (Henkel and Gilmour 2014; Spool 2016) car il provient d’huiles de silicone utilisées lors des phases d’usinage. La formule développée de ce polymère est présentée sur la Figure 65. Ce polymère a de plus les particularités, très contraignantes, de migrer à la surface et de très bien s’ioniser en mode positif (Spool 2016). L’analyse du PDMS provoque sa fragmentation, dont les principaux fragments formés dans le mode positif et leur rapport masse sur charge sont indiqués dans le Tableau 15 (Briggs 1983).

Figure 65 : Formule développée du PolyDiMéthySiloxane (PDMS).

n Formule brute Fragments m/z

0 C3H9Si Si(CH3)3⁺ 73,05

1 C5H15OSi2 (CH3)3SiOSi(CH3)2⁺ 147,07 2 C7H21O2Si3 (CH3)3Si[OSi(CH3)2]2⁺ 221,08

Tableau 15 : Fragments majeurs du Polydiméthylsiloxane (PDMS) et leurs rapports masse sur charge (Briggs 1983). « n » représente le monomère (CH3)2OSi du PDMS de la Figure 65

La Figure 66 présente la somme de dix spectres de masse d’ions secondaires positifs acquis par l’instrument de vol COSIMA sur une cible de noir d’or avant son exposition aux particules cométaires. Le spectre de masse (a) est compris entre 0 < m/z < 600, on peut tout d’abord remarquer que cette cible, constituée à 99 % d’or, n’est pas dominée par le pic d’or (m/z = 196,97) mais par une multitude de pics, dont ceux de plus haute intensité sont présents à m/z < 200. Ce spectre de masse illustre la sensibilité de l’instrument à analyser les composés de surface. Le fragment Si(CH3)3⁺ à m/z = 73,05 domine le spectre de masse et provient du PDMS, tout comme Si2O(CH3)5⁺ à m/z = 147,07 (Tableau 15). Un autre type de contamination est présent sur le spectre de masse (a), des fragments caractéristiques d’amine aliphatique entre 210 < m/z < 250 (Hilchenbach et al. 2016). Cette contamination est absente des modèles de référence et de laboratoire, son origine dans le modèle de vol n’a ce jour pas été caractérisée. Le spectre de masse (b) est un élargissement du spectre (a) entre 0 < m/z < 200. Des fragments d’hydrocarbures CxHy⁺ sont dominants entre 25 < m/z < 60. Ils proviennent de la contamination de l’air, avec lequel les cibles ont été en contact lors de leur conception sur Terre (Henkel and Gilmour 2014). Le pic d’indium 115In+ est toujours présent sur les spectres de masse positifs et provient de la source d’ions primaires.

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Figure 66 : Somme de dix spectres de masse d’ions secondaires positifs acquis sur la cible en noir d’or 1D2 avant exposition

Dans le document Caractérisation de la matière organique contenue dans les particules de la comète 67P/Churyumov-Gerasimenko par spectrométrie de masse avec l'instrument COSIMA de la sonde Rosetta (Page 88-99)