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II.1. Mesures et caractérisations en température pour les hyperfréquences

II.1.2. Caractérisation de matériaux en température

II.1.2.2. Conductivité

De manière analogue à la caractérisation de matériau diélectrique, nous avons développé une méthode de caractérisation de conductivité électrique de matériaux métalliques ; celle-ci utilise une cavité résonante avec des modes de travail TE01p (p>0). Les avantages précédemment expliqués sont conservés : bonne résolution des phénomènes résonants et caractérisation dans une situation similaire à l’utilisation finale. De plus, le mode est peu sensible aux défauts de contact entre l’échantillon et la cavité. La méthode est issue de [18], elle repose sur l’extraction des facteurs de qualité de la cavité, fermée par l’échantillon de conductivité inconnue.

Figure 38 : cavité de caractérisation à 10 GHz de matériaux conducteurs (à gauche), représentation du mode TE011 avec un échantillon métallique à caractériser (à droite)

La Figure 38 représente une cavité utilisée lors des manipulations. Elle a un ratio de dimensions optimisé pour obtenir une meilleure extraction de la conductivité (fort facteur de qualité, impact important des parois métalliques supérieure et inférieure sur le facteur de qualité). Le matériau inconnu remplace une des faces de la cavité. La caractérisation consiste d’abord à calculer la conductivité électrique liée à la seule cavité en cuivre, à partir de la fréquence de résonance et du facteur de qualité du mode de travail :

𝜎c= 𝑄0c2(2𝑘g2 𝑘2 𝑅c+𝑘c2 𝑘2𝐿c)2 𝜋𝑓0𝜇0 𝐿c2𝑅c 2 (12) avec 𝑘 = 2𝜋 𝑘g = 𝜋 𝐿c 𝑘c = x′01

𝑅c , et x01’ le premier zéro de la dérivée de la fonction de Bessel de première espèce d’ordre 0. Ensuite, le matériau de conductivité inconnue est placé sur la cavité. Connaissant la conductivité de la cavité et la répartition des pertes sur les différentes parois métalliques, nous calculons la conductivité électrique inconnue :

𝜎m= 1 (𝑄𝐿c 0m √𝜋𝑓0𝜇0 𝑘g2 𝑘2 − (1 +𝑘𝑘c2𝐿c g2𝑅c) 1 √𝜎c)2 (13)

Les détails des calculs et de la modélisation sont décrits en Annexe 3.

Le processus est ensuite adapté pour une mesure en fonction de la température, permettant d’observer l’influence des effets thermiques sur la conductivité. Un modèle théorique de l’évolution de la conductivité en fonction de la température peut être établi à partir de la loi de Wiederman-Franz [89]. Le ratio de la conductivité thermique du métal, , sur la conductivité électrique et la température est donné par le nombre de Lorenz, L, de ce matériau. La conductivité électrique est alors exprimée comme suit:

𝜎(𝑇) = 

𝐿. 𝑇 (14)

Le nombre de Lorenz est donné pour un matériau pur, ce qui n’est pas le cas pour la plupart des matériaux que nous utilisons. De plus, la conductivité dépend d’autres paramètres tels que la fréquence ou la rugosité de la surface. La loi d’évolution théorique de la conductivité en fonction de la température est alors ajustée par :

𝜎(𝑇) =𝐾

𝑇 (15)

K est une constante dépendant de l’échantillon mesuré, optimisé en fonction des points de mesure en température et représentant la sensibilité du matériau et de sa surface à tous les paramètres pouvant influer sur sa conductivité.

Cette méthode de caractérisation de conductivité est également appliquée en utilisant les cavités cylindriques de caractérisation diélectrique précédemment utilisées [80]. La Figure 39 présente la configuration : un échantillon planaire métallisé sur ses deux faces est inséré dans la cavité ; deux demi-cavités, plus petites, sont alors formées, dont une face est constituée par le matériau de conductivité inconnue. Connaissant la conductivité de la cavité à vide, nous pouvons caractériser simultanément la conductivité des deux faces de l’échantillon. Cette mesure réalisée en température permet des extractions plus efficaces de conductivités électriques dans le cas où les deux faces d’un même échantillon sont à caractériser.

La Figure 40 expose les résultats d’extraction de conductivité électrique utilisant les deux cavités utilisées lors des mesures en température. La Figure 40 compare la mesure avec le modèle théorique de la loi de Wiederman-Franz, dont la constante a été optimisée pour suivre les données expérimentales. Le comportement théorique de la conductivité électrique en fonction de la température coïncide avec les points de mesures et valide donc l’utilisation de cette loi comme modèle.

Figure 39 : caractérisation de conductivité de matériaux double face avec une cavité cylindrique pour matériau diélectrique (à droite) et représentation des modes TE011 et TE012 en présence de

l’échantillon métallique (au milieu et à gauche)

Les incertitudes calculées dans le cas de la cavité optimisée pour la conductivité sont meilleures que pour la cavité pour matériau diélectrique. Les ratios de dimensions de la cavité de caractérisation diélectrique n’ont pas été optimisés pour cette mesure et la présence de la fente d’insertion perturbe la mesure. Cette fente n’a pas été prise en compte dans le modèle d’extraction, mais a un impact comme l’indiquent les extractions sur la demi-cavité supérieure. Elle conduit à des incertitudes plus élevées que sur la demi-cavité inférieure, qui ne contient pas de fente (l’échantillon ferme complétement cette cavité). Le facteur de qualité est mesuré en transmission pour la cavité optimisée et en réflexion pour la cavité cylindrique fendue.

Figure 40 : mesures de conductivité électrique en fonction de la température du cuivre du RO4003C, et de l’aluminium, comparaison entre les différentes cavités utilisées avec du cuivre (à gauche) et

résultat de l’aluminium avec la cavité diélectrique (à droite).

La méthode de la cavité cylindrique fendue est pertinente grâce à la double mesure simultanée que nous effectuons. La Figure 41 met en évidence cet avantage. Nous avons métallisé une plaque d’alumine par dépôt d’electroless avec le même procédé pour chaque face. Cependant, l’extraction de la conductivité électrique donne des résultats très différents selon les faces, comme le montre la Figure 41.

Figure 41 : extraction en température de la conductivité électrique du cuivre déposé sur les faces d’une plaque d’alumine

Les rugosités mesurées sur chaque face ont un facteur 2 de différence, et nous savons que ce paramètre peut avoir un impact très important (d’autant plus que la fréquence augmente pour le mode TE012 en comparaison avec le mode TE011) sur la conductivité électrique mesurée. D’autres paramètres peuvent intervenir pour expliquer cette différence de conductivité entre les faces, notamment la présence de la fente pour une des demi-cavités. Cependant nous n’avons pas pu effectuer de manipulations supplémentaires pour vérifier cette hypothèse. La méthode de caractérisation choisie a néanmoins permis une comparaison des données acquises dans des conditions similaires, avec la mise en évidence de différences notables.